ЛИНИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗОЛА Российский патент 1999 года по МПК C07D233/54 C07D233/58 

Изобретение относится к области органической химии, в частности к методам синтеза гетероциклических соединений и может быть использовано при производстве имидазола, необходимого для получения лекарственных препаратов и сорбентов.

Известна аппаратурно-технологическая линия получения имидазола, в которой по ходу технологического процесса установлены связанные между собой транспортными средствами модуль приготовления аммиачно-формалинового раствора и модуль синтеза имидазола (1).

В известной линии получение имидазола осуществляется в процессе взаимодействия глиоксаля с водными растворами аммиака и формальдегида при температуре 65 - 70^oC и последующей выдержки реакционной смеси в течение 1 часа для межмолекулярной конденсации глиоксаля, аммиака и формальдегида в водном растворе по схеме:

Известная линия получения имидазола является наиболее близкой к предлагаемой и выбрана в качестве прототипа.

К недостаткам известной линии относится низкий выход и сильное загрязнение получаемого технического имидазола примесями.

Это связано с тем, что ввиду сложного характера протекания реакции конденсации и высокой реакционной способности исходных веществ наряду с имидазолом происходит образование побочных продуктов, в частности 2,2-бис-имидазола, уротропина, 4(5)-оксиметилимидазола, производных муравьиной кислоты и т.д.

Задачей изобретения является повышение качества и выхода имидазола.

Поставленная задача достигается тем, что линия получения имидазола, включающая установленные по ходу технологического процесса и связанные между собой транспортными средствами модуль приготовления аммиачно-формалинового раствора и модуль синтеза имидазола, согласно изобретению, снабжена установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята из реакционной смеси, установленной за модулем синтеза имидазола, и модулем вакуумной перегонки, размещены в конце линии, причем модуль синтеза имидазола соединен трубопроводом с установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, а средствами транспортировки кубового остатка с модулем вакуумной перегонки.

Преимущество предлагаемой линии состоит в том, что благодаря упариванию растворителя с отгонкой под техническим вакуумом аммиачно-щелочного дистиллята, обеспечивается возможность вакуумной перегонки кубового остатка, представляющего собой технический имидазол, с выделением фракции, содержащей имидазол с массовой долей основного вещества ~96% при выходе продукта 60% от теоретического в пересчете на формальдегид.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором схематично изображена предлагаемая линия, общий вид.

Линия получения имидазола по схеме: межмолекулярная конденсация глиоксаля, аммиака и формальдегида в водной среде, упаривание растворителя из конденсата с отгонкой аммиачно-щелочного дистиллята и вакуумная перегонка кубового остатка с выделением фракции имидазола с массовой долей основного вещества - 96%, содержит установленные по ходу технологического процесса и связанные между собой транспортными средствами модуль 1 приготовления аммиачно-формалинового раствора, модуль 2 синтеза имидазола, установку 3 отгонки аммиачно-щелочного дистиллята и модуль 4 вакуумной перегонки.

Модуль 1 приготовления аммиачно-формалинового раствора предназначен для приготовления смеси аммиачной воды и формалина и включает в себя реактор 5 с охлаждаемой рубашкой 6, питающим 7 и сливным 8 патрубками и мешалкой 9, мерник 10 аммиака и мерник 11 формалина, соединенные средствами транспортировки продукта с питающим патрубком 7 реактора 5.

Модуль 1 средствами транспортировки аммиачно-формалиновой смеси соединен с реактором 12 синтеза имидазола модуля 2.

Модуль 2 синтеза имидазола представляет собой реактор 12 с обогреваемой рубашкой 13, мешалкой 14, питающим 15 и сливным 16 патрубками и мерник 17 глиоксаля, соединенные трубопроводом.

Модуль 2 соединен паропроводом с установкой 3 отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, а средствами транспортировки кубового остатка с модулем 4 вакуумной перегонки.

Установка 3 отгонки аммиачно-щелочного дистиллята выполнена, например, в виде трех теплообменных аппаратов 18', 18'', 18''' с патрубками ввода 19 и вывода 20 дистиллята и сборника 21 дистиллята, последовательно соединенных между собой трубопроводом.

Модуль 4 вакуумной перегонки предназначен для вакуумной разгонки технического имидазола с выделением и сбором трех фракций дистиллята и выполнен в виде электрообогреваемого реактора 22 с насадочной колонной 23, двух теплообменных аппаратов 24', 24'', соединенных последовательно с колонной 23 реактора 22, и сборников 25, 26, 27 первой, второй и третьей фракций дистиллята, соответственно, каждый из которых соединен трубопроводом с теплообменным аппаратом 24'', а вакуумпроводом последовательно соединен через вакуум-ресивер 28 с вакуумным насосом 29.

Транспортные трубопроводы линии снабжены запорными устройствами и приводом управления (на чертеже не показано).

Работа линии осуществляется следующим образом.

В герметичный реактор 5 модуля 1 через патрубок 7 из мерника 10 загружают 25%-ый раствор аммиака и подачей рассола в рубашку 6 реактора охлаждают при перемешивании мешалкой 9 до температуры 0^oC.

Затем из мерника 11 в реактор 5 при непрерывном перемешивании загружают 37%-ый раствор технического формалина. Аммиачно-формалиновую смесь охлаждают до температуры 0 - 5^oC и затем сжатым азотом выгружают из реактора 5 через сливной патрубок 9 в герметический реактор 12 модуля 2.

В реакторе 12 при перемешивании аммиачно-формалиновой смеси через патрубок 15 загружают из мерника 17 40%-ый раствор глиоксаля. При загрузке глиоксаля реакционная смесь в реакторе 12 саморазогреваются до температуры ~60^oC. Подачей горячей воды в рубашку 13 реактора 12 реакционную смесь подогревают при перемешивании до температуры 70^oC и выдерживают при этой температуре в течение 1 часа.

По окончании выдержки к реактору 12 подключают под техническим вакуумом теплообменные аппараты 18' - 18''' и сборник 21 установки 3.

Под вакуумом при перемешивании и температуре в парах ~60^oC из реактора 12 последовательно через теплообменники 18' и 18''', охлаждаемые оборотной водой, и теплообменник 18''', охлаждаемый рассолом, отгоняют в сборник 21 установки 3 аммиачно-щелочной дистиллят до прекращения стока отгона.

Аммиачно-щелочной дистиллят из сборника 21 через нижний спуск самотеком сливают в канализацию химстоков.

Кубовый остаток, представляющий собой технический имидазол, из реактора 12 сжатым азотом выгружают через сливной патрубок 16 в реактор 22 модуля 4 для вакуумной перегонки.

В процессе перегонки из реактора 22 при вакууме P_ост. = 5.333 кПа через теплообменники 24' и 24'', охлаждаемые оборотной водой, последовательно отгоняют при температуре в парах:
120 - 144^oC - первую фракцию дистиллята,
144 - 163^oC - вторую фракцию и при
163 - 169^oC - третью фракцию, представляющую собой имидазол с массовой долей основного вещества 96%.

Первую фракцию (жидкую при комнатной температуре) принимают в сборник 25 и по мере накопления подвергают сжиганию.

Вторую фракцию направляют в сборник 26 и затем подают на повторную вакуумную перегонку для до извлечения содержащегося в ней имидазола.

Фракцию имидазола принимают в обогреваемый сборник 27.

При падении температуры в парах менее 160^oC и при давлении P_ост. = 5.333 кПа сток погона прекращают и перегонку заканчивают. По окончании отгонки реактор 22 и сборники 25, 26 и 27 отключают от вакуумного насоса 29.

Кубовый остаток в реакторе 22 охлаждают до температуры 100^oC и самотеком выгружают через нижний спуск в специальную емкость и затем сжигают.

В результате перегонки, с учетом продукта, извлеченного из второй фракции, выход имидазола составляет 59.75% от теоретического в пересчете на формальдегид, при содержании основного вещества в готовом продукте 96%.

Таким образом, предлагаемая линия благодаря отличительным признакам, выполненным согласно изобретению, позволяет при использовании повысить выход и качество продукта.

Использование: синтез гетероциклических соединений. Сущность изобретения: линия получения имидазола, включающая установленные по ходу технологического процесса и связанные между собой транспортными средствами модуль приготовления аммиачно-формалинового раствора и модуль синтеза имидазола, снабжена установкой отгонки аммиачно-щелочного дистилята из реакционной смеси, установленной за модулем синтеза имидазола, и модулем вакуумной перегонки, размещенным в конце линии, причем модуль синтеза имидазола соединен трубопроводом с установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, а средствами транспортировки кубового остатка с модулем вакуумной перегонки. Технический результат - повышение качества целевого продукта и увеличение выхода. 1 ил.

Линия получения имидазола, включающая мерник формалина, мерник раствора глиоксаля, реактор для приготовления аммиачно-формаклинового раствора и синтеза имидазола, установку для перегонки кубового остатка, отличающаяся тем, что реакторы для приготовления аммиачно-формалинового раствора и синтеза имидазола размещены отдельно, опоясаны соответственно охлаждающей и обогревающей рубашками и соединены трубопроводом для транспортировки аммиачно-формалинового раствора, линия снабжена подсоединенным к реактору для приготовления аммиачно-формалинового раствора мерником водного раствора аммиака и подсоединенной паропроводом к реактору синтеза имидазола установкой отгонки аммиачно-щелочного дистиллята, установка для перегонки кубового остатка подсоединена к реактору синтеза имидазола сливным трубопроводом и включает вакуум-насос, мерник формалина подсоединен к реактору для приготовления аммиачно-формалинового раствора, а мерник раствора глиоксаля подсоединен к реактору синтеза имидазола.