СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРЛИГНИНА Российский патент 1998 года по МПК C25B3/06 C07G1/00 

Изобретение относится к области электрохимических производств, в частности к способам получения модифицированных лигнинов, используемых в химической промышленности и медицине.

Известен способ электрохимического хлорирования лигнина в диафрагменном электролизере с использованием платинового анода и 25% соляной кислоты в качестве электролита при плотности тока 0,1 А/см². При этом образуется хлорлигнин с выходом 126,5% и содержанием хлора 26% [1].

Недостатком этого способа является использование мембраны, что приводит к усложнению аппаратурного оформления и расходу дополнительной электроэнергии.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения хлорлигнина электролизом 20-35%-ного раствора соляной кислоты в бездиафрагменном электролизере с использованием графитового катода и графитового анода при анодной плотности тока 0,1 - 0,2 А/см² и объемной плотности тока 0,01 - 0,02 А/см². Электролиз проводится при температуре 20-80^oC. При этом образуется хлорлигнин, содержащий до 34% хлора [2].

Недостатком указанного способа получения хлорлигнина является низкое содержание хлора в конечном продукте.

Сущность предлагаемого изобретения в том, что для повышения содержания хлора в продукте и интенсификации процесса хлорлигнин получают при повышенных давлениях газообразного хлора, образующегося при электролизе, используя в качестве катодного и анодного материала графит, устойчивый в атмосфере влажного хлора.

Электролиз проводится следующим образом.

В титановый автоклав с закрепленными в крышке и изолированными электродами наливают 2%-ную суспензию лигнина в 25%-ном растворе соляной кислоты. При электролизе образуются газообразные водород и хлор, создающий давление в автоклаве. Температура 80^oC.

С повышением парциального давления хлора растворимость его возрастает и количество хлора в хлорлигнине увеличивается.

Основными преимуществами предлагаемого способа получения хлорлигнина являются: повышенное содержание хлора в целевом продукте, снижение расхода электроэнергии.

Пример 1. В титановый автоклав емкостью до 1000 мл наливают 2%-ную суспензию лигнина в 25%-ном растворе соляной кислоты. Плотность анодного тока 0,02 А/см², температура электролита 80^oC. Напряжение на электролизере 4,2 В. Содержание хлора в хлорлигнине 15%. Время хлорирования - 4 часа. Давление 0,1 МПа.

Пример 2. Электролиз проводится в электролизере, как в примере 1. Давление в автоклаве поддерживается за счет выпуска избыточного количества газовой смеси, равного 0,5 МПа. Напряжение на электролизере - 3,8 В. Содержание хлора в хлорлигнине - 27%.

Пример 3. Электролиз проводится в электролизере, как в примере 1. Давление в автоклаве поддерживается равным 1,5 МПа. Напряжение на электролизере - 3,6 В. Содержание хлора составляет 36%.

Пример 4. Электролиз проводится как в примере 1. Давление в автоклаве - 2,5 МПа. Напряжение на электролизере - 3,4 В. Содержание хлора составляет 42%.

Дальнейшее повышение давления не увеличивает содержание хлора в конечном продукте.

Осуществление данного способа способствует снижению напряжения на электролизере за счет снижения газонаполнения электролита в результате уменьшения размеров газовых пузырьков при повышенных давлениях.

Источники информации, принятые во внимание при составлении описания
1. Новиков А.Н. Электрохимическое хлорирование гидролизного лигнина. - Гидролизная и лесотехническая промышленность. 1961, N 1, с. 7.

2. Давыдов В. Д. и др. Способ получения хлорлигнина. А.С. N 546665 от 14.08.75. Опубликовано в бюллетене известий N 6, 1977 г.

Изобретение относится к области электрохимических производств и может быть использовано в химической промышленности и медицине. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что для повышения содержания хлора в продукте и интенсификации процесса хлорлигнин получают при повышенных давлениях газообразных веществ. Электролиз проводится в титановом автоклаве с платиновым анодом. Температура 80^oС. Образующиеся при электролизе газообразные водород и хлор создают давление в автоклаве. При данном способе электрохимического хлорирования лигнина процесс идет при повышенной температуре, повышается содержание хлора в целевом продукте до 42%, снижается расход электроэнергии.

Способ получения хлорлигнина путем бездиафрагменного электролиза суспензии лигнина с графитовыми электродами при плотности тока 0,1 - 0,2 А/см², температуре 80^oС и объемной плотности тока 0,01 - 0,02 А/см², отличающийся тем, что процесс проводят под давлением 2,5 МПа.