СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2006 года по МПК C02F1/26 B01D11/04 G01N31/00 C07C50/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Известен способ концентрирования гидрохинона из водных растворов (RU, патент №2143109, кл. G 01 N 27/26, Б.И. №35 от 20.12.1999). Способ включает экстракционное концентрирование гидрохинона толуольным раствором триоктиламиноксида (ТОАО).

Недостатки способа: применение некоммерческого реактива (ТОАО), синтезированного ИНХ СО РАН (Новосибирск) при окислении триоктиламина и перекристаллизации из гептана; невысокий коэффициент концентрирования (10), большой расход дефицитных реагентов, необходимость соблюдения специальных требований техники безопасности при работе с толуолом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона диоксаном в присутствии сульфата аммония в количестве 35-39 мас.% (RU, патент №2172952, Кл. G 01 N 27/48, Б.И. №24 от 27.08.2001).

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход высаливателя (сульфат аммония) при разовом анализе.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона, исключение из анализа высаливателя при выделении самостоятельной органической фазы, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная задача достигается за счет того, что в способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракцию органическим растворителем, новым является то, что в качестве органического растворителя применяют трибутилфосфат (ТБФ), который предварительно наносят на пенополиуретан (ППУ) в массовом соотношении ППУ: ТБФ, равном 1:(2,5-3,0).

Способ осуществляется по следующей методике.

Пенополиуретан, являющийся отходом производства строительных материалов, измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,5-3,0):1. Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,25±0,01 до 0,30±0,01. В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят импрегнированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/C_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу переходит 95-96% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 25.

Примеры осуществления способа.

Пример 1

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г ППУ, не обработанный ТБФ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Степень извлечения 9%. Способ неосуществим, т.к. не достигается практически полного извлечения гидрохинона

Пример 2

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:3,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. ТБФ частично вымывается с поверхности ППУ. Способ неосуществим.

Пример 4

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 5

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:3,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

ТаблицаКритерий оценкиИзвестный способПредлагаемый способ по примерам12345Установление межфазного равновесияВ присутствии высаливателя (35-39% мас. сульфата аммония)Без высаливателяБез высаливателяБез высаливателяБез высаливателяБез высаливателяКоэффициент концентрирования102525252525Степень извлечения, %94982-9596Расход органического растворителя в расчете на 1 см³ водной пробы, см³0,1000,0270,0310,0290,030

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (2,5-3,0):1. При увеличении массы ТБФ происходит частичное вымывание его с поверхности ППУ, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 2,5 раза повысить коэффициент концентрирования;

- увеличить степень извлечения до 96%;

- исключить высаливатель из экстракционной системы;

- снизить себестоимость анализа.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. В способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракцию органическим растворителем, в качестве органического растворителя применяют трибутилфосфат (ТБФ), который предварительно наносят на пенополиуретан (ППУ) в массовом соотношении ППУ: ТБФ, равном 1:(2,5-3,0). Предлагаемое техническое решение позволяет: в 2,5 раза повысить коэффициент концентрирования; увеличить степень извлечения до 96%; исключить высаливатель из экстракционной системы; снизить себестоимость анализа. 1 табл.

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий экстракцию органическим растворителем, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют трибутилфосфат (ТБФ), который предварительно наносят на пенополиуретан (ППУ) в массовом соотношении ППУ: ТБФ, равном 1:(2,5-3,0).