СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИРОПА ЛАКТУЛОЗЫ Российский патент 1998 года по МПК C13K5/00 A23C21/00 

Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения лактулозы, обладающей бифидогенными свойствами.

Известен способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий растворение лактозы в известковой воде, выдерживание раствора при 35^oC в течение 36 ч. с последующим охлаждением до 10^oC. Лактозосодержащий раствор подкисляют серной кислотой до pH 4,5-5,0 и выдерживают при 35^oC в течение 2 ч. После этого кислоту нейтрализуют и раствор сгущают. Непрореагировавшую лактозу осаждают в этиловом спирте, отфильтровывают, концентрируют и очищают с помощью метилового спирта, эфира и активированного угля в несколько этапов. Небольшое количество оставшейся лактозы окисляют бромом [1] Известный способ длителен, сложен и трудоемок.

Известен способ получения сиропа лактулозы, в котором изомеризацию проводят в насыщенном растворе при кипении. Смесь лактозы, воды и окиси кальция подогревают в течение 15 мин при 100-102^oC. Смесь охлаждают и непрореагировавшую лактозу удаляют. Фильтрат концентрируют, лактозу кристаллизуют и оставшееся ее количество окисляют бромом, после чего проводят электрохимическую обработку. Для последующей очистки используют ионообменные смолы [2] Способ также длителен и трудоемок. При проведении реакции изомеризации образуется большое количество побочных продуктов, которые удаляются с помощью сложной и дорогостоящей очистки.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения сиропа лактулозы, включающий очистку раствора молочного сахара с массовой долей его содержания 15-20% нагревание раствора до 68-72^oC, внесение щелочи при этой температуре, изомеризацию лактозы в лактулозу путем выдерживания раствора в течение 15-20 мин при постоянном перемешивании и достижении pH раствора 8,8-9,0 нейтрализацию лимонной кислотой до pH 5,5- 6,5, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора при 50-60^oC, охлаждение его, кристаллизацию лактоза и отделение ее от сиропа лактулозы [3]
Недостатком способа является недостаточно хорошее качество получаемого сиропа вследствие высокой цветности и зольности. Темно-коричневый цвет сиропа обусловлен протеканием побочных реакций меланоидинообразования и карамелизации при проведении реакции изомеризации. Частичное осаждение солей кальция не решает общей проблемы деминерализации. Недостатком способа является использование дефицитной и дорогостоящей пищевой органической кислоты.

Технический результат изобретения заключается в уменьшении потерь лактулозы и количества образующихся побочных продуктов реакции изомеризации, образующихся при автокаталитическом расходе лактулозы.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе получения сиропа лактулозы, предусматривающем нагревание лактозосодержащего раствора, внесение в него щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, охлаждение его, кристаллизацию лактозы и отделение ее от сиропа лактулозы, нагревание лактозосодержащего раствора проводят до 90-95^oC и процесс изомеризации осуществляют при этой температуре в течение 6,0-8,0 мин, после чего изомеризованный раствор охлаждает до 20-30^oC в течение 1-2 мин. Изомеризацию и охлаждение лактозосодержащего раствора следует проводить в непрерывном потоке в пластинчатой пастеризационно-охладительной установке.

Способ получения сиропа лактулозы заключается в следующем.

Лактозосодержащий раствор, например осветленная сыворотка или ультрафильтрат, нагревают до 90-95^oC и вносят в него щелочь до достижения pH раствора 10,5-11,5 и проводят изомеризацию лактозы в лактулозу путем выдеживания раствора при указанной температуре в течение 6,0-8,0 мин, после чего изомеризованный раствор охлаждают в течение 1-2 мин до 20-30^oC.

Использование такого режима изомеризации позволяет достичь максимального выхода лактулозы при минимальном накоплении побочных красящих веществ. Кроме снижения качества готового продукта и необходимости последующей сложной очистки образование красящих веществ означает также дополнительные потери сырья лактозы. Анализ химической кинетики показывает, что в щелочных растворах лактозы на первой стадии преимущественно проходит реакция образования лактулозы при незначительном накоплении побочных продуктов реакции. Затем происходит стабилизация и последующее затухание процесса накопления лактулозы, сопровождающееся увеличением кислотности и интенсивным потемнением раствора. Это можно объяснить тем, что присутствующая в растворе щелочь и образующиеся продукты распада катализируют реакции распада лактулозы путем гидролиза до галактозы и фруктозы. Вследствие высокой реагентоспособности фруктоза подвергается дальнейшему окислению вплоть до изосахариновых кислот. С определенного момента скорость образования побочных продуктов углеводного распада становится равной, а затем начинает превышать скорость образования лактулозы.

Установлено, что при высокой температуре образование лактулозы идет более интенсивно и достигает более высоких значений. При этом цветность раствора, характеризующая накопление побочных продуктов реакции, имеет меньшее значение, чем при достижении максимальной степени изомеризации лактозы в лактулозу при меньших температурах.

Необходимо остановить реакцию на стадии максимального накопления лактулозы в растворе для предотвращения ее распада и накопления побочных продуктов, снижающих качество сиропа лактулозы и способствующих дальнейшему автокаталитическому распаду лактулозы. Для этого проводят быстрое охлаждение раствора при указанных параметрах. При температурах ниже 90^oC не достигается максимальной степени изомеризации. При высоких температурах /более 95^oC/ наблюдается нарастание цветности и требуются значительные затраты энергии.

При меньшем времени процесса изомеризации (менее 6,0 мин) степень изомеризации не достигает максимального значения, при большей длительности процесса (более 8,0 мин) наблюдается потемнение раствора и снижается массовая доля лактулозы в растворе.

При охлаждении до температуры выше 30^oC наблюдается постепенное нарастание цветности, обусловленное медленным протеканием побочных реакций. Охлаждать раствор ниже 20^oC нецелесообразно из-за дополнительных затрат энергии на охлаждение. Время охлаждения 1-2 мин обусловлено необходимостью резкого прекращения реакции изомеризации при максимальной степени изомеризации.

Процесс изомеризации и охлаждения проводят в автоматизированных пастеризационно-охладительных установках, обеспечивающих контроль за точностью соблюдения режима. Охлажденный раствор деминерализуют, сгущают до содержания сухих веществ 55- 60% охлаждают для кристаллизации лактозы, после чего ее отделяют одним из известных способов, например, центрифугированием.

Пример 1. 200 л 15%-ного рафинированного раствора лактозы нагревают до 95^oC, вносят 800 г Ca/OH/₂ и выдерживают при этой температуре в течение 8 мин, после чего быстро охлаждают до 20^oC в пастеризационно-охладительной установке. Охлажденный раствор деминерализуют на ионообменных смолах, сгущают в вакуум-выпарной установке при 60^oC до массовой доли сухих веществ 56% охлаждают до 10^oC со скоростью 3^oC/ч. и выдерживают в течение 12 ч. Выкристаллизовавшуюся непрореагировавшую лактозу отделяют центрифугированием. После повторного сгущения и охлаждения полученного фугата и отделения лактозы получают сироп лактулозы со следующими показателями: прозрачный, желтого цвета со сладким приятным вкусом, имеющий 54,8% св, содержание лактулозы 34,6% золы 0,7% Количество полученного сиропа составляет 29,3 кг.

Пример 2. 200 г глубоко очищенной от белковых веществ подсгущенной подсырной сыворотки с массовой долей лактозы 9,8% нагревают до 90^oC, вносят 540 г NaOH и выдерживают при этой температуре в течение 6 мин, затем быстро в течение 1 мин охлаждают до 30^oC, используя при этом пастеризационно-охладительную установку. Охлажденный сироп деминерализуют на ионообменных смолах, сгущают в вакуум-выпарной установке при 62^oC до массовой доли сухих веществ 54% охлаждают до 8^oC со скоростью 4^oC/ч и выдерживают в течение 10 ч. После отделения непрореагировавшей лактозы и повторного проведения операций сгущения, охлаждения и удаления лактозы получают сироп лактулозы с аналогичными, как в примере 1, органолептическими показателями и следующим составом: массовая доля сухих веществ 52,3% массовая доля лактулозы 35,1% золы 0,3% Количество полученного сиропа 20,2 кг.

Таким образом при использовании предложенного режима изомеризации и охлаждения за счет сокращения химических потерь лактозы при предотвращении автокаталитического распада лактулозы на пике ее выхода достигается экономия 5-7% лактозы, т.е. около 37-40 кг лактозы на 1 т лактулозы.

Использование: изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения продукта, обладающего бифидогенными свойствами. Сущность: способ получения сиропа лактулозы заключается в нагревании лактозосодержащего раствора до 90-95^oC, внесении в него щелочи, изомеризации лактозы в лактулозу при указанной температуре в течение 6,0-8,0 мин, охлаждении изомеризованного раствора до 20-30^oC в течение 1-2 мин, кристаллизации лактозы и отделении ее от сиропа лактулозы. Изомеризацию и охлаждение лактозосодержащего раствора проводят в непрерывном потоке в пластинчатой пастеризационно-охладительной установке. Изобретение повышает выход лактулозы и уменьшет содержание красящих веществ в сиропе. 1. з.п. ф-лы.

1. Способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий нагревание лактозосодержащего раствора, внесение в него щелочи, изомеризацию лактозы в лактулозу, деминерализацию, сгущение изомеризованного раствора, охлаждение его, кристаллизацию лактозы и отделение ее от сиропа лактулозы, отличающийся тем, что нагревание лактозосодержащего раствора проводят до 90 95^oС и процесс изомеризации осуществляют при этой температуре в течение 6 8 мин, после чего изомеризованный раствор охлаждают до 20 30^oС в течение 1 2 мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что изомеризацию и охлаждение лактозосодержащего раствора проводят в непрерывном потоке в пластинчатой пастеризационно-охладительной установке.