СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО ПОРОШКА Российский патент 1998 года по МПК C03B19/00 

Изобретение относится к области нанесения покрытий на порошкообразные материалы и может быть применено для получения гидрофобного мелкодисперсного порошка, предназначенного для использования в медицинской технике в качестве рабочего тела в установках, работающих на принципе псевдоожижения слоя порошка и используемых для лечения ожоговых больных, а также в качестве наполнителя в строительных материалах, пластмассах и красках.

Известно использование в медицинских установках полых стеклянных микросфер золы уноса тепловых электростанций [1]. Однако полые стеклянные микросферы в процессе работы будут быстро разрушаться, т.к. стенки микросфер очень тонкие, что может приводить к попаданию осколков в глаза, дыхательные и пищеварительные пути пациента и персонала. Этот недостаток устраняется использованием в медицинских установках оплавленного стеклянного порошка (микрошариков).

Однако практическое применение исходного оплавленного стеклянного порошка в медицинских установках типа "КЛИНИТРОН" не дало положительных результатов. Порошок не обладает гидрофобными свойствами, поэтому установку трудно ввести в рабочий режим, износостойкость порошка к трению недостаточная и время качественной работы установки снижается. Порошок не обладает бактерицидными свойствами. В результате истирания частиц порошка образуется стеклянная пыль.

Придать порошку гидрофобные свойства и повысить его износостойкость можно путем нанесения на поверхность частиц порошка кремнийорганических свойств - гидрофобизаторов.

Известен способ нанесения гидрофобного покрытия на вспученный перлит для повышения химической устойчивости и улучшения гидрофобных свойств [2]. Способ заключается в нанесении жидкого кремнийорганического гидрофобизатора (например, алкилсиликоната Na) на вспученный материал во взвешенном состоянии, перемешивании массы, ее последующей сушке дымовыми газами, полученными при вспучивании перлита и осаждении готового материала. Способ имеет довольно сложное аппаратурное оформление, но не предусматривает мер по предохранению частиц порошка от агломерации. Это может приводить к получению порошка со значительным количеством слипшихся частиц, а также частиц с дефектами гидрофобного покрытия, что недопустимо для порошка, используемого в медицинских установках.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является способ получения гидрофобного минерального наполнителя, заключающийся в нанесении гидрофибизатора на поверхность наполнителя и последующую сушку [3]. При этом вначале измельченный наполнитель увлажняется до получения суспензии при соотношении измельченный наполнитель: вода, равном 1:(1 -1,5), а затем в суспензию вводится гидрофибизатор в количестве 0,4 -1,3% от массы наполнителя, после чего суспензия обезвоживается, а осадок высушивается при 100 - 140^oC.

Однако известный способ имеет недостатки. Практика показала, что при введении гидрофобизатора в суспензию не всегда удается получить качественное покрытие, т.к. исходные порошки имеют различную степень загрязнения поверхности, что приводит к неодинаковой гидрофобизации порошков.

Сушка наполнителя в барабанной сушилке может приводить к агломерации частиц порошка, что приведет к неконтролируемому изменению свойств готового продукта, а это недопустимо для порошка, используемого в медицинских установках.

Задачей, решаемой настоящим изобретением, является получение наполнителя с прочным гидрофобным покрытием, обладающим бактерицидными свойствами. Техническим результатом заявляемого способа является получение стеклянного порошка, обладающего гидрофобными и бактерицидными свойствами и следующими физико-технологическими параметрами: размер частиц 50 - 150 мкм, форма частиц сферическая, насыпная плотность ≈ 1,5 г/см, способность к псевдоожижению хорошая, при контакте порошка с влагой pH среды повышается до 9 - 10 (что способствует гибели бактерий), время полного смачивания более 4 ч.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения гидрофобного порошка, включающий нанесение жидкого гидрофобизатора на поверхность исходного порошка при перемешивании полученной суспензии, обезвоживание и последующую сушку полученного осадка при непрерывном перемешивании, в котором в качестве исходного порошка используют оплавленный стеклянный порошок с частицами сферической формы, гидрофобизатор наносят на поверхность порошка из 0,5 - 5%-ного водного раствора при соотношении массы исходный порошок: раствор 1: (0,3 - 1,0), перемешивание осуществляют 5 - 30 мин, а сушку проводят при 40 - 90^oC. Сушку осуществляют в режиме псевдоожижения (кипения) слоя порошка, в зоне газообразного теплоносителя (нагретого воздуха). После сушки порошок подвергается прокалке при 140 - 150^oC в течение 2 ч.

В отличие от прототипа при перемешивании суспензии порошок - раствор гидрофобизатора в течение 5 - 30 мин (зависит от степени загрязнения порошка) происходит отмывка поверхности частиц порошка от загрязнения, т.к. раствор гидрофобизатора имеет щелочную реакцию и обладает поверхностно-активными свойствами, что способствует более полному обволакиванию поверхности частиц молекулами гидрофобизатора и образованию однородной пленки. Сушка обезвоженного осадка при непрерывном перемешивании в токе газообразного теплоносителя при 40 - 90^oC исключает агломерацию частиц порошка и приводит к получению более качественного однородного покрытия на поверхности частиц. Проведение сушки в режиме псевдоожижения (кипения) слоя порошка снижает силы взаимодействия частиц друг с другом при перемешивании и тем самым приводит к уменьшению образования дефектов в процессе закрепления слоя на поверхности частиц. Проведение процесса сушки при 40 - 90^oC позволяет получить более прочное покрытие за счет химической связи молекул гидрофобизатора с ионами металлов стеклянной основы. Прокалка порошка при 140 - 150^oC в течение 2 ч приводит к прекращению реакции и окончательному закреплению покрытия на поверхности частиц.

Для изготовления гидрофобного порошка использованы следующие материалы:
оплавленный стеклянный порошок с частицами сферической формы и размером 50 - 150 мкм;
этил- или метилсиликонат натрия, ГКЖО10 или ГКЖ11;
вода.

Использование в качестве гидрофобизатора этил- или метилсиликонатов натрия позволяет получить порошок, который обладает гидрофобными свойствами (время полного смачивания более 4 сут), а при контакте с влагой гидрофобный порошок имеет щелочную реакцию (pH 8 - 12), что способствует гибели бактерий.

Способ получения гидрофобного порошка осуществляется в следующей последовательности.

В сосуде с механической мешалкой готовят водный раствор гидрофобизатора, для чего в дозированное количество воды при перемешивании добавляют дозированное количество гидрофобизатора ГКЖ10 или ГКЖ11 30%-ной концентрации. Полученным раствором увлажняют порошок до получения суспензии с соотношением массы порошок: жидкость 1:(0,3 - 1,0). Суспензию перемешивают в течение 5 - 30 мин, после чего раствор сливают и осадок обезвоживают под вакуумом или избыточным давлением (1 - 2 атм). Сушку осадка проводят в токе газообразного теплоносителя при перемешивании и температуре 40 - 90^oC до получения легкосыпучего порошка. Прокалку порошка приводят при 140 - 150^oC в течение 2 ч.

Для гидрофобизации порошка использовали аппарат, снабженный пористым дном, механической мешалкой, системой обезвоживания (вакуумирования) и системой продувки слоя порошка нагретым воздухом.

Проведены испытания и определены свойства полученного порошка.

Результаты испытаний гидрофобного порошка представлены в табл. 1.

Разработанный способ позволяет получить гидрофобный стеклянный порошок с бактерицидными свойствами за счет повышения pH водной среды при контакте с порошком, предназначенный преимущественно для использования в качестве рабочего тела (наполнителя) в медицинских установках, работающих на принципе псевдоожижения. Гидрофобное покрытие упрочняет поверхность частиц порошка за счет химической связи с ионами металлов стеклянной основы, что положительно сказывается на работоспособности порошка в медицинских установках.

Способ позволяет наладить производство новой продукции, в которой нуждается медицина, обеспечить порошком (наполнителем) отечественные медицинские установки и отказаться от валютных закупок порошка для эксплуатации зарубежных установок типа "КЛИНИТРОН".

Сравнительные характеристики гидрофобного порошка, полученного по предлагаемому способу, и порошка фирмы SSI (Франция), используемого в установках "КЛИНИТРОН", приведены в табл. 2.

Из данных табл. 2 следует, что гидрофобный порошок, полученный по предлагаемому способу, по своим свойствам аналогичен зарубежному порошку фирмы SSI.

Использование: медицина, лечение ожоговых больных, а также в качестве наполнителя в строительных материалах, пластмассах, красках. Сущность изобретения: готовят 0,5 - 5%-ный водный раствор гидрофобизатора, увлажняют им оплавленный стеклянный порошок до получения суспензии с соотношением порошок-жидкость 1:(0,03 - 1,0). После перемешивания суспензии в течение 5 - 30 мин раствор сливают, осадок обезвоживают и сушат порошок в токе газообразного теплоносителя при 40 - 90^oС, после чего проводят прокаливание при 140 - 150^oС в течение 2 ч. Гидрофобный порошок имеет насыпную плотность приблизительно 1,5 г/см³, угол естественного откоса приблизительно 30^o, время полного смачивания пробы порошка более 4 ч, при контакта порошка с влагой рН среды повышается до 10 - 12, способность порошка к псевдоожижению хорошая. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ изготовления гидрофобного порошка, включающий нанесение на поверхность исходного порошка жидкого гидрофобизатора при перемешивании полученной суспензии, обезвоживание и последующую сушку осадка при непрерывном перемешивании, отличающийся тем, что в качестве исходного порошка используют оплавленный стеклянный порошок, гидрофобизатор наносят на поверхность порошка из 0,5 - 5% водного раствора, при этом массу исходного порошка к водному раствору выбирают из соотношения 1 : 0,3 - 1,0, перемешивание суспензии осуществляют 5 - 30 мин, а сушку проводят при температуре 40 - 90^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку осадка осуществляют в режиме псевдоожижения в токе газообразного теплоносителя. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве теплоносителя используют нагретый воздух. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что после сушки проводят прокаливание полученного порошка при температуре 140 - 150^oС в течение 2 ч.