СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МУМИЕСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Российский патент 1998 года по МПК A61K35/00 

Изобретение относится к медицинской промышленности, к получению лекарственных препаратов, в частности касается способа выделения мумие из мумиесодержащего сырья и может быть использовано в фармакологии, парфюмерно-косметическом производстве, пищевой промышленности.

Первые сведения о мумие относятся к трактатам XII-XIV веков. Описание его лечебных свойств и методов применения встречаются в трудах Аристотеля, Ибн Сины, Бируни, Гиппократа.

Мумиесодержащее сырье представляет собой в большинстве случаев слабоцементированные, конгломератоподобные или натечные, реже почковидные образования бурого или черного цвета следующего состава, мас.%:
Мумие в смолоподобном виде - до 40 - 50
Дресва горных пород - до 20 - 25
Остатки лекарственных растений - до 10
Мумифицированный помет грызунов - до 20
Известен способ получения мумие, который включает ручную сортировку мумиесодержащего сырья, растворение в воде в течение двух-трех суток, отделение камней от растворенного продукта, трехкратную фильтрацию, выпаривание [1].

К недостаткам известного способа относятся
низкое извлечение целевого продукта при растворении, а также большие потери мумие на стадиях отделения камней и фильтрации;
низкая эффективность процесса из-за трехкратной фильтрации и длительности процесса упаривания;
использование ручного труда при сортировке и отделении камней после растворения.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому изобретению является технология, основанная на способе, по которому мумиесодержащее измельченное сырье растворяют в десятикратном объеме дистиллята, затем после многократного сцеживания и фильтрации раствор упаривают в вакуум-выпарном аппарате с последующим высушиванием образовавшегося экстракта [2].

К недостаткам способа относятся
недостаточно высокое извлечение целевого продукта в раствор при растворении и потери при многократной фильтрации (степень извлечения мумие не превышает 86%);
низкая эффективность технологического процесса за счет многократной фильтрации полученного раствора и длительности процесса упаривания из разубоженного раствора (десятикратный объем дистиллята).

Техническим результатом изобретения является повышение степени извлечения мумие и эффективности процесса.

Это достигается в способе переработки мумиесодержащего сырья, включающем измельчение исходного продукта до крупности 1-10 мм, противоточное растворение в воде при плотности орошения 0,83-1,25 дм³/кг/сут до достижения плотности раствора 1,05-1,075 г/см³, фильтрацию и упаривание полученного раствора.

Сущность изобретения заключается в следующем:
предварительное измельчение исходного сырья до крупности 1-10 мм по предлагаемому способу позволяет повысить эффективность растворения мумие и соответственно степень его извлечения за счет увеличения поверхности контакта сырья, содержащего мумие, с водным раствором. В отличие от способа-прототипа, по которому при измельчении в широком диапазоне размеров частиц получается разнородное сырье с недостаточной поверхностью контакта с раствором при растворении, что снижает степень извлечения мумие.

Сырье, измельченное до крупности 1-10 мм, растворяют противоточно при плотности орошения 0,83-1,25 дм³/кг в сутки. Противоточное растворение позволяет повысить степень извлечения мумие в раствор за счет постоянного движения жидкости через слой измельченного сырья и вымывания мумие из слоя.

В результате противоточного растворения повышается эффективность процесса из-за удержания мелких фракций, глины и взвесей при противотоке в слое нерастворимых составляющих сырья, что позволяет получить прозрачный мумиесодержащий раствор и сократить стадии фильтрации сырья. Кроме того, противоточное растворение при плотности орошения 0,83-1,25 дм³/кг в сутки повышает эффективность процесса переработки на стадии упарки за счет уменьшения объемов получаемых растворов и соответственно сокращаются затраты электроэнергии на их упаривание.

Противоточное растворение по предлагаемому способу проводят до достижения плотности раствора 1,05-1,075 г/см³, при которой происходит эффективно процесс фильтрации и упаривания, что также позволяет сократить стадии фильтрации и затраты электроэнергии при упаривании за счет сокращения времени упаривания из растворов с указанной плотностью.

Кроме того, за счет сокращения стадий фильтрации уменьшаются потери мумие при фильтрации, что повышает степень извлечения в готовый продукт.

При проведении процесса растворения мумиесодержащего сырья, измельченного до крупности более 10 мм, снижается степень извлечения мумие в раствор из-за уменьшения поверхности контакта сырья с раствором.

Измельчение исходного мумиесодержащего сырья до крупности менее 1 мм при противоточном растворении приводит к образованию плотного слоя, снижению его контакта с раствором и, соответственно, ухудшению процесса растворения, в результате снижается степень извлечения. Кроме того, уменьшается скорость вывода раствора, что приводит к прекращению процесса противоточного растворения.

Повышение плотности орошения более 1,25 дм³/кг/сут ведет к снижению степени извлечения мумие за счет сокращения времени контакта водного раствора с сырьем.

Уменьшение плотности орошения ниже 0,83 дм³/кг сырья в сутки приводит к получению раствора высокой плотности и вязкости, труднофильтрующегося, что приводит к снижению эффективности процесса.

Проведение противоточного растворения до достижения плотности раствора выше 1,075 г/см³ приводит к снижению эффективности процесса на стадии фильтрации за счет повышения вязкости получаемого раствора.

Уменьшение плотности раствора ниже 1,05 г/см³ ведет к дополнительным затратам электроэнергии на стадии упарки, так как увеличивается продолжительность процесса упарки.

Примеры осуществления способа.

Способ был опробован на перколяционной установке цилиндрического типа.

Размеры перколятора:
Высота - 50 см
Диаметр - 10 см
Пример 1. Исходное сырье, содержащее 20 мас.% мумие, в количестве 2 кг измельчают до крупности 1 мм и загружает в перколятор. В аппарат подают воду в течение 5 сут при плотности орошения 1 дм³/кг в сутки. Получили 1 кондиционный раствор в количестве 10 дм³ с усредненной плотностью 1,065 г/см³, содержащий 0,28 кг мумие (извлечение 70% от исходного).

Затем продолжали подавать воду с той же плотностью орошения в течение последующих 5 сут. Получили 10 дм³ II раствора с усредненной плотностью 1,02 г/дм³, содержащего 0,084 кг мумие (извлечение 21% от исходного), который направляли для обработки свежей порции сырья (плотность орошения 1 дм³/кг/сут) до достижения плотности раствора 1,065 г/см³.

Произведена выгрузка нерастворимого остатка. Вес нерастворимого остатка составил 1,636 кг, содержание мумие в нем 0,036 кг.

Общая степень извлечения мумие в I кондиционный раствор и II оборотный раствор составила
70 + 21 = 91%
Затем I кондиционный раствор с плотностью 1,065 г/см³ направляли на I-ю кратную фильтрацию и упаривание с получением экстракта мумие. Упаривание проводили при температуре 55^oC в течение I сут до плотности 1,26 г/см³, соответствующей готовому продукту.

Пример 2. Сырье, содержащее 20 мас.% мумие, в количестве 2 кг измельчали до крупности 5 мм и загружали в перколятор. В перколятор подавали воду при плотности орошения 1,25 дм³/кг/в сутки в течение 5 сут. Получили I кондиционный раствор в количестве 14,5 дм³ с усредненной плотностью 1,05 г/см³, содержащей 0,272 кг мумие, что соответствует 68% извлечения от исходного.

Затем продолжали подавать воду с той же плотностью орошения в течение последующих пяти суток. Получили 14,5 дм³ II раствора с усредненной плотностью 1,015 г/см³, содержащего 0,088 кг мумие (извлечение 22,5% от исходного), который направляли для обработки свежей порции сырья (плотность орошения 1,25 дм³ /кг/сут) до достижения плотности раствора 1,05 г/см³. Произведена выгрузка нерастворимого остатка. Вес остатка 1,638 кг, содержание мумие в нем 0,038 кг.

Общая степень извлечения мумие в I кондиционный, и II оборотный растворы составила 90,5% (68 + 22,5 = 90,5%).

I кондиционный раствор после 1-кратной фильтрации направляли на упаривание до плотности 1,26 г/см³ с получением экстракта мумие. Время упарки раствора при температуре 55^oC 1,3 сут.

Пример 3. Сырье, содержащие 20 мас.% мумие, в количестве 2 кг измельчали до крупности 10 мм и загружали в перколятор. В аппарат подавали воду с плотностью орошения 0,83 дм³/кг сырья в сутки.

Через 5 сут получили I кондиционный раствор в количестве 8,3 дм³ с усредненной плотностью 1,075 г/см³, содержащий 0,283 кг мумие (извлечение 72% от исходного).

При этой же плотности орошения продолжали подавать 8,3 дм³ воды в течение последующих 5 сут. Получили II раствор с усредненной плотностью 1,025 г/см³, содержащий 0,0768 кг мумие (извлечение 19,2% от исходного), который направляли на обработку свежей порции сырья (плотность орошения 0,83 дм³/кг/сут) до достижения плотности раствора 1,075 см³.

Вес нерастворимого остатка 1,6356 кг, содержание мумие в нем 0,0356 кг.

Общая степень извлечения мумие в I кондиционной и II оборотный растворы составила 72 + 19,2 = 91,2%.

I кондиционный раствор направляли на 1-кратную фильтрацию и упаривание до плотности 1,26 г/см³ при 55^oC с получением готового экстракта мумие. Время упарки раствора 0,85 сут.

Спецификация на полученный в примерах 1-3 экстракт мумие представлена ниже.

Пример 4 (по прототипу). Переработано 2 кг сырья, содержащего 20 мас.% мумие, при Т : Ж = 1:10 произведена кратная фильтрация, так как в растворе содержится значительное количество плохо фильтрующихся компонентов.

Получено 19,7 дм³ с плотностью 1,03 г/см³. Содержание мумие в растворе 0,344 кг, что соответствует 86% извлечения.

Вес нерастворимого остатка после сушки 1,656 кг, содержание в нем мумие 0,056 кг (14%). Для упаривания полученного раствора с плотностью 1,03 г/см³ при температуре 55^oC до плотности 1,26 г/см³ потребовалось 4,5 сут.

Спецификация на экстракт мумие, полученный по предлагаемому способу
1. Цвет - Темно-коричневый до черного
2. Запах - Специфический
3. Консистенция
а) Влажность 40% - Сметаноподобная гомогенная жидкость
б) Влажность 15% - Блестящая пластичная смолоподобная вязкая масса
4. Растворимость - Хорошая в воде при соотношении 1:5 - 1:8
5. pH 1%-го спиртового раствора - 7,20
-"- водного раствора - 7,78
-"- раствора в дистиллированной воде - 5,9
6. Зольный остаток водного продукта - 29%
-"- спиртового продукта - 31,8%
7. Удельный вес при влажности меньше 15% - 1,34 г/см³
-"- = 42% - 1,24 г/см³
8. Температура затвердевания - +5,5^oC
9. Радиоактивность - 16,2 мкр/ч
Данные радиологического анализа позволяют использовать мумие без ограничений.

10. Результатами аналитических исследований установлено:
кремния 0,02%; кальция 0,7 - 3,82%; магния 2,13 - 2,98%; калия 7,98 - 14,75; натрия 0,15 - 0,54%; железа 0,004 - 0,04%; фосфора 0,07 - 0,012%; меди 0,0008 - 0,001%; цинка 0,0026 - 0,0047%; свинца меньше 0,001%; молибдена 0,0002 - 1,19%; марганца 0,03 - 0,04%; кобальта меньше 0,0002%; никеля 0,04 - 0,06%; хрома 0,002 - 0,003%; алюминия 0,008 - 0,014%; титана 0,0008 - 0,0019%; ванадия 0,0007 - 0,0037%; вольфрама меньше 0,0002%; лития меньше 0,15%; рубидия 2,33 - 5,63%; цезия меньше 0,15%; стронция 0,006 - 0,013%; битумов группы "А" 1,20 - 4,38%; битумов группы "Б" 3,95 - 5,47%; гуминовых кислот 4,72 - 6,90%; спирторастворимых веществ 8,83 - 17,38%; летучих жирных кислот 18,14 - 25,7%.

11. Анализами установлено отсутствие сурьмы, ртути, платины, золота, мышьяка, бария, кадмия, кобальта, урана, тория, и таллия.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет
повысить степень извлечения мумие по предлагаемому способу до 90,5 - 91,2% (по прототипу 86%);
повысить эффективность процесса путем сокращения количества фильтраций (по предлагаемому способу 1 стадия фильтрации, по прототипу многократные фильтрации и сцеживание) и снижения затрат электроэнергии на стадии упаривания (по предлагаемому способу время упаривания 0,83-1,3 сут, по прототипу 4,5 сут).

Изобретение относится к медицинской промышленности, к получению лекарственных препаратов, в частности экстрактов для медицинских целей, и может быть использовано в фармакологии, парфюмерно-косметическом производстве, пищевой промышленности. Сущность изобретения: проводят измельчение исходного вещества до крупности 1-10 мм. Затем осуществляют противоточное растворение в воде при плотности орошения 0,83 - 1,25 дм³/кг/сут до достижения плотности раствора 1,05 - 1,075 г/см³, фильтрацию и упаривание полученного раствора. Способ позволяет повысить степень извлечения мумие и эффективность процесса.

Способ переработки мумиесодержащего сырья, включающий измельчение исходного продукта, растворение в воде, фильтрацию и упаривание полученного раствора, отличающийся тем, что исходное сырье измельчают до крупности 1 10 мм и проводят противоточное растворение при плотности орошения 0,83 1,25 дм³/кг/сут до достижения плотности раствора 1,05 1,075 г/см³.