СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2012 года по МПК G01N33/18 C07C39/00 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования салициловой кислоты при аналитическом контроле очищенной сточной воды фармацевтических предприятий.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования салициловой кислоты 0,2 моль/дм³ раствором триоктилфосфиноксида в гексане из водно-солевых растворов (Патент 93030665 РФ, МПК G 01 N31/00. Композиция для экстракционного концентрирования салициловой кислоты из водных растворов [Текст] / Коренман Я.И., Дроздова М.К., Шаршакова Л.H. и др.; заявитель и патентообладатель Воронеж. гос.технол.акад. - (Россия). - заявл. 15.06.93; опубл. 20.03.96, Бюл. №8 (ч.1). - с.89).

Недостаток способа: невысокий коэффициент концентрирования.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования салициловой кислоты из водных растворов.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе концентрирования салициловой кислоты, включающем экстракцию смесью органического реагента с гексаном в присутствии высаливателя, отличающемся тем, что в качестве органического реагента выбран триоктиламиноксид, а раствор триоктиламиноксида в гексане с концентрацией 0,2 моль/дм³ наносят на таблетки пенополиуретана массой 0,060 г в количестве 75-80% к массе пенополиуретана.

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования салициловой кислоты из водных растворов.

Способ осуществляется следующим образом.

Из промышленного листа пенополиуретана (ППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,060±0,001 г. Таблетки пропитывают 0,2 моль/дм³ раствором триоктиламиноксида (ТОАО) в гексане, массовая доля нанесенного раствора по отношению к пенополиуретану изменяется от 75 до 80%. Так, если масса таблетки составляет 0,006±0,001 г, то масса нанесенного раствора ТОАО в гексане будет меняться от 0,045 до 0,048 г.

В 100 см³ водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (рН 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм³, вводят импрегнированную 0,2 моль/дм³ раствором ТОАО в гексане таблетку ППУ, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Концентрацию салициловой кислоты в равновесном водно-солевом растворе определяют фотометрически (КФК-2 МП, l=3 см, λ=440 нм) по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. В органическую фазу переходит 97-99% салициловой кислоты по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования 912-920.

Примеры осуществления способа.

Пример 1 (по прототипу)

К 100 см³ водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (рН 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм³, добавляют 2 см³ импрегнированную 0,2 моль/дм³ раствором триоктилфосфиноксида в гексане таблетку ППУ, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают 5 см³ равновесного раствора, концентрацию салициловой кислоты в нем определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения (R,%) вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрации салициловой кислоты в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают по формуле

m=(m_вод/m_орг)R,

где m_вод и m_орг - масса водной и органической фаз соответственно, г.

По прототипу R=98,4%, K=51,5.

Пример 2 (концентрирование пенополиуретаном, не пропитанным 0,2 моль/дм³ раствором ТОАО в гексане)

К 100 см³ водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм добавляют чистую таблетку ППУ массой 0,060±0,001 г, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, содержание салициловой кислоты в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения (рассчитывается аналогично примеру 1) салициловой кислоты (R, %) 66,7%. Не достигается практически полного извлечения.

Пример 3 (за нижним пределом заявляемого интервала массовых соотношений 0,2 моль/дм³ раствора ТОАО в гексане и пенополиуретана)

К 100 см³ водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм³ добавляют таблетку ППУ массой 0,060±0,001 г с нанесенным 0,2 моль/дм³ раствором ТОАО в гексане в количестве 74% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, содержание салициловой кислоты в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой.

Степень извлечения (рассчитывается аналогично примеру 1) салициловой кислоты (R, %) 95,4% (не достигается практически полного извлечения).

Пример 4 (за верхним пределом заявляемого интервала содержания в пенополиуретане 0,2 моль/дм³ раствора ТОАО в гексане, мас.%)

К 100 см³ водного раствора, содержащего 10 мг салициловой кислоты (pH 1-2) и сульфата натрия с концентрацией 0,5 моль/дм³, добавляют таблетку ППУ с нанесенным 0,2 моль/дм³ раствором ТОАО в гексане в количестве 81% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный раствор, при этом жидкий экстрагент вымывается с поверхности ППУ в водную фазу, что свидетельствует о превышении емкости пенополиуретана по экстрагенту. Пример не осуществим.

Примеры 5 и 6 выполнены аналогично примеру 3, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения салициловой кислоты по заявляемому интервалу массовых соотношений 0,2 моль/дм раствора ТОАО в гексане и пенополиуретана (табл.1)

Таблица 1 № примера Массовое соотношение экстрагента (0,2 моль/дм³ раствор ТОАО в гексане)/ пенополиуретан Степень извлечения, R, % Коэффициент концентрирования, К 5 75 96,7 920 6 80 98,6 922

Уменьшение количества раствора ТОАО в гексане, наносимого на ППУ, приводит к снижению степени извлечения, увеличение количества ТОАО практически не влияет на возрастание степени извлечения салициловой кислоты.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2.

Таблица 2 Критерий оценки Известный способ Предлагаемый способ по примерам Коэффициент концентрирования 51,5 918-922 Степень извлечения, % 98,4 96,8-98,6 Масса экстрагента, г 1,94 0,045-0,048

Предложенный способ концентрирования салициловой кислоты позволяет в 18 раз повысить коэффициент концентрирования салициловой кислоты, уменьшить расход экстрагента (0,2 моль/дм³ раствор ТОАО в гексане), обеспечить при этом практически полное извлечение салициловой кислоты из водных сред.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и касается способа концентрирования салициловой кислоты из водного раствора, включающего экстракцию раствором триоктиламиноксида в гексане, нанесенного на таблетки пенополиуретана в количестве 75-80% к массе пенополиуретана. Изобретение позволяет повысить коэффициент концентрирования салициловой кислоты. 2 табл.

Способ концентрирования салициловой кислоты из водных растворов, включающий экстракцию раствором органического реагента в гексане в присутствии высаливателя, отличающийся тем, что в качестве органического реагента выбран триоктиламиноксид, а раствор триоктиламинаоксида в гексане с концентрацией 0,2 моль/дм² наносят на таблетки пенополиуретана массой 0,060 г в количестве 75-80% к массе пенополиуретана.