СПОСОБ ОЦЕНКИ ИСПАРЯЕМОСТИ МИНЕРАЛЬНЫХ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ Российский патент 1997 года по МПК G01N33/30 

Изобретение относится к области исследования смазочных масел и может найти применение в отраслях промышленности, занимающихся складированием и хранением нефтепродуктов, в частности минеральных смазочных масел при оценке их испаряемости.

В воздушной подушке емкостей, заполненных маслом, всегда находятся пары последнего. При выполнении определенных организационно-технических мероприятий (планы проведения анализов, замер высоты взлива и т.д.) часть паров переходит в атмосферу.

Структура потерь нефтепродуктов от испарения в резервуарах НПЗ характеризуется, например, следующими данными: потери от вентиляции 60-65% от "больших дыханий" и "обратного выдоха" 32-34% от "малых дыханий" 3-6% [1 - Транспорт и хранение нефтепродуктов и углеводородного сырья, ЦНИИТЭ Нефтехим, М. 1978, N 5]
В паровой фазе содержание легких фракций масла более высокое, чем в самом объеме. Потеря легких фракций масла при хранении обусловливает возрастание вязкости и изменение других показателей качества масла. Для достоверности оценки испаряемости необходимо разработать способ, исключающий, например, окисление, происходящее в масле при хранении, а также позволяющий получить наибольшее количество испарившегося масла и исключающий термическое разложение основы и функциональных присадок.

Для оценки испаряемости смазочных масел была разработана целая группа методов. Эти методы основаны на определении потери масел после нагревания их до определенной температуры.

Методы различаются по температуре нагрева, величине давления (разреженное, атмосферное, повышенное); некоторые методы предусматривают продувку воздухом или инертным газом.

Так, простейшим является известный метод определения испаряемости масел в чашечках [2 ГОСТ 20354-74. Масла для авиационных газотурбинных двигателей. Метод определения испаряемости в чашечках] предусматривающий нагрев до 175^oC; испарение протекает в статических условиях. К нему близок метод определения испарения и тонкопленочного окисления эфирных масел для авиационных ГТД (Rogers A.R. J.Pharm. 1963, v. 2. N 15, p. 101-105). К этой группе "статических" методов можно отнести метод Гольде, английский метод CEC-L-40-T-87, американский метод ASTMD 2887 и метод определения испаряемости часовых масел (ГОСТ 7934.1-74. Масла и смазки часовые. Метод определения испаряемости). Указанные методы пригодны лишь для оценки легких (дистиллятных) масел и не учитывают групповой состав смесевых и остаточных масел.

В отличие от вышеперечисленных методов в стандартном американском методе ASTMD 972 кроме нагрева производят продувку испарительной камеры осушенным воздухом. Кроме большой продолжительности испытаний (22 ч ± 5 мин) одним из недостатков этого метода является довольно высокий градиент температур эксперимента (99-150^oC), который не позволяет дифференцировать по испаряемости современные и перспективные масла.

В ряде методов для стимулирования процесса испарения применяется вакуум.

В различных методах остаточное давление изменяется от 380 мм рт.ст. (исследовательский метод ИХП АН Аз ССР и германский метод TGL 51581) до 10^-8-10^-6 мм рт.ст. (метод ASTMD 2715 и метод ВНИИ НП с использованием установки ПИМ ВВ).

Для определения испаряемости масел (как и любых других продуктов) применяются методы термографии и использованием различного лабораторного оборудования, в т.ч. дериватографа.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является взятый за прототип способ определения потерь масла от испарения в динамических условиях (ГОСТ 10306-75. Масла смазочные. Метод определения потерь от испарения в динамических условиях), заключающийся в том, что на испаритель, в который предварительно залито 100 г масла, надевают змеевик и пропускают по нему атмосферный воздух, подаваемый в масло. Воздух создает барботаж масла, способствуя испарению масла, а кислород воздуха ускоряет его окисление. Нагрев масла осуществляется до 250^oC, время испытаний до 5 ч. Потери масла определяют по разности его пробы до и после испытания.

Метод обладает рядом недостатков в достоверной оценке испаряемости масел при хранении к основным из которых относятся следующие: выносителем масла из пробы в процессе испарения является воздух, кислород которого способствует окислению масла, что затрудняет оценку его испаряемости; метод применим для ограниченного ряда масел из-за высокой температуры нагрева, т.к. у большинства присадок температура разложения ниже 250^oC.

Целью предлагаемого изобретения является повышение достоверности оценки испаряемости минеральных смазочных масел.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе оценки испаряемости смазочных масел по потере масел после нагрева пробы до заданной температуры с одновременным использованием выносителя масла из объема пробы согласно предлагаемому изобретению в качестве выносителя масла берут N,N-диметилформамид при массовом соотношении к пробе масла 1:(1,9-2,1), а нагрев осуществляют до полного испарения выносителя.

Суть способа заключается в следующем. Исследования показали, что смазочные масла различных классов вязкости трудно достоверно оценить и дифференцировать их по испаряемости из-за небольших потерь на испарение в отсутствие химических превращений при термостатировании в лабораторных условиях. При добавлении в масло в качестве его выносителя N,N-диметилформамида количество испарившегося масла заметно увеличивается при одновременном сохранении его химического состава (табл. 2).

N, N-диметилформамид известен как нейтральный растворитель, который смешивается с водой в любых соотношениях, имеет высокую диэлектрическую проницаемость, и поэтому он нашел широкое применение в газожидкостной хроматографии, при проведении атомно-адсорбционных исследований, а также для производства синтетический волокон.

Химическая формула HCON(CH₃)₂
Диэлектрическая проницаемость 26,6
Давление паров, мм.рт.ст. 3,7
Теплота парообразования (при T_кип.), кал/г 137,8
Относительная плотность 0,9445
Температура испарения, ^oC +153
N, N-диметилформамид с маслами практически не взаимодействует и в них не растворяется.

Это позволило предположить возможность использования его в качестве выносителя масла при оценке его испаряемости.

В предлагаемом способе оценки испаряемости масел масло смешивается с N, N-диметилформамидом в виде эмульсии в соотношении 1:(1,9-2,1) и испаряется под вакуумом при температуре 154±1^oC (температура начала разложения наиболее чувствительной к высокой температуре присадки ДФ-11 - диалкил-дитиофосфат цинка +156^oC) в течение 2 ч. За это время весь выноситель и часть масла испаряется. За результат испытания принимают разность массы навески масла до и после испарения.

Для испытаний была использована установка типа VA 624 производства Германии, состоящая из нагревательного прибора; стального испарительного тигля с навинчивающейся крышкой и отводной газовой трубкой, блока регулирования температуры нагрева, вакуумного насоса, буферного сосуда и V-образного манометра.

В тигель заливалось 60±0,5 г масла в смеси с N,N-диметилформамидом. Давление разрежения, создаваемое вакуумным насосом, было установлено 7-8 мм вод.ст.

Для определения оптимального соотношения масла и выносителя в пробе были приготовлены образцы (табл. 1), которые прошли испытания при выбранных условиях с маслами различных классов вязкости (8, 10, 16 и 20 сСт).

Содержание N, N-диметилформамида в пробе масла установили следующее: 0; 1,0; 1,8; 1,9; 2,0; 2,1; 2,2; 3,0.

Из табл. 2 видно, что количество испарившегося масла при испытаниях без выносителя (образцы 1-1, 2-1, 3-1, 4-1) значительно ниже, чем при его добавлении в пробу масла. А наилучший результат получен при соотношении 1:(1,9-2,1) (образцы 1-4, 1-5, 1-6, 2-4, 2-5, 2-6, 3-4, 3-5, 3-6, 4-4, 4-5, 4-6).

Были проведены исследования изменения химического состава образцов 1-5, 2-5, 3-5, 4-5, где соотношение масла и выносителя 1:2 соответственно (табл. 3).

Из табл. 3 видно, что химический состав масел после испарения с использованием в качестве выносителя масла N, N-диметилформамида не изменился (изменение щелочных и кислотных чисел в пределах погрешности измерения).

Сравнительный анализ предлагаемого изобретения со способом-прототипом показывает, что заявленный способ отличается тем, что, во-первых, в качестве выносителя масла при испарении используется жидкость N,N-диметилформамид, а не воздух; во-вторых, использование нейтрального жидкого выносителя практически исключает окисление масла при испарении; в-третьих, температура испарения выносителя ниже температуры термического разложения присадок к маслам, что исключает изменения химического состава масла при испарении (табл. 2).

Таким образом, заявленный способ в соответствии с п.1 ст.4 Закона отвечает критериям патентоспособности изобретения. Этот способ является новым, т. к. авторам не известны источники как патентной, так и научно-технической информации (кроме приведенных в описании аналогов и прототипа), в которых была бы представлена совокупность отличительных признаков, изложенных в формуле изобретения.

Заявленный способ имеет изобретательский уровень, т.к. применение N,N-диметилформамида в качестве выносителя масла при испарении предполагает использование совершенно отличных от применяемых в настоящее время в промышленности свойств этой жидкости.

Способ реализуется в течение 2 ч, прошел испытания и подтверждает свою эффективность.

Способ промышленно применим, т.к. предполагает использование приборов и реактивов, имеющихся в достаточном количестве в промышленности, и рекомендуется к широкому применению в народном хозяйстве, где используются минеральные смазочные масла.

Изобретение относится к области исследования смазочных масел и может найти применение в отраслях промышленности, занимающихся складированием и хранением нефтепродуктов, в частности минеральных смазочных масел при оценке их испаряемости. Цель изобретения - повышение достоверности оценки испаряемости минеральных смазочных масел путем увеличения количества испарившегося масла при нагревании в лабораторных условиях без химических изменений в самом масле. Это достигается тем, что в испытуемое масло добавляется в качестве выносителя N,N-диметилформамид, в соотношении 1:(1,9-2,1); испарение ведут при температуре 154±1^oC (ниже температуры начала разложения самой чувствительной к нагреву присадки) под вакуумом в течение 2 ч. 3 табл.

Способ оценки испаряемости минеральных смазочных масел по потере массы после нагрева пробы до заданной температуры с одновременным использованием выносителя масла из объема пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности способа, в качестве выносителя масла используют N,N-диметилформамид при массовом соотношении к пробе 1 (1,9 2,1) и нагрев осуществляют до полного испарения выносителя.