УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1998 года по МПК G01N3/40 

Изобретение относится к технике контроля материалов и изделий и может быть использовано для измерения механических характеристик материалов (твердость, модуль упругости) с субмикронным и нанометровым разрешением.

Известны устройства, реализующие акустический метод измерения механических характеристик материалов, основанный на механическом контакте индентора с поверхностью. Реализация ими данного метода заключается в следующем. Индентор колеблется с некоторой резонансной частотой и амплитудой. При контакте индентора с поверхностью исследуемого объекта частота и амплитуда колебаний изменяются в результате воздействия на резонансную систему со стороны материала в области контакта. По характеру этого изменения судят о механических характеристиках материала под индентором [1].

Однако, чувствительность известных приборов не позволяет измерять механические характеристики материалов при характерном размере площади контакта индентора с поверхностью меньше 0,5 мкм. Следовательно, такие приборы непригодны для измерения локальных механических характеристик современных твердых сплавов, тонких пленок, объектов микроэлектроники и т. д.

Наиболее близким техническим решением предлагаемого устройства является устройство для измерения твердости, представляющее собой электроакустический резонатор в виде стержня, охваченного катушкой возбуждения, на конце которого на боковой поверхности закреплен индентор. Стержень выполнен составным, причем одна его половина выполнена из магнитострикционного материала. Резонансные колебания стержня возбуждаются при помощи цепи обратной связи, состоящей из пьезопреобразователя колебаний стержня, усилителя мощности и катушки возбуждения. К катушке возбуждения подключен выход управляемого источника постоянного тока. Воздействие на составной стержень магнитного поля, возникающего в результате протекания через катушку постоянного тока, вызывает его изгиб, что используется для внедрения индентора в поверхность образца [2].

Недостатком прототипа является использование эффекта магнитострикции для возбуждения колебаний и изгиба стержня. Это приводит к возникновению вихревых токов в стержне и его нагреву, что снижает чувствительность данного устройства и точность позиционирования индентора и поэтому не позволяет измерять механические параметры на субмикронных и нанометровых масштабах.

Задачей изобретения является повышение чувствительности устройства и точности позиционирования индентора.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве, содержащем резонатор в виде стержня с закрепленным на нем индентором, соединенный со схемой возбуждения и измерительной схемой, резонатор выполнен из пьезоматериала и снабжен двумя внешними и одним разделительным электродом, причем один внешний и разделительный электроды подключены к схеме возбуждения и к управляемому источнику напряжения, а второй внешний электрод и разделительный электрод соединены со схемой детектирования, причем один конец стержня жестко закреплен в держателе. Кроме того, резонатор может быть выполнен в виде камертона и использовать эффект локализации акустических колебаний. Также резонатор может быть использован в качестве частотозадающего элемента схемы возбуждения и составлять с ней автогенератор.

На фиг. 1 показана общая схема устройства с резонатором в виде стержня; на фиг. 2 - резонатор в виде камертона; на фиг. 3 - изображение рельефа поверхности твердого сплава на основе BN_k; на фиг. 4 - карта модуля упругости участка, выделенного на фиг. 3.

Устройство представляет собой стержень из пьезоматериала 1, состоящий из двух половин, имеющий два внешних электрода 2 и разделительный электрод 3. Один внешний электрод и разделительный электрод подключены к схеме возбуждения 4, вырабатывающей переменное напряжение определенной частоты и амплитуды. Электронная схема детектирования 5 осуществляет измерение амплитуды и фазы колебаний напряжения, возникающего на втором внешнем электроде в результате прямого пьезоэффекта. К одному из внешних электродов и разделительному электроду подключен выход управляемого источника постоянного напряжения 6. Один конец стержня жестко закреплен в держатель 7. На другом конце на боковой грани закреплен индентор 8.

Устройство работает следующим образом.

При помощи схемы возбуждения 4 в стержне 1 инициируют изгибные колебания путем подачи переменного напряжения на некоторой частоте. При этом амплитуду и фазу колебаний измеряют при помощи схемы детектирования 5 путем обработки электрического сигнала, возникающего в результате прямого пьезоэффекта. Затем систему, состоящую из держателя 7 и стержня 1 с индентором 8, устанавливают так, чтобы индентор 8 находился в непосредственной близости от исследуемой поверхности. Плавно изменяют напряжение на выходе управляемого источника 6. В результате действия обратного пьезоэффекта стержень 1 изгибается и перемещает индентор 8 к поверхности до касания. Касание фиксируют по скачкообразному изменению параметров колебаний стержня 1 (амплитуды или фазы), измеряемых схемой детектирования 5. Затем увеличивают изгибающее напряжение на выходе управляемого источника на заданную величину. Прижим индентора 8 к поверхности вызывает изменение параметров колебаний стержня 1 за счет наличия потерь энергии и дополнительной жесткости в области контакта. Эти изменения фиксируют при помощи схемы детектирования 5. По ним определяют характеристики материала, например твердость, модуль упругости и др.

Использование пьезорезонатора в качестве рабочего элемента твердомера позволяет существенно повысить чувствительность устройства. В то же время использование изгиба стержня за счет обратного пьезоэффекта позволяет позиционировать индентор над поверхностью с точностью до 0,1 нм. Эти особенности позволяют измерять механические характеристики материала на площадях субмикронного и нанометрового размера. Кроме того, чувствительность зонда позволяет измерять такой параметр материла, как модуль упругости, путем прижима индентора к поверхности без ее разрушения, что дает возможность контролировать готовые изделия, например, в микроэлектронике.

С целью уменьшения зависимости параметров колебаний резонатора от свойств держателя, уменьшения утечки колебательной энергии резонатора и, следовательно, повышения чувствительности и улучшения эксплуатационных свойств устройства, резонатор может быть изготовлен в форме камертона (фиг. 2). Известно, что в этом случае акустические колебания не проникают в "ножку" камертона и, следовательно, в держатель.

Резонатор может быть использован как частотозадающий элемент схемы возбуждения. При этом электроакустическая система, состоящая из схемы возбуждения и резонатора представляет собой автогенератор и с помощью схемы детектирования определяют амплитуду и резонансную частоту колебаний. Известно, что при этом может быть достигнута максимальная чувствительность колебательной системы по частоте и амплитуде к привносимым воздействиям.

Устройство описанной конструкции было использовано в качестве зонда сканирующего зондового микроскопа (СЗМ). Использование стандартных методов сканирующей зондовой микроскопии позволило получать изображения поверхностей, соответствующих одинаковому значению механических параметров в области контакта индентора. Принципиально новой является возможность получения карт механических свойств поверхностей с горизонтальным разрешением 10 нм. Такие исследования были проведены при изучении структуры композиционного материала карнибор, состоящего из кристаллов BN_k и металлической матрицы на основе Ti, полученного в камере высокого давления. Процедура исследования состояла в следующем. Образец карнибора помещался в держатель механизма сканирования СЗМ. Зонд, выполненный в виде описанного устройства, подводили к поверхности образца с помощью микролифта СЗМ до касания индентора 8 с поверхностью. Амплитуда колебаний балки 1 при этом была равна 10 нм, частота 12 кГц. Касание фиксировали по изменению параметров колебаний стержня 1 (амплитуды или частоты), измеряемых схемой детектирования 5. Затем, увеличивая изгибающее напряжение на выходе управляемого источника 6 на заданную величину, прижимали индентор 8 к поверхности, уменьшая тем самым амплитуду колебаний стержня 1 до заданного значения за счет наличия потерь энергии в области контакта. После этого образец перемещали в горизонтальной плоскости с помощью механизма сканирования СЗМ так, чтобы происходило построчное сканирование его поверхности индентором 8 на площади 15х15 мкм. В процессе сканирования меняли изгиб стержня 1, изменяя напряжение на выходе управляемого источника 6 так, чтобы амплитуда колебаний стержня 1 оставалась постоянной. При этом измеряли и фиксировали значения напряжения на выходе управляемого источника 6 и значения изменения частоты колебаний балки 1. Значения напряжения на выходе управляемого источника 6 использовали для построения изображения рельефа поверхности (Фиг. 3). Значения изменения частоты колебаний балки 1 использовали для построения карты изменения модуля упругости (E), т. к. частота является функцией привносимой упругости в точке контакта. На фиг. 4 представлена карта изменения модуля упругости участка, выделенного на фиг. 3. Более светлые области соответствуют большему значению модуля упругости, темные - меньшему. Этот участок представляет собой переходную область между кристаллом BN_k и металлической матрицей.

Чувствительность зонда к механическим параметрам позволила различать не только различные материалы, но и дислокации в решетках кристаллов. Полученные данные согласуются с результатами электронной микроскопии. Кроме того, простота прибора и малое время измерения позволяют рекомендовать его для оценки качества изделий из сложных композиционных материалов в условиях производства.

Использование: техника контроля материалов и изделий. Сущность изобретения: устройство представляет собой резонатор в виде стержня из пьезоматериала с закрепленным на нем индентором, электрически возбуждаемый на определенной частоте. Резонатор может быть выполнен в форме камертона. К резонатору подключен регулируемый источник напряжения, с помощью которого осуществляют перемещение и нагружение индентора под действием обратного пьезоэффекта. Прижим индентора к поверхности вызывает изменение параметров колебаний резонатора за счет наличия потерь энергии и дополнительной жесткости в области контакта. Эти изменения фиксируют при помощи схемы детектирования и по ним определяют характеристики материала. Устройство может быть использовано для измерения механических характеристик материалов (твердость, модуль упругости) с субмикронным и нанометровым разрешением. 2 з.п.ф-лы, 4 ил.

1. Устройство для измерения механических параметров материалов, содержащее резонатор в виде стержня, индентор, размещенный на одном из концов стержня, держатель, в котором укреплен другой конец стержня, схему возбуждения и схему детектирования, отличающееся тем, что в него введены управляемый источник напряжения, а стержень выполнен пьезоэлектрическим с двумя внешними и одним разделительным электродами, при этом один внешний электрод и разделительный электрод соединены со схемой возбуждения и управляемым источником напряжения, а второй внешний электрод и разделительный электрод подключены к схеме детектирования. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительным стержнем с электродами, аналогичным основанному стержню, с аналогично подключенными его электродами и соединенным одним концом с основным стержнем в месте его крепления в держателе, образуя совместно с ним камертон. 3. Устройство по пп.1 и/или 2, отличающееся тем, что резонатор дополнительно подключен к схеме возбуждения в качестве частотозадающего элемента и составляет с ней автогенератор.