СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СУСПЕНЗИИ ЛИГНИНА Российский патент 1997 года по МПК C07G1/00 

Изобретение относится к способам получения высококонцентрированных суспензий лигнинов и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при производстве щелочных лигнинов из отработанных щелоков сульфатной или натронной варки целлюлозы, а также в других отраслях промышленности, использующих лигнины.

Известны способы получения суспензий щелочных лигнинов с различным содержанием твердой фазы, которые заключаются в смешении сухого [1] или влажного [2] лигнина с водой. В первом случае рекомендуется получать суспензию лигнина концентрацией 20 24% а во втором 16%
Однако с экономической точки зрения использование таких суспензий из-за низкого содержания в них лигнина в ряде случае нецелесообразно. Так, при производстве щелочных лигнинов стремятся работать по возможности с наиболее концентрированными суспензиями лигнина. При существующей технологии производства щелочные лигнины, получаемые после стадии фильтрования и промывки, в виде липкой нетекучей пасты влажностью 50 60% либо в таком виде вручную расфасовывают в полиэтиленовые мешки и отгружают в контейнерах потребителям, либо сушат до порошкообразного состояния в распылительной сушилке, а с целью придания пасте текучести и получения из нее суспензии пасту перед подачей в сушилку разбавляют до влажности 70% (содержание твердой фазы - 30%) горячей водой.

Известен способ [3] по которому высококонцентрированную текучую суспензию лигнина получают путем введения в пасту лигнина влажностью 50 60% добавок гидроксида натрия либо аммония в количестве 0,3 0,9 мг•экв/г абсолютно сухого лигнина (прототип), что в процентах от массы лигнина составляет соответственно 1,2 3,6 и 0,5 1,5. Недостатками данного способа являются использование остро дефицитных и к тому же токсичных химикатов, требующих соблюдения повышенных мер безопасности при работе с ними, а также сравнительно узкий интервал между оптимальными значениями расхода добавок, что требует строгого контроля за процессом, поскольку за пределами этого интервала текучесть суспензии резко падает вплоть до образования нетекучего продукта. В производственных условиях это ведет к выходу из рабочего состояния оборудования и нарушению технологического процесса.

Изобретение направлено на исключение необходимости использования остродефицитных и токсичных химикатов и упрощение технологии снижение требуемых мер безопасности при работе с добавками, а также упрощение контроля за процессом и повышение стабильности процесса получения высококонцентрированной суспензии лигнина.

Для этого в предлагаемом способе в отличие от прототипа в пасту лигнина вводят отработанные щелоки сульфитно-целлюлозного производства, содержащее лигносульфонаты. Наиболее целесообразно использовать технические лигносульфонаты (ЛСТ)- продукт, получаемый после биохимической переработки содержащихся в отработанном щелоке сахаров на спирт и дрожжи. Расход ЛСТ составляет 0,75 25,0% от массы лигнина в расчете на сухие остатки.

Технические лигносульфонаты в отличие от используемых в прототипе добавок являются недефицитными и широкодоступными. Предприятия ЦБП весьма заинтересованы в увеличении объемов утилизации ЛСТ, поскольку из-за ограниченности их сбыта огромные количества отработанных сульфитных щелоков сбрасываются в канализацию, вызывая загрязнение естественных водоемов. ЛСТ нетоксичны, поэтому при их использовании в отличие от прототипа не требуется соблюдение повышенных мер безопасности, которые необходимо соблюдать при работе с гидроксидами натрия либо аммония.

Введение добавки ЛСТ в лигнин можно осуществлять в широком диапазоне, и при этом в отличие от прототипа исключается возможность образования малотекучего либо нетекучего продукта, которое вызывает выход из рабочего состояния оборудования и нарушение технологического процесса. Поэтому в процессе получения высококонцентрированной суспензии лигнина с использованием ЛСТ по предлагаемому способу в отличие от прототипа нет необходимости в непрерывном строгом контроле за соотношением компонентов, подаваемых на смешение, а можно ограничиться лишь установлением ориентировочного расхода компонентов в начале процесса и корректировкой содержания добавки в суспензии в конце процесса ее получения. Таким образом, заявляемое техническое решение позволяет в процессе получения высококонцентрированной суспензии лигнина исключить использование дефицитных и токсичных химикатов и упростить технологию за счет снижения требуемых мер безопасности при работе с добавками, упрощения контроля за проведением и повышения стабильности технологического процесса.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. В лигнин влажностью 50 60% получаемый после стадии фильтрования и промывки, при перемешивании и температуре от комнатной до 80^oC вводят технические лигносульфонаты в количестве 0,75 25,0% (предпочтительнее не менее 2 5%) в расчете на сухие остатки. При этом влажный лигнин без введения дополнительного количества воды разжижается и превращается в текучую суспензию, имеющую низкие реологические показатели предел текучести по Бингаму (θ_в) и пластическую вязкость (η′).

Пример 1. Берут ряд навесок по 60 г технического сульфатного лигнина влажностью 54,8% и при перемешивании в каждую из навесок вводят добавку технических лигносульфонатов (ЛСТ) концентрацией 48,8% и воду, расход которых приведен в табл. 1. В результате получают 40%-ные суспензии лигнина с различным содержанием добавки (ЛСТ). Суспензии помещают в колбы с обратным холодильником и при перемешивании нагревают до 80^oC, затем охлаждают до комнатной температуры и на ротационном вискозиметре Воларовича типа РВ-8 определяют их реологические показатели θ_в и η′. Значения реологических показателей суспензий приведены в табл. 1.

Пример 2. Берут ряд навесок по 55 г технического сульфатного лигнина влажностью 48,4% и при перемешивании в каждую из навесок вводят добавку ЛСТ концентрацией 48,8 и воду, расход которых приведен в табл. 2. В результате получают 50%-ные суспензии лигнина с различным содержанием добавки ЛСТ. Суспензии помещают в колбы с обратным холодильником и при перемешивании нагревают до 80^oC, затем охлаждают до комнатной температуры и на вискозиметре Воларовича типа РВ-8 определяют их реологические показатели - θ_в и η′. Значения реологических показателей суспензий приведены в табл.2.

Пример 3. Обработку лигнина проводят в условиях примера 2, но без нагрева в колбе с обратным холодильником, а при комнатной температуре. Значения реологических показателей полученных суспензией лигнина приведены в табл. 2.

Для сравнения по прототипу во влажный сульфатный лигнин вводят добавку гидроксида натрия либо аммония в количестве 0,3 0,9 мг•экв/г сухого лигнина. При этом 40 50%-ная суспензия лигнина имеет следующие реологические показатели: θ_в 36 3290 дин/см² и η′ 6,5 49,7 П. Из табл. 1 и 2 видно, что подобные реологические показатели имеют 40 50%-ные суспензии лигнина с добавками ЛСТ в количестве от 0,75 3,0 до 25% от массы лигнина, т.е. до конца исследованной области. Наиболее резкое повышение текучести суспензии наблюдается при увеличении добавки ЛСТ до 2 5% Об этом свидетельствует резкое снижение значений θ_в при сохранении на достаточно низком уровне значений η′. При дальнейшем увеличении добавки ЛСТ текучесть суспензии хотя и продолжает повышаться, но происходит это в меньшей степени. Из табл. 2 видно, что с повышением температуры, при которой добавка ЛСТ вводится в лигнин, текучесть получаемой суспензии возрастает.

При введении в лигнин добавки гидроксида натрия либо аммония в количестве, превышающем указанные в прототипе сравнительно узкие пределы, например 1,2 мг•экв/г лигнина, текучесть получаемой суспензии резко падает, ее реологические показатели повышаются и достигают следующих величин: θ_в 2290 дин/см² и η′ 68900 П. Поэтому при получении суспензии лигнина по прототипу требуется строго контролировать соотношение лигнина и добавки, подаваемых на смешение, и этот контроль необходимо осуществлять непрерывно в течение всего процесса во избежание образования нетекучей суспензии и возможности вследствие этого выхода из рабочего состояния оборудовании и нарушения технологического процесса.

В предлагаемом же способе получаемая суспензия лигнина имеет повышенную текучесть при содержании в ней добавки ЛСТ в широких пределах от 0,75 до 25% и возможно выше. Последнее подтверждается тем, что по мере увеличения добавки ЛСТ текучесть суспензии во всей исследованной области непрерывно растет. Поэтому при получении суспензии лигнина с использованием добавки ЛСТ нет необходимости в строго непрерывном контроле за соотношением расходов лигнина и добавки в течение всего процесса наработки суспензии. В данном случае можно ограничиться лишь установлением ориентировочного расхода добавки ЛСТ в начале процесса и корректировкой ее содержания в суспензии в конце процесса выработки определенной партии текучего продукта.

Из сопоставления вышеприведенных результатов следует, что при получении высококонцентрированной суспензии лигнина по предлагаемому способу в отличие от прототипа исключается необходимость использования дефицитных и к тому же токсичных химикатов-гидроксидов натрия либо аммония, требующих при работе с ними соблюдения повышенных мер безопасности. Последнее, а также высокая текучесть суспензий лигнина с добавками ЛСТ в широких пределах, исключающих возможность образования нетекучего продукта при случайном превышении содержания добавки в суспензии, и поэтому не требующая непрерывного строгого контроля за соотношением расходов лигнина и добавки, подаваемых на смешение, делают технологию получения высококонцентрированной суспензии лигнина по предлагаемому способу более простой и доступной для практической реализации. Обычно в процессе производства лигнин, получаемый после стадии фильтрования и промывки в виде пасты, имеет температуру 60 80^oC. Поэтому при получении высококонцентрированной суспензии лигнина из такой пасты по предлагаемому способу нет необходимости в ее охлаждении либо в дополнительном нагреве, а достаточно лишь в данную пасту при перемешивании ввести добавку ЛСТ.

Изобретение относится к способам получения высококонцентрированных суспензий лигнинов и может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности. Способ предусматривает введение в лигнин влажностью 50 - 60% разжижающей добавки при перемешивании в количестве 0,75 - 25,0% (предпочтительнее не менее 2 - 5%) в пересчете на сухие вещества. В качестве разжижающей добавки используют лигносульфонатсодержащие среды, например технические лингносульфонаты, которые вводят в лигнин при температура в пределах от комнатной до 80^oC. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения высококонцентрированной суспензии лигнина, включающий введение в лигнин влажностью 50 60% разжижающей добавки при перемешивании, отличающийся тем, что в качестве разжижающей добавки используют лигносульфонатсодержащие среды, взятые в количестве 0,75 25,0% в пересчете на абсолютно сухие вещества. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве лигносульфонатсодержащей среды используют технические лигносульфонаты, получаемые после биохимической переработки отработанного сульфитного щелока на спирт и дрожжи. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что технические лигносульфонаты вводят в лигнин при температуре от комнатной до 80^oС.