СПОСОБ ХОЛОДНОГО КРАШЕНИЯ ШЕРСТИ Российский патент 1998 года по МПК D06P3/22 D06P1/12 

Изобретение относится к красильно-отделочному производству, в частности к способу получения окрасок на шерсти с помощью холодного крашения.

Известен способ азоидного (холодного) крашения с помощью компонентов, образующих на волокне нерастворимые азокрасители [1].

Недостатком способа крашения с использованием этих красителей является необходимость синтеза азотолов (азосоставляющих), представляющих собой производные 2-окси-3-нафтойной кислоты. Такой синтез возможен только в условиях многоступенчатого, сложного и дорогостоящего процесса.

Известен способ холодного крашения шерсти путем пропитки водно-щелочным раствором азосоставляющей (азотола) при температуре порядка 60^oC в течение 5 - 10^oC с последующей обработкой солью диазония в течение 10 - 15 с [2].

Целью изобретения является создание нового способа ледяного крашения шерсти с использованием в качестве азосоставляющей натурального продукта - водно-щелочного экстракта шелухи гречихи, что позволяет избежать синтеза сложных молекул азотолов, расширить ассортимент красителей и одновременно утилизировать отходы производства гречихи.

Экстракт шелухи гречихи получают по известному методу: шелуху гречихи экстрагируют водным раствором щелочи с гидромодулем 1:3 - 1:5 и экстракт применяют для крашения. Сухой остаток определяют по стандартной методике и используют при расчете количеств красителя.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, заключающимся в том, что шерсть в виде волокна или пряжи пропитывают водно-щелочным экстрактом шелухи гречихи в течение 12 - 24 ч при 20^oC и 20 - 30 мин при 70 - 80^oC, после чего шерсть вынимают, отжимают, а затем подвергают обработке солью диазония в количестве 1 - 2% по исходному амину к массе окрашиваемой шерсти в течение 10 - 15 мин при 10-15^oC.

Использование водно-щелочного экстракта шелухи гречихи для обработки шерсти при ледяном крашении в сочетании с солями диазония дает возможность получать выкраски шерсти с характеристиками устойчивости к физико-химическим воздействиям, не уступающими аналогичным показателям для полностью синтетических красителей. Получены окраски от желтых до красно-коричневых цветов.

Нижеследующие примеры поясняют предлагаемое изобретение. В примерах шерсть используют в виде пряжи.

Пример 1. Ледяное крашение шерсти путем обработки экстрактом шелухи гречихи и солью диазония на основе п-нитроанилина.

6 г Шерсти, предварительно смоченной в дистиллированной воде и отжатой, заливают водно-щелочным экстрактом шелухи гречихи при модуле ванны М 1 : 50 (модуль ванны - отношение массы окрашиваемого материала к объему раствора) в количестве 300 мл (содержание сухого вещества 25 г/л). Шерсть обрабатывают при комнатной температуре в течение 12 ч, а перед сочетанием раствор нагревают до 70 - 80^oC в течение 30 мин. После обработки экстрактом шерсть отжимают и заливают раствором соли диазония для сочетания непосредственно на волокне и ледяного крашения.

Приготовление соли диазония на основе п-нитроанилина. 1,38 г п-Нитроанилина растворяют в 20 мл горячей воды, туда добавляют 2,3 мл конц. HCl и нагревают до растворения соли амина. Затем раствор охлаждают добавлением кубиков льда (20 г) при одновременном охлаждении реакционного сосуда снаружи до тех пор, пока температура реакционной массы не понизится до 0-2^oC. Соль амина при этом выпадает в осадок. В реакционную массу по каплям и при постоянном перемешивании и охлаждении приливают раствор 2,07 г нитрита натрия в 5 мл воды. Реакцию ведут еще 30 - 40 мин при низкой температуре до полного растворения осадка и образования прозрачного раствора соли диазония. В процессе диазотирования берут пробу на pH среды по лакмусовой бумаге и на содержание HNO₂ по иодкрахмальной бумаге. Затем в соль диазония добавляют раствор ацетата натрия и уксусную кислоту до достижения pH 5. Полученный раствор соли диазония отфильтровывают от осадка и разбавляют его до 200 мл. Для сочетания берут 10 мл раствора соли диазония и добавляют туда столько холодной воды, чтобы образец шерсти был полностью погружен в раствор. Сочетание ведут при температуре 10 - 15 ^oC в течение 15 мин. Образец хорошо промывают теплой проточной водой, мылуют и снова промывают водой и сушат при открытом доступе воздуха в течение суток. Цвет шерсти - желто-коричневый.

Пример 2. Ледяное крашение шерсти путем обработки экстрактом шелухи гречихи и солью диазония на основе 4-нитро-2-толуидина.

Обработка образца шерсти весом 6 г водно-щелочным экстрактом шелухи гречихи ведут как в примере 1 в течение 24 ч при 20^oC и 20 мин при 70 -80^oC.

Приготовление соли диазония на основе 4-нитро-2-толуидина. 1 г Амина смешивают с 10 мл кипящей воды, добавляют 2,1 мл соляной кислоты плотностью 1,15 и смесь нагревают до растворения амина. Затем раствор охлаждают снаружи и вносят 15 г льда, после чего медленно при перемешивании прибавляют 0,5 г NaNO₂, растворенного в 2 мл воды. Температуру реакционной массы поддерживают не выше 10^oC. Через 10 мин раствор фильтруют, нейтрализуют его 1 г ацетата натрия, растворенного в 2 мл воды, и добавляют немного 30%-ной уксусной кислоты до pH 5. Реакционный раствор фильтруют от осадка и разбавляют его холодной водой до 200 мл. В реакцию сочетания берут 24 мл раствора соли диазония (2% по амину к массе материала), разбавляют этот раствор с таким расчетом, чтобы погрузить 6 г шерсти, предварительно обработанной экстрактом. Сочетание ведут при 10 - 15^oC в течение 10 мин. Промывка и сушка образцов как в примере 1. Цвет шерсти - желто-оранжевый.

Характеристика устойчивости окрашенных образцов шерсти к физико-химическим воздействиям представлена в таблице.

Как видно из данных таблицы, устойчивость окрашенных образцов шерсти и физико-химическим воздействиям является удовлетворительной.

В то же время использование экстракта шелухи гречихи позволяет расширить арсенал красителей с одной стороны и утилизировать отходы производства гречихи.

Использование: способ холодного крашения шерсти в красильно-отделочном производстве. Сущность изобретения: способ предусматривает пропитку шерсти водно-щелочным раствором азосоставляющей, в качестве которой используют водно-щелочной экстракт гречихи при модуле ванны 1 : 50 при 20^oC 12 - 24 ч и при 70 - 80^oC 20 - 30 мин с последующей обработкой солью диазония, взятой в количестве 1 - 2% от массы шерсти, при 10 - 15^oC 10 - 15 мин. 1 табл.

Способ холодного крашения шерсти путем пропитки водно-щелочным раствором азосоставляющей с последующей обработкой солью диазония, отличающийся тем, что в качестве азосоставляющей используют водно-щелочной экстракт гречихи, пропитку им ведут при модуле ванны 1 : 50 при 20^oС 12 - 24 ч и при 70 - 80^oС 20 - 30 мин, соль диазония используют в количестве 1 - 2% от массы шерсти и обработку ею ведут при 10 - 15^oС 10 - 15 мин.