СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ Российский патент 1998 года по МПК C01F17/00 

Описание патента на изобретение RU2104941C1

Изобретение относится к способам переработки фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ) и может найти применение при извлечении РЗМ из апатитового, монацитового, монацито-пирохлорного концентратов и др.

Известен способ переработки фосфатов РЗМ путем их обработки при 140oC в течение 3 ч 45%-ным раствором NaOH, взятым в количестве примерно 300% от стехиометрически необходимого. Полученные в этих условиях гидроокиси РЗМ хорошо растворяются в минеральных кислотах (см. Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металлургия редких металлов. М.: Металлургия, 1991, с. 353-354).

Недостатками известного способа являются высокий расход дорогостоящего реагента, необходимость проведения дополнительных операций по выделению фосфата натрия из получающихся щелочных растворов.

Известен также способ переработки фосфатов РЗМ путем их восстановления углеродом в электропечи при 1600-1700oC с переводом фосфора в газовую фазу и получением карбидов РЗМ согласно реакции: . Карбиды РЗМ подвергают обработке водой. При водном гидролизе образуются ацетилен и растворимые в минеральных кислотах гидроксиды РЗМ, (см. патент Франции N 541657, кл C 01 F 17/00, 1922).

Известный способ имеет следующие недостатки:
- при переводе карбидов РЗМ в раствор для осуществления разделения смеси РЗМ на индивидуальные РЗМ выделяется ацетилен, что требует применения индивидуальных мер безопасности и сложного оборудования;
- имеет место повышенный расход восстановителя, так как он расходуется как на восстановление фосфора, так и на синтез карбида, а также повышенный расход электроэнергии, поскольку восстановление ведут при температуре 1600-1700oC.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения экономичности процесса за счет снижения температуры проведения процесса и расхода восстановителя, а также на упрощение дальнейшей переработки обесфосфоренного редкоземельного продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки фосфатов редкоземельных металлов путем их термического восстановления углеродом с переводом фосфора в газовую фазу и получением обесфосфоренного редкоземельного продукта, согласно изобретению углерод берут в количестве 120-140% от стехиометрически необходимого для восстановления пятиокиси фосфора, а термическое восстановление ведут при 1350-1400%, причем обесфосфоренный редкоземельный продукт получают в виде оксидов редкоземельных металлов.

Процесс восстановления описывается реакцией:
.

Использование восстановителя в количестве меньшем 120% от стехиометрически необходимого и проведение процесса при температуре ниже 1350oC вызывает уменьшение полноты отгонки фосфора.

При использовании восстановителя в количестве большем 140% в продукте реакции остается много непрореагировавшего углерода, а ведение процесса при температуре выше 1400oC приводит к карбидообразованию.

Обесфосфоренный редкоземельный продукт по предлагаемому способу получают в виде оксидов редкоземельных металлов, легко растворимых в минеральных кислотах, что позволяет упростить его дальнейшую переработку.

Способ осуществляют следующим образом. Измельченный материал, содержащий фосфаты РЗМ, смешивают с углеродсодержащим порошком (сажа, каменный уголь, кокс, графит), при этом количество углерода составляет 120-140% от стехиометрически необходимого для восстановления пятиокиси фосфора. Шихту брикетируют, нагревают до 1350-1400oC, конденсируют отгоняющийся фосфор из отходящих газов, полученные оксиды РЗМ охлаждают и перерабатывают по известной технологии, растворяя их в "мягких" условиях в минеральной кислоте. Так, полученные оксиды РЗМ полностью растворяются в 2 N HMO3 при 60oC. Степень конверсии индивидуальных фосфатов РЗМ в оксиды составляет 98,5-99,8%, ортофосфата иттрия - 99,88%. Степень конверсии фосфата РЗМ в монацито-пирохлорном концентрате месторождения Томтор (Якутия) составляет 89,23-98,95%, в ксенотимовом концентрате месторождения ИЕН-ФУ (Вьетнам) - 92,2%.

Пример 1. 5 г ортофосфата лантана смешивают с 0,89 г измельченного графита, что соответствует количеству углерода 140% от стехиометрически необходимого, смесь нагревают до 1350oC м выдерживают при этой температуре 2 ч. Получают 3,3 г продукта с остаточным содержанием P2O5 - 0,28%. Степень конверсии в La2O3 составляет 99,54%. Полученный La2O3 полностью растворяется в 2 N HNO3 при 60oC.

Основные параметры процесса и достигаемые результаты по примерам 1-9, а также примеры 10-11 с запредельными значениями параметров представлены в таблице. Во всех случаях полученные оксиды легко растворяются в 2 N HNO3 при 60oC.

Примеры 2-8. Процесс ведут аналогично примеру 1. Отличие заключается в используемом фосфате РЗМ, расходе углерода и температуре процесса.

Пример 9. 10 г ксенотимового концентрата месторождения ИЕН-ФУ (Вьетнам) состава, мас.%: Ln2O3-38,0, SiO2-16,4, Y2O3-16,3, P2O5-11,6 смешивают с 0,68 г (140% от стехиометрии) измельченного графита, смесь нагревают до 1400oC и выдерживают при этой температуре 2 ч. Получают 7,6 г продукта с содержанием 1,2% P2O5. Степень конверсии фосфатов РЗМ в оксиды составляет 92,20%.

Как видно из приведенных примеров, проведение процесса согласно изобретению позволяет по сравнению с прототипом снизить температуру на 200-350oC и почти в 2 раза уменьшить расход восстановителя. При этом упрощается дальнейшая переработка получающегося редкоземельного продукта.

Похожие патенты RU2104941C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТНОГО РЕДКОЗЕМЕЛЬНОГО КОНЦЕНТРАТА, ВЫДЕЛЕННОГО ИЗ АПАТИТА 1998
  • Лебедев В.Н.
  • Сергеева С.Д.
  • Маслобоев В.А.
  • Локшин Э.П.
RU2148019C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОНАЦИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА 1999
  • Лебедев В.Н.
  • Локшин Э.П.
RU2151206C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО СПЛАВА 2000
  • Серба В.И.
  • Фрейдин Б.М.
  • Кузьмич Ю.В.
  • Горин В.И.
  • Колесникова И.Г.
  • Ворончук С.И.
  • Хаютин С.Г.
RU2186143C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩЕГО СПЛАВА 1995
  • Серба В.И.
  • Фрейдин Б.М.
  • Хаютин С.Г.
  • Калинников В.Т.
  • Ковалевский В.П.
  • Колесникова И.Г.
  • Лобачева Т.И.
  • Поляков Е.Г.
RU2080405C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЛАВА МЕТАЛЛ-ФОСФОР 1996
  • Колесникова И.Г.
  • Локшин Э.П.
  • Серба В.И.
  • Фрейдин Б.М.
RU2098497C1
ЧЕРНОЕ СТЕКЛО 1993
  • Макаров В.Н.
  • Локшин Э.П.
  • Суворова О.В.
RU2049746C1
ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАВЛЕНЫХ ОГНЕУПОРОВ 1992
  • Кононов М.Е.
  • Маслобоев В.А.
RU2081094C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФАТНОГО РЕДКОЗЕМЕЛЬНОГО КОНЦЕНТРАТА ОТ ФОСФОРА 1992
  • Лебедев В.Н.
  • Маслобоев В.А.
RU2019510C1
ДЕКОРАТИВНЫЙ СТЕКЛОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ 1996
  • Макаров В.Н.
  • Суворова О.В.
  • Васильева Н.Я.
RU2101240C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЛОПАРИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА 2000
  • Герасимова Л.Г.
  • Калинников В.Т.
  • Майоров В.Г.
  • Николаев А.И.
  • Склокин Л.И.
RU2182887C2

Иллюстрации к изобретению RU 2 104 941 C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФОСФАТОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ

Использование: способы переработки фосфатов редкоземельных металлов (РЗМ), в частности при переработке апатитового и монацитового концентрата, монацито-пирохлорного концентрата и др. Сущность изобретения: проводят восстановление фосфатов РЗМ углеродом, который берут в количестве 120-140% от стехиометрически необходимого для восстановления необходимого для восстановления пятиокиси фосфора. Процесс ведут при температуре 1350-1400oC с переводом фосфора в газовую фазу и получением обесфосфоренного редкоземельного продукта в виде оксидов РЗМ, легко растворимых в минеральных кислотах. Достигаемый результат заключается в снижении температуры процесса, уменьшении расхода восстановителя и упрощении дальнейшей переработки получающегося редкоземельного продукта. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 104 941 C1

Способ переработки фосфатов редкоземельных металлов путем их термического восстановления углеродом с переводом фосфора в газовую фазу и получением обесфосфоренного редкоземельного продукта, отличающийся тем, что углерод берут в количестве 120 140% от стехиометрически необходимого для восстановления пятиокиси фосфора, а термическое восстановление фосфатов редкоземельных металлов ведут при 1350 1400oС, причем обесфосфоренный редкоземельный продукт получают в виде оксидов редкоземельных металлов.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2104941C1

FR, заявка, 541657, кл
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1

RU 2 104 941 C1

Авторы

Локшин Э.П.

Маслобоев В.А.

Лебедев В.Н.

Серкова Р.П.

Даты

1998-02-20Публикация

1996-12-10Подача