СПОСОБ ОЦЕНКИ ЗАЩИТНОЙ СПОСОБНОСТИ АНТИФРИЗОВ Российский патент 2000 года по МПК G01N17/00 

Предлагаемое изобретение относится к области исследования антикоррозионных свойств специальных жидкостей, в частности - оценке защитной способности антифризов, и может применяться в химической и других отраслях промышленности при консервации и хранении жидкостных систем охлаждения, а также жидкостных систем теплообмена в изделиях.

При постановке техники на хранение наиболее дешевым и надежным способом консервации системы охлаждения является временный контакт антифриза с поверхностью металла, которого достаточно для осаждения ингибиторов коррозии на поверхность конструкционных материалов системы (1). В связи с существованием большого числа марок антифризов определение их защитной способности является основным фактором для выбора марки жидкости при консервации систем охлаждения техники.

Задачей исследования являлось - разработать способ определения с достаточной степенью достоверности (не ниже требований ГОСТ 9.054) защитной способности антифризов (качества образовавшегося на поверхности металла после контакта с антифризом защитного слоя).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению и взятым за прототип является способ определения защитных свойств консервационных материалов, заключающийся в нанесении на обезжиренную металлическую поверхность пленки испытуемого масла, циклическом выдерживании в воздушной среде при температуре 40±2^oC и относительной влажности 95-100% с последующим охлаждением до комнатной температуры и оценке защитной эффективности по параметрам коррозии металлического образца (2 - ГОСТ 9.054-75 ЕСЗКС Консервационные масла, смазки и нефтяные тонкопленочные покрытия. Метод ускоренных испытаний защитной способности - прототип).

Основным недостатком способа является низкая достоверность определения защитных свойств жидкостей, вязкость которых ниже 5 мм²/с сСт, так как при контакте пластин с такой жидкостью не происходит образование пленки на их поверхности.

Технический результат предлагаемого изобретения - повышение достоверности определения защитной способности материалов с вязкостью ниже 5 мм²/с за счет создания условий для появления защитной пленки ингибиторов на образце металла.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе определения защитной способности антифризов, по которому обезжиренный металлический образец в виде пластины последовательно выдерживают при комнатной температуре в исследуемой жидкости и на воздухе, а затем в камере с воздушной средой, имеющей температуру 40±2^oC и влажность 95-100%, после чего охлаждают до комнатной температуры, а защитные свойства антифриза оценивают по потере массы образца, отнесенной к его площади, согласно предлагаемому изобретению время выдержки образца металла в антифризе берут не менее 24 ч, а перед испытаниями в камере с повышенной температурой и влажностью нижнюю часть пластин, равную 0,05-0,1 ее высоты, обрабатывают фильтрационным материалом.

Суть способа заключается в следующем. Учитывая, что антифризы являются жидкостями на водной основе и имеют вязкость 2 - 4 мм²/с, а также, в связи с низкой скоростью реакции ингибиторов коррозии, растворенных в жидкости, с металлами (3) и неспособностью жидкостей образовывать прочные пленки на поверхности металлов (4), трудно достоверно оценить их защитную способность. Предлагается погружать образцы металлов в испытуемую жидкость на 24 ч при температуре 20-25^oC (комнатная), затем пластинку извлекать и выдерживать на воздухе в подвешенном состоянии в течение 1 ч. Нижнюю кромку пластины на 0,05-0,1 ее высоты промокают фильтровальной бумагой, пластинки с нанесенным консервационным материалом подвешивают в камере Г-4 (5 - ГОСТ 9.308-85 ЕСЗКС Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы ускоренных коррозионных испытаний) в вертикальном положении. Оценочным показателем служит потеря массы (ΔP) металлического образца за время испытания. Оценку защитной способности весовым методом производят по показателю коррозии (К) в г/м² вычисляемому по формуле

где P₁ - масса образца металла до испытания, г;
P₂ - масса образца металла после испытания, г;
F - площадь поверхности образца металла, м².

Защитную способность антифризов оценивают по среднему арифметическому результату значений, полученных на параллельно испытываемых пластинках.

Согласно ГОСТу 9.054-75 расхождение результатов на отдельных пластинках не должно превышать 20%.

Для испытаний была использована камера Г-4, соответствующая требованиям ГОСТа 9.054, обеспечивающая автоматическое регулирование температуры.

Для обоснования оптимального режимного параметра способа (времени выдержки в жидкости (t)) и введения процесса снятия излишков жидкости с помощью фильтровального материала (например, фильтровальной бумаги (6 - ГОСТ 12036-85 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия) проводились исследования товарной охлаждающей жидкости "Тосол -А40М" (вязкость 2,5 мм²/с), которая имеет в своем составе значительное количество присадок, таких как: декстрин, бензойная кислота, гидроксид натрия, натрий азотистокислый, натрий тетраборнокислый (бура). Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что при изменении времени выдержки образца в жидкости коррозия уменьшается и стремится к некоторой постоянной, достигая ее при времени контакта, равном 24 ч. Это обусловлено достаточностью 24 ч для осаждения ингибиторов коррозии на поверхности металла. Дальнейшее увеличение времени контакта не эффективно, так как значительно увеличивает длительность испытаний, не приводя к видимым количественным преимуществам.

Достаточность времени контакта (24 часа) подтверждается исследованиями и других марок товарных антифризов. Результаты испытаний приведены в табл. 2.

Для обоснования необходимости обработки нижней части пластин (0,05-0,1) их высоты фильтрационным материалом перед размещением в камере Г-4 были проведены испытания товарных антифризов. Результаты представлены в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что для всех исследуемых образцов антифризов показатель коррозии без снятия излишков жидкости выше, чем у образцов, обработанных по предлагаемой технологии. При увеличении относительной высоты обработки фильтрационным материалом абсолютное значение показателя К растет за счет частичного уничтожения защитного слоя, оптимальной является высота от H=0 до H=0,05-0,1 относительной высоты пластины.

Таким образом, оптимальными режимными параметрами при выдержке в испытуемой жидкости являются время t=24 ч, при обработке металлического образца фильтрационным материалом (фильтровальной бумагой) до относительной высоты H=0,05-0,1.

Пример 1 реализации способа.

Берут пробу антифриза (Тосол-А40М) в объеме 300 мл. Замеряют площадь (F) и взвешивают образцы - металлические пластины Ст 10 (7 - ГОСТ 1050-88 Прокат сортовой калиброванный со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали. Общие технические условия) (P₁). Обезжиривают их последовательно бензином (8 - ГОСТ 1012-72 Бензины авиационные. Технические условия) и спиртом (9 - ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия). Пластины, подвешенные на крючки, погружают вертикально в жидкость на 24 ч, затем их извлекают и выдерживают на воздухе в подвешенном состоянии в течение 1 ч, все операции производят при комнатной температуре. Нижнюю часть пластины на длине H=0,1 промокают фильтровальной бумагой (ГОСТ 12036-85). Пластинки подвешивают в камере Г-4 в вертикальном положении и подвергают воздействию воздушной среды с температурой (40±2)^oC и относительной влажностью 95-100% в течение 7 ч. В процессе испытания в камере создают условия конденсации влаги на образцах путем охлаждения образцов и камеры (выключением нагрева камеры) в течение 17 ч. Затем образцы снимают, обрабатывают травильным раствором и взвешивают, после чего определяют показатель коррозии (К) в г/м²

Чем меньше значение К, тем большими защитными свойствами обладает жидкость. Тем более она пригодна для консервации техники.

Этим способом были исследованы образцы товарных антифризов, результаты испытаний представлены в табл.2. Из табл.2 видно, что по полученным значениям показателя К исследуемые антифризы можно различать (определять их защитную способность).

Таким образом, исследовав значительное количество образцов товарных антифризов, автор заявляет:
антифризы, имеющие меньший показатель К, более предпочтительны при использовании для консервации систем охлаждения,
сравнивая значение показателя К исследуемой жидкости со значением показателя К антифриза той же марки, принятого за эталон, можно дать заключение о защитных свойствах этого образца жидкости и возможности его применения для консервации.

Заявляемый способ отвечает условиям патентоспособности:
новизне (относительно прототипа имеет место изменение режима испытаний и введение новой технологической операции);
неочевидности (автор при просмотре патентной информации и научно- технической литературы не обнаружили указанной выше совокупности существенных признаков - использование данного метода для антифризов не производилось);
промышленной применимости (способ прост, оперативен и реализуем на существующем оборудовании.

Применение изобретения позволит оперативно и достоверно оценивать защитную способность антифризов при низкой себестоимости способа.

Источники информации
1."Хранение автомобильной техники и имущества в Советской Армии и Военно-Морском Флоте". Руководство - М.: Военное издательство МО СССР. - 1979. - c. 261.

2. ГОСТ 9.054-75 ЕСЗКС Консервационные масла, смазки и нефтяные тонкопленочные покрытия. Метод ускоренных испытаний защитной способности, (прототип).

3. Томашев Н. Д. Теория коррозии и защиты металлов. - М.: Издательство Академии Наук СССР. - 1959. - с. 591
4. Розенфельд И.Л., Персианцева В.П. Ингибиторы атмосферной коррозии. - М.: Наука. - 1985. - с. 277.

5. ГОСТ 9.308-85 ЕСЗКС Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы ускоренных коррозионных испытаний.

6. ГОСТ 12036-85 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

7. ГОСТ 1050-88 Прокат сортовой калиброванный со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали. Общие технические условия.

8. ГОСТ 1012-72 Бензины авиационные. Технические условия.

9. ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия.

Изобретение относится к исследованию специальных жидкостей, в частности - оценки защитных свойств антифризов, и может применяться в химической и других отраслях промышленности при консервации и хранении технических изделий, имеющих жидкостную систему охлаждения. Обеспечивается повышение достоверности определения защитной способности материалов с вязкостью ниже 500 сСт за счет создания условий для появления защитной пленки ингибиторов на образце металла. Обезжиренный металлический образец в виде пластины выдерживают в антифризе при комнатной температуре не менее 24 ч, затем выдерживают на воздухе. Нижнюю часть пластины, не более 0,1 ее высоты, обрабатывают фильтрационным материалом. Выдерживают пластину в камере с воздушной средой, имеющей температуру 40±2^oC и влажность 95 - 100%, после чего охлаждают до комнатной температуры. Защитные свойства антифриза оценивают по потере массы образца, отнесенной к его площади. 3 табл.

Способ определения защитной способности антифризов, по которому обезжиренный металлический образец в виде пластины последовательно выдерживают при комнатной температуре в исследуемой жидкости и на воздухе, а затем в камере с воздушной средой, имеющей температуру 40 ± 2^oC и влажность 95 - 100%, после чего охлаждают до комнатной температуры, а защитные свойства антифриза оценивают по потере массы образца, отнесенной к его площади, отличающийся тем, что время выдержки образца металла в антифризе берут не менее 24 ч, а перед испытаниями в камере с повышенной температурой и влажностью нижнюю часть пластины, равную не более 0,1 ее высоты, обрабатывают фильтрационным материалом.