СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ПОЛУПРОДУКТОВ Российский патент 1998 года по МПК C22B11/02 

Изобретение относится к пирометаллургии, в частности извлечению благородных металлов из полупродуктов.

Известен способ извлечения благородных металлов из цинковых осадков, содержащих их в количестве более 30%, включающий кислотную обработку осадков и последующий окислительный обжиг с получением огарка, плавку огарка с флюсами с получением шлака и золотосеребряного сплава [1].

В известном способе огарок плавят с флюсами, в качестве которых используют карбонат натрия, кварц и буру, в электропечи при 1300^oC в течение 1,5 ч.

Известен также способ переработки золотосодержащего вторичного сырья, включающий обжиг скрапа с получением огарка, плавку огарка с флюсами с получением шлака и золотосеребряного сплава [2].

В известном способе огарок смешивают с флюсами (карбонат натрия и бура) и плавят в отражательной печи при 1300^oC в слабоокислительной или нейтральной атмосфере. В результате плавки получают слабокислые шлаки и металлическую фазу в виде золотосеребряного сплава.

Известен способ, принятый за аналог, получения металлов и сплавов, включающий растворение окислов в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов и жидкофазное восстановление окислов из раствора их в расплаве-растворителе, отличающийся тем, что восстановление окислов осуществляют твердым углеродом при температуре, соответствующей энергии их образования, причем после восстановления окислов расплав-растворитель отделяют от металла и повторно используют для растворения исходного продукта [3].

Известен способ, принятый за прототип, переработки гравитационных концентратов, а также "богатых золотых головок" - десяти и более процентов суммы благородных металлов, включающий окислительный обжиг исходного материала с получением огарка; приготовление шихты, содержащей огарок, флюсы, восстановитель и глет; плавку полученной шихты на железонатриевый шлак и веркблей [4].

В известном способе, при плавке шихты при 1200^oC, гематит, входящий в состав огарка, ошлаковывается, а глет восстанавливается до металлического свинца, который, растворяя в себе благородные металлы, в виде золотосодержащего свинца (веркблея) скапливается в донной части расплава. Веркблей затем повергается купелированию с получением глета и золотосодержащего сплава.

К недостаткам прототипа относятся сложность приготовления шихты, безвозвратные потери шлака (флюсов), повышенная энергоемкость и многооперационность процесса, а также низкая степень извлечения благородных металлов.

Задача изобретения - упрощение процесса извлечения и повышение степени извлечения благородных металлов из полупродуктов, а также снижение энергоемкости процесса.

Задача решается тем, что в предложенном способе, включающем окислительный обжиг полупродуктов, плавку полученного огарка в присутствии глета и углеродистого восстановителя с коллектированием благородных металлов в свинец, согласно изобретению перед плавкой проводят смешивание огарка с галогенидами щелочных и/или щелочноземельных металлов, летом и углеродистым восстановителем, плавку полученной смеси ведут при температуре выше температуры плавления галогенида с выдержкой при данной температуре в течение 0,5 ч с концентрированием свинца, коллектирующего благородные металлы в донной фазе, и последующим отделением донной фазы от полученного раствора оксидов в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов, причем в качестве галогенида щелочного металла можно использовать криолит.

Эффект интенсификации процесса и повышение степени извлечения благородных металлов в сплав достигается посредством освобождения частиц благородных металлов от механической связи с содержащим их материалом не путем растворения и ошлакования оксидов, а путем растворения оксидов в солевом расплаве, последующего коллектирования благородных металлов в свинец, восстановленный из глета, растворенного в расплаве-растворителе, и выделения свинца, содержащего благородные металлы в донную фазу.

Способ был опробован в лабораторных условиях.

После обжига шихты, содержащей Pt, Pd, Au, в графитовый тигель емкостью 500 мл загружалась смесь галогенида (расплава-растворителя), например хлористого кальция CaCl₂ или криолита AlNa₃F₆, глета PbO, углеродистого восстановителя и шихты, содержащей благородные металлы. Тигель помещался в муфельную печь, нагревался до температуры свыше температуры плавления галогенида и выдерживался до полного восстановления глета. После охлаждения тигля металлическая донная фаза, представляющая собой свинец, отделялась от расплава растворителя, определялось содержание благородных металлов в свинце.

Пример 1 (по прототипу).

Огарок окислительного обжига гравитационного концентрата смешивают с содой и кварцевым песком (10-12% от массы огарка).

В шихту добавляют восстановитель (углерод) и глет (PbO) для коллектирования благородных металлов (7-10% от массы огарка).

Приготовленную шихту плавят в шахтной печи при 1200^oC на железонатриевый шлак и веркблей. В процессе плавки гематит (Fe₂O₃), входящий в состав огарка, ошлаковывается, а глет восстанавливается до металлического свинца, в котором растворяются благородные металлы, образуя веркблей (золотосодержащий свинец).

Веркблей купелируют с получением глета и металла Доре.

Извлечение в сплав составило, мас.%: Au - 86, Ag - 10.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

Огарок окислительного обжига анодного шлама, содержащий благородные металлы, %: Pd - 0,65; Pt - 0,16; Au - 0,04, в количестве 100 г смешали с 250 г гранулированного хлористого кальция CaCl₂, имеющего температуру плавления 772^oC, 20 г глета PbO и некоторым количеством углеродистого материала (нефтяного кокса). Полученную смесь в графитовом тигле нагрели в муфельной печи до температуры 950^oC и выдержали при этой температуре в течение 0,5 ч. После охлаждения выделили металлическую донную фазу, которая представляла собой свинец массой 18,1 г с содержанием благородных металлов, %: Pd - 3,31; Pt - 0,77; Au - 0,21. Степень извлечения благородных металлов в свинец составила, %: Pd - 92; Pt - 87; Au - 95.

Пример 3. (по предлагаемому способу).

огарок окислительного обжига анодного шлама, содержащий благородные металлы, %: Pt - 0,65; Pd - 0,16; Au - 0,04, в количестве 100 г смешали с 250 г порошкообразного технического криолита, имеющего температуру плавления 977^oC, 20 г глета PbO и некоторым количеством углеродистого материала (нефтяного кокса). Полученную смесь в графитовом тигле нагрели в муфельной печи до температуры 1050^oC и выдержали при этой температуре в течение 0,5 ч. После охлаждения выделили металлическую донную фазу, которая представляла собой свинец массой 18,2 г с содержанием благородных металлов, %: Pd - 3,34; Pt - 0,77; Au - 0,21. Степень извлечения благородных металлов в свинец составила, %: Pd - 95; Pt - 87; Au - 96.

Приведенные примеры иллюстрируют возможность, при промышленном использовании способа, упрощения процесса и повышения степени извлечения благородных металлов из полупродуктов.

Способ может быть использован в пирометаллургии, в частности при извлечении благородных металлов из полупродуктов. Исходные полупродукты подвергают окислительному обжигу. Плавят полученный огарок в присутствии глета и углеродистого восстановителя с коллекктированием благородных металлов в свинец, причем перед плавкой проводят смешивание огарка с галогенидами щелочных и/или щелочноземельных металлов, глетом и углеродистым восстановителем. Плавку полученной смеси ведут при температуре выше температуры плавления галогенида с выдержкой при данной температуре в течение 0,5 ч с концентрированием свинца, коллектирующего благородные металлы в донной фазе, и последующим отделением донной фазы от полученного раствора оксидов в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов. Процесс переработки упрощается, снижается энергоемкость процесса и повышается степень извлечения благородных металлов из полупродуктов. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ извлечения благородных металлов из полупродуктов, включающий окислительный обжиг полупродуктов, плавку полученного огарка в присутствии глета и углеродистого восстановителя с коллектированием благородных металлов в свинец, отличающийся тем, что перед плавкой проводят смешивание огарка с галогенидами щелочных и/или щелочноземельных металлов, глетом и углеродистым восстановителем, плавку полученной смеси ведут при температуре выше температуры плавления галогенида с выдержкой при данной температуре в течение 0,5 ч с концентрированием свинца, коллектирующего благородные металлы в донной фазы, и последующим отделением донной фазы от полученного раствора оксидов в расплаве галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве галогенида щелочного металла используют криолит.