СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ И УЛЬТРАТОНКИХ ПОРОШКОВ Российский патент 1998 года по МПК B03B7/00 

Изобретение относится к получению тонких и ультратонких порошков, материалов, в частности к способу разделения порошков по зернистости, и может быть использовано в различных областях техники, в частности абразивной промышленности.

Известен способ получения порошков путем разделения их по зернистости с использованием сит [1].

Также известен способ мокрой классификации, при котором через сита пропускают абразивный материал, предварительно введенный в жидкую несущую основу для получения суспензии [2].

Этими способами, в основном, классифицируются абразивные шлифпорошки зернистостью 200-28 мкм. Для разделения по зернистости более мелких порошков (до 1 мкм) известен способ, при котором в камеру, заполненную воздухом, при пониженном давлении подается струя порошка в горизонтальном направлении, при оседании порошок распределяется по гранулометрическому составу на дне камеры со сборниками [3].

Этот способ рекомендуется для классификации порошков размером не менее 1 мкм и, кроме того, получают порошки с низким качеством по зерновому составу.

Для классификации порошков размером 0,7/0 - 0,1/0 применяется способ, заключающийся в том, что готовят суспензию, содержащую жидкую несущую основу и порошок и из полученной суспензии последовательно выделяют порошок от одной зернистости к другой.

Для выделения порошка из суспензии последовательно последнюю помещают в стаканчики центрифуги и методом седиментации получают порошки соответствующей зернистости [4].

Недостаток способа состоит в том, что порошок получается по зерновому составу низкого качества и, кроме того, процесс разделения малопроизводителен, возможны потери алмазного порошка с осветленной жидкостью.

Целью изобретения является улучшение качества разделения порошков по зерновому составу, повышение производительности получения порошков и исключение потерь алмазного порошка.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения тонких и ультратонких порошков, включающем приготовление суспензии из жидкой несущей основы и порошков, выделение последних из суспензии последовательно от одной зернистости к другой через мембранные фильтры с порами, соответствующими выделяемым размерам порошка, пропуск суспензии в проточно-циркуляционном режиме через фильтры с выделением сначала частиц крупных размеров, а затем последовательно более мелких, очистку жидкой несущей основы предварительно до изготовления суспензии до тонкости не менее, чем на один класс зернистости ниже получаемого порошка; проведение проточной фильтрации с числом Re = 500 - 250000 при P = 0,01 - 1,0 МПа; проведение проточной фильтрации в температурном режиме 10-92^oC.

Тонкость фильтрации жидкой несущей основы определяется следующим - не менее, чем на один класс зернистости ниже получаемого порошка и исключением влияния внешних примесей на качество получаемых порошков. Например, при получении партии порошков требуются следующие классы зернистости 40/28, 28/20, 20/14, 14/10, следовательно, тонкость фильтрации жидкой несущей основы определяется следующим классом зернистости 10/7, т.е. тонкость фильтрации должна быть 7 мкм.

Суспензию готовят с pH 0,5 - 13,5. При приготовлении суспензии с pH < 0,5 или pH > 13,5 требуется большое количество реагентов при незначительном изменении дзетапотенциала частиц порошка. Таким образом, верхний и нижний предел ограничивается экономичностью процесса.

Для уменьшения отрицательного влияния концентрационной поляризации и увеличения производительности в трубчатых мембранных элементах проточно-циркуляционную фильтрацию ведут с числом Re = 500 - 250000 при давлении P = 0,1 - 1,0 МПа.

Уменьшение Re < 500 приводит к образованию значительного слоя осадка (гель-слоя) на поверхности мембран, ведущего к падению производительности фильтрации суспензии.

Увеличение Re > 250000 приводит к значительным расходам электроэнергии, таким образом ограничивается экономичность процесса.

Нижний предел, по давлению равный P < 0,01 МПа, не обеспечивает производительность по фильтрату, верхний предел P > 1,0 МПа ограничен высокими энергозатратами.

Процесс мембранного разделения можно вести при 10^oC, но при увеличении до 92^oC увеличивается производительность по фильтрату. Нижний предел ограничен высокой вязкостью жидкой несущей основы и вследствие этого низкой производительностью по фильтрату. Верхний предел ограничен вскипанием жидкой несущей основы и кавитацией в насосах.

Способ осуществляется следующим образом.

Берут жидкость, например воду, и фильтруют ее предварительно с тонкостью очистки не менее, чем на один класс зернистости ниже получаемого порошка. Отфильтрованную жидкость подают в реактор-смеситель, в который также вводят классифицируемый порошок. Все данные компоненты тщательно перемешивают для получения суспензии. Затем с учетом знака и величины заряда частиц порошка и поверхности мембран производят корректировку pH суспензии в диапазоне pH 0,5-13,5. Корректировку pH производят химическими реагентами, например HCl, NaOH и т.д.

Для уменьшения вязкости суспензии, а также уменьшения концентрационной поляризации подбирается оптимальная температура в диапазоне 10-92^oC с учетом максимальной производительности по фильтрату.

Подготовленная суспензия подается насосом на мембранные фильтры трубчатого типа. На фильтрах суспензия разделяется на два потока: концентрат, который циркулирует тангенциально поверхности мембран, и фильтрат, который собирается в реакторе-смесителе следующей ступени.

Количество ступеней соответствует количеству классов зернистости, на которые должен быть разделен порошок. Мембранные фильтры готовят для каждой зернистости с соответствующими ей размерами пор. Суспензию последовательно пропускают через фильтры по принципу от крупного к мелкому, т.е. на первой ступени отделяют крупные порошки, на последующих ступенях размеры пор уменьшаются.

Перед каждой ступенью разделения подбирают оптимальную исходную концентрацию порошка, соотношение размеров частиц и пор селективного слоя фильтрующей мембраны, а также верхний предел концентрации порошка в концентрате.

Порошок, размер которого соответствует размеру пор мембраны на каждой ступени, задерживается порами мембраны и остается в концентрате; порошок, имеющий меньший размер, проходит вместе с фильтратом, поступая на следующую ступень.

После разделения концентрат подают на сгущение и сушку традиционными способами.

Таким образом, способ позволяет с помощью мембранных фильтров разделять порошки на узкие классы и для каждого класса сузить разброс размеров порошка. Это особенно существенно, например, для алмазной промышленности, где от зернового состава порошков зависит качество обработанной поверхности.

Способ может быть использован также в порошковой металлургии, пищевой, химической, горнорудной, строительной отраслях промышленности и т.д.

Использование: получение тонких и ультратонких порошков, материалов, в частности разделение порошков по зернистости, и может быть использовано в различных областях техники, в частности абразивной промышленности. Сущность изобретения: способ включает приготовление суспензии из жидкой несущей основы и порошков, выделение порошков из суспензии последовательно от одной зернистости к другой через мембранные фильтры с порами, соответствующими выделяемым размерам порошка, пропуск суспензии в проточно-циркуляционном режиме через фильтры с выделением сначала частиц крупных размеров, а затем последовательно более мелких. Жидкую несущую основу предварительно до изготовления суспензии очищают до тонкости не менее чем на один класс зернистости ниже получаемого порошка. Суспензию готовят с рН 0,5 ^oC 13,5; проточную фильтрацию проводят с числом Re = 500 - 250000 при давлении Р = 0,01 ^oC 1,0 МПа; в температерном режиме 10 ^oC 92^oС. 4 з.п.ф-лы.

1. Способ получения тонких и ультратонких порошков, в котором готовят суспензию из жидкой несущей основы и порошков, последние выделяют из суспензии последовательно от одной зернистости к другой, отличающийся тем, что для выделения из суспензии порошков берут мембранные фильтры с порами, соответствующими выделяемым размерам порошка, и пропускают суспензию в проточно-циркуляционном режиме через фильтры с выделением сначала частиц крупных размеров, а затем последовательно более мелких. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкую несущую основу предварительно до изготовления суспензии очищают до тонкости не менее, чем на один класс зернистости ниже получаемого порошка. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что суспензию готовят с рН 0,5 - 13,5. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что проточную фильтрацию проводят с числом Re = 500 - 250000 при давлении Р = 0,01 - 1,0 МПа. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что проточную фильтрацию проводят в температурном режиме 10 - 92^oС.