УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕЙ ПОЛИАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1998 года по МПК B01J19/00 C08F120/06 

Изобретение относится к технике полимеризации непредельных соединений, в частности акриловой кислоты, и может быть использовано при получении железосодержащей полиакриловой кислоты. Последняя используется в медицине (гемостатик местного действия, патент РФ 698622) и в технике в качестве закалочной среды (патент РФ 724581) и смазочно-охлаждающей жидкости (патент РФ 1061457).

Известна установка для получения железосодержащей полиакриловой кислоты, включающая реактор полимеризации с питающим и сливным патрубками, мерник акриловой кислоты, мерник персульфата калия и мерник воды, каждый из которых средствами транспортировки ингредиентов связан с питающим патрубком реактора.

В известной установке железосодержащую полиакриловую кислоту получают полимеризацией водного раствора акриловой кислоты в присутствии окислительно-восстановительной системы персульфат калия - соль Мора. Процесс полимеризации протекает при приливании раствора соли Мора в предварительно приготовленную смесь водного раствора акриловой кислоты и персульфата калия. Приливание раствора соли Мора в реакционную смесь осуществляется очень быстро и сопровождается самопроизводным увеличением температуры реакционной массы.

К недостаткам известной установки, являющейся наиболее близкой к предлагаемой и выбранной в качестве прототипа, относится то, что она не обеспечивает возможность управления температурой полимеризации и, тем самым, предотвращение протекания побочных процессов, приводящих к сшиванию макромолекул полимера и получению нерастворимого полимера. Кроме того, известная установка не позволяет проводить регулирование концентрации полимера, очистку его от примесей на месте получения полимера.

Задачей изобретения является повышение качества полимера за счет расширения функциональных возможностей установки.

Поставленная задача достигается тем, что установка для получения железосодержащей полиакриловой кислоты, включающая реактор полимеризации с питающим и сливным патрубками и связанные с питающим патрубком реактора средствами транспортировки ингредиентов мерники акриловой кислоты и персульфата калия, согласно изобретению снабжена емкостью для растворения инициатора полимеризации - соли Мора с устройством регулирования скорости подачи раствора, размещенной перед реактором, и емкостью для регулирования концентрации раствора полимера, расположенной за реактором, причем реактор питающим патрубком через устройство регулирования подачи раствора связан с емкостью для растворения соли Мора, а сливным патрубком - с емкостью для регулирования концентрации раствора полимера.

Кроме того, установка дополнительно снабжена модулем сорбции примесей и регенерации сорбента, расположенным за емкостью регулирования концентрации полимера и связанным с ней транспортным средством.

Преимущество предлагаемой установки заключается в том, что благодаря регулированию скорости подачи раствора соли Мора в реакционную массу обеспечивается возможность управления температурой и вязкостью реакционной массы в процессе полимеризации и, тем самым, предотвращение протекания побочных процессов сшивания макромолекул полимера. Кроме того, доведение раствора полимера до товарных кондиций по содержанию примесей и полимера в растворе обеспечивает повышение его качества на месте получения.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 изображен общий вид установки; на фиг. 2 - реактор полимеризации; на фиг. 3 - емкость для растворения соли Мора; на фиг. 4 - сорбционная колонна; на фиг. 5 - десорбционная колонна.

Установка для получения железосодержащей полиакриловой кислоты содержит реактор 1 полимеризации, мерник 2 воды, мерник 3 акриловой кислоты, мерник 4 персульфата калия, емкость 5 для растворения соли Мора с устройством 6 регулирования подачи раствора, емкость 7 для регулирования концентрации раствора полимера и модуль 8 сорбции примесей и регенерации сорбента.

Реактор 1 предназначен для полимеризации акриловой кислоты в присутствии окислительно-восстановительной системы с получением железной соли ее и растворения полученного полимера и представляет собой эмалированный корпус 9 со сливным патрубком 10 в нижней части, крышкой 11 с питающим патрубком 12, жестко закрепленной в верхней части, и соосно установленным перемешивателем в виде лопастной мешалки 13. Корпус 9 реактора соединен с водяной рубашкой 14, входной 15 и выпускной 16 патрубки которой соединены в замкнутый контур с теплообменником 17. Сливной патрубок 10 снабжен запорным устройством 18, в котором коаксиально закреплена термопара 19 для контроля температуры реакционной массы. Реактор 1 через питающий патрубок 12 соединен трубопроводом с мерником 2 воды, мерником 3 акриловой кислоты, мерником 4 персульфата калия и емкостью 5 для растворения соли Мора, соответственно, а через сливной патрубок 10 с емкостью 7.

Емкость 5 предназначена для растворения соли Мора перед непосредственным вводом в реактор и представляет собой цилиндрический сосуд 20 с перемешивателем 21 и выпускным патрубком 22, на котором смонтировано устройство 6 регулирования подачи раствора.

Емкость 7 предназначена для регулирования концентрации полимера в растворе и представляет собой цилиндрический сосуд 23 с патрубками ввода 24 и вывода 25 раствора и многовитковым барботером 26, смонтированным вдоль боковых стенок цилиндра.

Емкость 7 средствами транспортировки раствора полимера соединена с модулем 8. Модуль 8 сорбции и регенерации сорбента предназначен для очистки раствора полимера от примесей сорбцией на анионите и регенерации отработанного сорбента десорбирующим раствором едкого натра и выполнен в виде сорбционной 27 и десорбционной 28 колонн, соединенных между собой в замкнутый контур средствами транспортировки сорбента, бака-сборника 29 очищенного раствора полимера, связанного с патрубком вывода жидкой фазы сорбционной колонны, и емкости 30 десорбирующего раствора, соединенной с патрубком ввода жидкой фазы десорбирующей колонны. Сорбционная колонна 27 представляет собой вертикальный цилиндрический корпус 31 с коническим днищем 32, в верхней части которого размещены патрубок 33 загрузки сорбента и кольцевой желоб 34 с переливным порогом и патрубком 35 слива раствора.

В центральной части корпуса установлен патрубок 36 ввода раствора полимера и разгрузочный эрлифт 37 для выгрузки сорбента. Причем патрубок 36 установлен соосно корпусу и снабжен распределителем 38 раствора, расположенным в коническом днище. Сверху корпус колонны закрыт крышкой 29 с поплавковым сигнализатором 40 уровня сорбента.

Десорбционная колонна 28 предназначена для регенерации сорбента и представляет собой вертикальный корпус 41 с коническим днищем 42, в нижней части которого размещен патрубок 43 ввода раствора едкого натра и распределительное устройство в виде гравийной засыпки.

В верхней части корпуса установлено дренажное устройство 45 для отделения сорбента и вывода отработанного раствора, патрубок 46 загрузки насыщенного сорбента, датчики 47, 48 нижнего и верхнего уровня слоя сорбента и размещенный соосно корпусу разгрузочный эрлифт 49 для выгрузки регенерированного сорбента. При этом сорбционная колонна 27 трубопроводом транспортировки раствора полимера соединена через патрубок 36 с емкостью 7 и через патрубок 35 с баком-сборником 29, а трубопроводом транспортировки сорбента соединена в замкнутый контур с десорбционной колонной 28 патрубки 33, 46 загрузки сорбента и разгрузочный эрлифт 37, 49 соответственно.

Десорбционная колонна 28 трубопроводом транспортировки десорбирующего раствора через патрубок 43 соединена с емкостью 30, а через дренажное устройство 45 с емкостью 50 нейтрализации отработанного раствора.

Установка работает следующим образом.

В реактор 1 полимеризации через патрубок 12 из мерника 2 заливается на 2/3 объема вода, а затем при перемешивании мешалкой 13 вливается из мерника 4 раствор персульфата калия.

Пуском горячей воды в рубашку 14 реактора раствор персульфата калия нагревается до 35 - 40^oC. Затем в реактор 1 из мерника 3 заливается акриловая кислота. Смесь перемешивается. Одновременно в емкости 5 приготовляется раствор соли Мора и по завершению растворения через устройство 6 приливается в реактор 1 при перемешивании.

При этом температура реакционной массы и вязкость образующегося полимера регулируется скоростью приливания раствора соли Мора путем изменения проходного сечения регулирующего устройства 6, а также подачей в рубашку 14 реактора холодной воды. После окончания подачи раствора соли Мора и завершения полимеризации раствор полимера гомогенизируется перемешиванием. Полученный 6-10%-ный концентрат железосодержащей полиакриловой кислоты через сливной патрубок 10 перекачивается в емкость 7, где разбавляется водой до заданной концентрации при перемешивании барботером 26.

В случае необходимости очистки концентрата полимера от примесей он из емкости 7 подается через патрубок 25 в сорбционную колонну 27 модуля 8. В сорбционной колонне 27, предварительно загруженной через патрубок 33 гранулированным сорбентом, например анионитом АВ-17, на 0,5 вместимости корпуса 31, неочищенный раствор полимера подается в корпус по патрубку 36 через конический распределитель 38.

После контакта с сорбентом раствор полимера выводится из колонны через переливной порог в кольцевой желоб 34, а из него по патрубку 35 поступает в бак-сборник 29. Отработанный сорбент периодически выводится из колонны 27 разгрузочным эрлифтом 37 и транспортируется в десорбционную колонну 28. Загрузка и выгрузка сорбента из сорбционной колонны производится при непрерывной подаче в нее раствора полимера. Величина загрузки сорбента контролируется сигнализатором уровня 40.

В десорбционной колонне 28 отработанный сорбент регенерируется в два периода. В первом периоде, к началу которого корпус 41 колонны заполняется сорбентом, проводится непрерывная подача в колонну через патрубок 43 раствора едкого натра из емкости 30. Десорбирующий раствор просачивается через распределитель 44 и неподвижный плотный слой загрузки сорбента снизу вверх и самотеком удаляется из корпуса через дренажное устройство 45 и далее транспортируется на нейтрализацию в емкость 50. Одновременно с этим проводится загрузка очередной порции сорбента из колонны 27 до тех пор, пока верхний уровень слоя сорбента не соприкоснется с датчиком 48, по сигналу которого загрузка сорбента прекращается. Продолжительность подачи десорбирующего раствора регулируется реле времени (на чертеже не показано), по сигналу которого подача прекращается и включается привод разгрузочного эрлифта 49.

Это приводит к началу второго периода работы колонны, в течение которого регенерированный сорбент выгружается из колонны через эрлифт 49 до тех пор, пока в результате опускания слоя сорбента не оголится датчик 48, по сигналу которого эрлифт 49 отключается и подается команда на подачу десорбирующего раствора в корпус колонны из емкости 30.

Регенерированный сорбент из колонны 28 подается в сорбционную колонну 27 и циркулируя таким образом между колоннами проходит через цикл сорбции из раствора полимера примесей и регенерации его сорбционных свойств.

Таким образом, предлагаемая установка благодаря возможности регулирования подачи раствора соли Мора в реактор и предотвращения протекания в нем побочных процессов, а также возможности регулирования концентрации и очистки раствора полимера от примесей обеспечивает возможность управления процессом получения железосодержащей полиакриловой кислоты и повышения качества готового продукта.

Изобретение относится к технике полимеризации непредельных соединений, в частности акриловой кислоты, и может быть использовано при получении железосодержащей полиакриловой кислоты, применяемой в медицине (препарат "ФЕРАКРИЛ") и технике. Это достигается тем, что установка для получения железосодержащей полиакриловой кислоты, включающая реактор полимеризации с питающим и сливным патрубками и связанные с питающим патрубком реактора средствами транспортировки ингредиентов мерники акриловой кислоты и персульфата калия, снабжена емкостью для растворения соли Мора с устройством регулирования подачи раствора, размещенной перед реактором, и емкостью для регулирования концентрации раствора полимера, расположенной за реактором, причем реактор питающим патрубком через устройство регулирования подачи раствора связан с емкостью для растворения соли Мора, а сливным патрубком - с емкостью для регулирования концентрации полимера. В предпочтительном варианте выполнения изобретения установка дополнительно содержит модуль сорбции примесей и регенерации сорбента, установленный за емкостью регулирования концентрации раствора полимера и соединенный с ней транспортным средством. Изобретение обеспечивает повышение качества полимера благодаря расширению функциональных возможностей установки. 1 з. п. ф-лы, 5 ил.

1. Установка для получения железосодержащей полиакриловой кислоты, включающая реактор полимеризации с питающим и сливным патрубками и связанные с питающим патрубком реактора средствами транспортировки ингредиентов мерники акриловой кислоты и персульфата калия, отличающаяся тем, что она снабжена емкостью для растворения инициатора полимеризации - соли Мора с устройством регулирования подачи этого раствора, размещенной перед реактором, и емкостью для регулирования концентрации раствора полимера, расположенной за реактором, причем реактор питающим патрубком через устройство регулирования подачи раствора связан с емкостью для растворения соли Мора, а сливным патрубком - с емкостью для регулирования концентрации полимера. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит модуль сорбции примесей и регенерации сорбента, установленный за емкостью регулирования концентрации раствора полимера и соединенный с ней транспортным средством.