СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ Российский патент 1998 года по МПК G01N31/00 G01N1/28 

Описание патента на изобретение RU2110063C1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении серебра в рудах и технологических продуктах.

Изобретения может быть использовано для анализа серебросодержащих руд в целях технологического контроля технологии обогащения и переработки руд, для анализа труднорастворимых катализаторов на основе оксидов алюминия и кремния, а также в практике научных исследований.

Для определения малых количеств серебра обычные аналитические методы непригодны. В этом случае применяют "сухой" или пробирный метод извлечения благородных металлов с последующим аналитическим определением их содержания в полученном концентрате [1].

В основу пробирного метода положена легкая растворимость серебра и платиновых металлов в расплавленном свинце.

Описана методика куппелирования золота и серебра прибирной плавкой с медью при 1200oC [2]. В качестве флюса использована смесь окиси меди, буры, карбоната натрия, двуокиси кремния, графита. Полученный медный королек растворяют в 300 мл 70% хлорной кислоты в течение 2 ч, раствор разбавляют и осаждают золото и серебро муравьиной кислотой или гидрохиноном при кипячении в течение 1 ч. Осадок золота и серебра отфильтровывают и растворяют при последовательной обработке царской водкой и соляной кислоты в присутствии перекиси водорода и определяют серебро и золото в растворе атомно-абсорбционным методом.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является способ определения серебра в шламе серебра, получаемого при использовании фотобумаги, содержащего различные соединения серебра (сульфит, хлорид, оксид) [3]. Способ основан на сплавлении навески шлама массой 0,5 г в платиновом тигле с 5-6 г гидросульфата калия в муфельной печи при 800oC. Плав выщелачивают водой, переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл разбавленной 1: 1 азотной кислоты и титруют раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Этот способ не позволяет определить:
серебро в трудноразлагаемых объектах, основу которых составляет окись алюминия (85%). Как правило, для вскрытия оксидов алюминия используют метод сплавления со смесью соды с бурой (2:1) в платиновом тигле при 1000oC;
после каждого сплавления с карбонатом или гидросульфатом калия наблюдается уменьшение в массе платинового тигля за счет действия этих веществ на поверхности тигля;
невозможность определения малых количеств серебра порядка 0,06-0,12%, так как при сплавлении масса навески пробы ограничена 0,5 г.

Изобретение решает задачу определения малых количеств серебра в трудноразлагаемых объектах, требующих специальной обработки (сплавления) для перевода в раствор таких, как трегерный серебряный катализатор, используемый в производстве окиси этилена.

Это достигается тем, что не растворившийся при обработке трудноразлагаемого объекта азотной кислотой остаток, содержащий связанное серебро, восстанавливают до металлического серебра в токе водорода при температуре 450-600oC. Восстановленное серебро растворяют в азотной кислоте и титруют ионы серебра раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Пример. Исследуемый образец - катализатор, содержащий 84% оксида алюминия, 15% серебра. Растворимое серебро после вскрытия навески исходного материала определяют титрованием 0,1 М раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Остаток после отделения растворимого серебра промывают водой, просушивают и растирают в ступке до порошкообразной массы.

Навеску порошка массой 3,00 г помещают в кварцевый стаканчик, помещают его в кварцевую трубку. Открывают кран на газоотводной трубке, идущей от аппарата Киппа, продувают водородом установку. Не прерывая ток водорода, постепенно в течение 5-7 мин надвигают предварительно нагретую до 450-600oC трубчатую печь на кварцевый стаканчик. Через 30 мин печь сдвигают и дают трубке остыть, не прекращая потока водорода. Закрывают кран на газоотводной трубке аппарата Киппа, отсоединяют кварцевую трубку, вынимают стаканчик и переносят содержимое в коническую колбу. Приливают 20 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, нагревают 5-10 мин для растворения серебра. В охлажденный до комнатной температуры раствор приливают воды до 100 мл, 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,01 М раствором роданистого аммония до появления неисчезающей оранжево-красной окраски раствора над осадком.

Метрологические характеристики рассчитаны для диапазона 0,03 - 0,20%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить точность определения серебра при значительном уменьшении продолжительности анализа, а также снизить предел обнаружения до 0,004%.

Похожие патенты RU2110063C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПРОБИРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ 2005
  • Серебряный Борис Львович
  • Макаров Юрий Борисович
  • Симакова Людмила Германовна
  • Чекашкина Лидия Владимировна
  • Мандругин Алексей Вадимович
RU2288288C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЗОЛОТОСОДЕРЖАЩИХ ПОЛУПРОДУКТОВ 1996
  • Дубинин Н.А.
  • Дигонский С.В.
  • Кравцов Е.Д.
RU2095446C1
Способ определения щелочных металлов в органических веществах 1984
  • Михайлова Татьяна Александровна
  • Кудряшова Нинель Ивановна
SU1272229A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В СУЛЬФИДНЫХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ 2008
  • Богородский Евгений Владимирович
  • Медведева Людмила Антоновна
  • Рыбкин Сергей Георгиевич
RU2365644C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ 1997
  • Скороходов В.И.
  • Кремко Е.Г.
  • Волкова Н.А.
  • Мастюгин С.А.
  • Лебедь А.Б.
  • Горяева О.Ю.
  • Рычков Д.М.
RU2111272C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ ЕГО СПЛАВОВ 1996
  • Лебедь А.Б.
  • Скороходов В.И.
  • Набойченко С.С.
  • Мастюгин С.А.
  • Хусаинов Ф.Г.
RU2100484C1
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ФИКСИРОВАНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ 1995
  • Журба Ю.И.
  • Биктеева Г.Ф.
RU2076348C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА В СУЛЬФИДНЫХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ 2012
  • Низов Василий Александрович
  • Лисиенко Дмитрий Георгиевич
  • Бакиров Альфит Рафитович
RU2494160C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ РУД И МАТЕРИАЛОВ 1996
  • Гуров В.А.
RU2087568C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ОТВАЛАХ ГОРНОРУДНОГО ПРОИЗВОДСТВА 2010
  • Олейникова Галина Андреевна
  • Сербина Марина Николаевна
  • Реутова Ирина Вольтовна
RU2425363C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 110 063 C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В РУДАХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

Сущность изобретения: способ включает вскрытие навески пробы при выдержке в токе водорода при температуре 450 - 600oС в течение 30 мин, растворение в азотной кислоте, разбавленной в соотношении 1 : 1, и титрование полученной смеси раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 110 063 C1

Способ определения серебра в рудах и технологических объектах, включающий вскрытие навески пробы и перевод серебра в водный азотнокислый раствор, титрование раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов, отличающийся тем, что остаток навески после перевода в раствор части серебра подвергают обработке водородом при 450 - 600oС с последующей обработкой водным азотнокислым раствором и титрованием раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2110063C1

Книппович Ю.Н., Морачевский Ю.В
Анализ минерального сырья
- Л.: ГНТИ, Хим.лит., 1956
Лящова М.Г., Курепова А.В., Горобцова Е.В
Кипятильник для воды 1921
  • Богач Б.И.
SU5A1
Механическая топочная решетка с наклонными частью подвижными, частью неподвижными колосниковыми элементами 1917
  • Р.К. Каблиц
SU1988A1
Титриметрическое определение серебра в шламе
Методы анализа и контроля качества продукции
НИИТЭХИМ
Циркуль-угломер 1920
  • Казаков П.И.
SU1991A1

RU 2 110 063 C1

Авторы

Грошев Г.Л.

Пономарев А.Н.

Ситникова Е.Ф.

Даты

1998-04-27Публикация

1996-02-12Подача