Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении серебра в рудах и технологических продуктах.
Изобретения может быть использовано для анализа серебросодержащих руд в целях технологического контроля технологии обогащения и переработки руд, для анализа труднорастворимых катализаторов на основе оксидов алюминия и кремния, а также в практике научных исследований.
Для определения малых количеств серебра обычные аналитические методы непригодны. В этом случае применяют "сухой" или пробирный метод извлечения благородных металлов с последующим аналитическим определением их содержания в полученном концентрате [1].
В основу пробирного метода положена легкая растворимость серебра и платиновых металлов в расплавленном свинце.
Описана методика куппелирования золота и серебра прибирной плавкой с медью при 1200oC [2]. В качестве флюса использована смесь окиси меди, буры, карбоната натрия, двуокиси кремния, графита. Полученный медный королек растворяют в 300 мл 70% хлорной кислоты в течение 2 ч, раствор разбавляют и осаждают золото и серебро муравьиной кислотой или гидрохиноном при кипячении в течение 1 ч. Осадок золота и серебра отфильтровывают и растворяют при последовательной обработке царской водкой и соляной кислоты в присутствии перекиси водорода и определяют серебро и золото в растворе атомно-абсорбционным методом.
Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения серебра в шламе серебра, получаемого при использовании фотобумаги, содержащего различные соединения серебра (сульфит, хлорид, оксид) [3]. Способ основан на сплавлении навески шлама массой 0,5 г в платиновом тигле с 5-6 г гидросульфата калия в муфельной печи при 800oC. Плав выщелачивают водой, переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл разбавленной 1: 1 азотной кислоты и титруют раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.
Этот способ не позволяет определить:
серебро в трудноразлагаемых объектах, основу которых составляет окись алюминия (85%). Как правило, для вскрытия оксидов алюминия используют метод сплавления со смесью соды с бурой (2:1) в платиновом тигле при 1000oC;
после каждого сплавления с карбонатом или гидросульфатом калия наблюдается уменьшение в массе платинового тигля за счет действия этих веществ на поверхности тигля;
невозможность определения малых количеств серебра порядка 0,06-0,12%, так как при сплавлении масса навески пробы ограничена 0,5 г.
Изобретение решает задачу определения малых количеств серебра в трудноразлагаемых объектах, требующих специальной обработки (сплавления) для перевода в раствор таких, как трегерный серебряный катализатор, используемый в производстве окиси этилена.
Это достигается тем, что не растворившийся при обработке трудноразлагаемого объекта азотной кислотой остаток, содержащий связанное серебро, восстанавливают до металлического серебра в токе водорода при температуре 450-600oC. Восстановленное серебро растворяют в азотной кислоте и титруют ионы серебра раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.
Пример. Исследуемый образец - катализатор, содержащий 84% оксида алюминия, 15% серебра. Растворимое серебро после вскрытия навески исходного материала определяют титрованием 0,1 М раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.
Остаток после отделения растворимого серебра промывают водой, просушивают и растирают в ступке до порошкообразной массы.
Навеску порошка массой 3,00 г помещают в кварцевый стаканчик, помещают его в кварцевую трубку. Открывают кран на газоотводной трубке, идущей от аппарата Киппа, продувают водородом установку. Не прерывая ток водорода, постепенно в течение 5-7 мин надвигают предварительно нагретую до 450-600oC трубчатую печь на кварцевый стаканчик. Через 30 мин печь сдвигают и дают трубке остыть, не прекращая потока водорода. Закрывают кран на газоотводной трубке аппарата Киппа, отсоединяют кварцевую трубку, вынимают стаканчик и переносят содержимое в коническую колбу. Приливают 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, нагревают 5-10 мин для растворения серебра. В охлажденный до комнатной температуры раствор приливают воды до 100 мл, 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,01 М раствором роданистого аммония до появления неисчезающей оранжево-красной окраски раствора над осадком.
Метрологические характеристики рассчитаны для диапазона 0,03 - 0,20%.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серебра при значительном уменьшении продолжительности анализа, а также снизить предел обнаружения до 0,004%.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ | 2005 |
|
RU2288288C1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ ПОЛУПРОДУКТОВ | 1996 |
|
RU2095446C1 |
Способ определения щелочных металлов в органических веществах | 1984 |
|
SU1272229A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В СУЛЬФИДНЫХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ | 2008 |
|
RU2365644C1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ | 1997 |
|
RU2111272C1 |
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ФИКСИРОВАНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ | 1995 |
|
RU2076348C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ ЕГО СПЛАВОВ | 1996 |
|
RU2100484C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА В СУЛЬФИДНЫХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ | 2012 |
|
RU2494160C1 |
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ РУД И МАТЕРИАЛОВ | 1996 |
|
RU2087568C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ОТВАЛАХ ГОРНОРУДНОГО ПРОИЗВОДСТВА | 2010 |
|
RU2425363C1 |
Сущность изобретения: способ включает вскрытие навески пробы при выдержке в токе водорода при температуре 450 - 600oС в течение 30 мин, растворение в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1 : 1, и титрование полученной смеси раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. 1 табл.
Способ определения серебра в рудах и технологических объектах, включающий вскрытие навески пробы и перевод серебра в водный азотнокислый раствор, титрование раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов, отличающийся тем, что остаток навески после перевода в раствор части серебра подвергают обработке водородом при 450 - 600oС с последующей обработкой водным азотнокислым раствором и титрованием раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.
Книппович Ю.Н., Морачевский Ю.В | |||
Анализ минерального сырья | |||
- Л.: ГНТИ, Хим.лит., 1956 | |||
Лящова М.Г., Курепова А.В., Горобцова Е.В | |||
Кипятильник для воды | 1921 |
|
SU5A1 |
Механическая топочная решетка с наклонными частью подвижными, частью неподвижными колосниковыми элементами | 1917 |
|
SU1988A1 |
Титриметрическое определение серебра в шламе | |||
Методы анализа и контроля качества продукции | |||
НИИТЭХИМ | |||
Циркуль-угломер | 1920 |
|
SU1991A1 |
Авторы
Даты
1998-04-27—Публикация
1996-02-12—Подача