Способ определения щелочных металлов в органических веществах Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 G01N5/00 

К)

го

ю ISD

со

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению металлов в комплексных и неорганических- веществах.

Цель изобретения - одновременное определение щелочного и (или) тяжелого металла.

Пример 1. Навеску Ki,Fe(CN), HjO в количестве 3,220 мг помещают в кварцевый стаканчик с притертой крышкой, на дно которого предварительно кладут кусочки платиновой проволоки. Добавляют две капли НС1 (d 1,19) и одну каплю водного раствора глицерина 2:1. Стаканчик помещают в кварцевую трубку и навеску сжигают в муфельной печи при при скорости потока кислорода 25 мл/мин в течение 15 мин. Затем остаток прока :,ливают при 800° С в течение 15 мин и взвешивают. Вес остатка равен 2,850 мг. Остаток промывают 20 мл воды, добавляют 5 мл 0,025 и. раствора AgNO, 2 мл 50%-ного раствора HNOj и 1 мл 40%-ного раствора железоаммонийных квасцов. Избыток AgNO, оттитровывают 0,025 н. раствором . Расход титранта составляет 3,784 мл. Найдено, мг: КС1 2,2663мг, окисел железа 0,584. Процентное содержание металлов: К 36,881 Fe

ш

7 12,68. Вычислено, %: К 37,0; Fe 13,25.

П р и м е р 2. Навеску (80 )д «24 в количестве 4,650 мг помещают в кварцевый стаканчик с притертой крышкой, на дно которого предварительно кладут кусочки платиновой проволоки. Добавляют две капли HjSO (d 1,84) и одну каплю водного раствора глицерина 2:1. Стаканчик помещают в кварцевую трубку и навеску сжигают в муфельной печи при температуре при скорости потока кислорода 25 мл/мин в течение 15 мин. Остаток прокаливают при 1000°С в течение 15 мин и взвешивают. Вес остатка равен 1,40 кг. Остаток промывают 20 мл воды, добавляют 5 мл 0,5 н. раствора , выпари-, вают на плитке до объема 5 мл, охлаждают, добавляют 3 мл (2:3) и 50 мл изопропилового спирта, 10 капель 0,1%-ного водного раствора ализаринсульфокислого натрия и титруют 0,02 н. раствором Ва (NOj) до розовой окраски. Расход титранта равен 0,53 мл. Найдено, мг: KjSO 0,879, 0,521. Процентное со-. держание металлов:К 8,47; At 5,93. Вычислено,%: К 8,24, АГ5,69.

Характеристики других соединений представлены в таблице.

Изобретение относится к способу определения щелочных металлов в органических веществах, может быть использовано в аналитической химии и позволяет одновременно определять щелочной и тяжелый металл. К образцу добавляют соляную кислоту и глицерин в соотношении 2:1. Навеску сжигают в муфельной печи при t 250300°С при скорости потока кислорода 25 мл/мин. Затем остаток прокаливают при t 750-800°С и промывают водой с добавлением 0,025 н. раствора азотно-кислого серебра, 50%-ного раствора азотной кислоты и 40%-ного раствора железоаммонийных квасцов. Повторное прокаливание остатка проводят при 950-1000 С. Количествено ную регистрацию щелочного металла осуществляют титрованием по ионам (Л С Г или , а тяжелого - весовым методом. 1 табл.

С„ H gNOSOjNa

(CHjCOO)jCuH OГе(Ш)50ч)г- 12

7007006,56 На

300 1000 31,80 Си

300 800 31,77 Си 31,87 Си

700 800 36,17 Си

300 1000 12,00 Fe

300 780 14,76 Fe 11,60 Fe

700 780 10,40 Fe CH-i-CH НОСоН СН2- -N-CHQ.CoH4,OHCuCl2 Ш I.700 CgHitOCH

(CN)g -3 ,H.O Формула изобретения Способ определения щелочных металлов в органических веществах, включающий сжигание образца в токе , кислорода в присутствии глицерина в среде серной кислоты и прокаливание с последующей количественной регистрацией щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью одновременного определения щелочного и (или) тяжелого металла, сжи800 36,88 К

12,68 Fe 37,00 fi 700 41,32 К 13,20 Fe

8,92 Fe 800 72,95 К . .

11,64 Fe 1000 37,19 К

13,90 Fe 80011,90 Cu . 700 16,00 Cu 12,11 Cu 800 9,27 Cu гание проводят при 250-300 С, в качестве среды при сжигании галоидсодержащих веществ используют соляную кислоту, остаток прокаливают при 750-800 С, повторное прокаливание остатка после сжигания серосодержащих веществ проводят при 9501000 С, количественную регистрацию щелочного металла осуществляют титрованием по ионам ЗОц, а тяжелого - весовым методом.