ПЛАВИЛЬНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 1998 года по МПК C30B15/10 

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано преимущественно при получении кристаллов веществ с температурой плавления, превышающей температуру размягчения кварца, например кремния.

Известны различные формы плавильных устройств, применяемых при получении кристаллов, среди которых особое место занимает кварцевый тигель (Вильке К. Т. Выращивание кристаллов. - Л.: Недра, 1977, с. 260). В настоящем изобретении рассматривается кварцевый тигель, устанавливаемый на графитовую подставку.

При выращивании кристаллов из расплава происходит деформация кварцевого тигля с обеспечением контактов с графитовой подставкой в неконтролируемых областях. В местах контакта кварца с графитом развиваются значительные удельные нагрузки, приводящие при высоких температурах к химическому взаимодействию кварца с графитом с образованием карбида кремния, который прочно соединяет тигель с подставкой. Вследствие этого при охлаждении в этих местах один из материалов разрушается. В случае, если разрушение происходит в процессе плавки, возникает аварийная ситуация - пролив расплава, приводящий к выходу из строя установки.

Для исключения негативных явлений используют, во-первых, различные приспособления для обеспечения жесткой фиксации формы кварцевого тигля (авт. св. СССР N 1424379, кл. C 30 B 15/10). В указанном устройстве использована сетка из углеродного волокна, уплотненного пироуглеродом. Сетка размещена внутри стенок и дна тигля в виде арматуры, однако наличие сетки не устраняет протечек кремния.

Во-вторых, применяют разрезные и разборные, состоящие из нескольких деталей, графитовые подставки. Известно выполнение графитовой подставки из двух или более продольных сегментов (заявка Японии N 52-35634, кл. B 01 J 17/18, 1971). Срок службы разрезных и разборных подставок больше, так как возникающие в процессе осаждения тигля с остатком материала напряжения устраняются за счет смещения деталей или разделенных прорезями частей подставки относительно друг друга.

Однако такие подставки сложнее изготовить, чем монолитные, и в местах зазоров, разделяющих деталь, возникают локальные изменения температурного поля, отрицательно влияющие на свойства получаемых кристаллов.

В-третьих, для предотвращения разрушения кварцевого тигля на его внутренние стенки наносят защитное покрытие. Известен сложный тигель, состоящий из наружной части и неотделяющего внутреннего покрытия. Внутреннее покрытие получают из зерен синтетического кристаллического кварца. Его гладкая свободная поверхность образована аморфным слоем (заявка Франции N 2461028, кл. C 30 B 15/10). Наружная часть изготовлена из зерен природного кварца.

Однако защитное покрытие является источником загрязнения материала.

В-четвертых, наличие промежуточных средств между стенками тигля и подставки. Известно устройство для вытягивания кристаллов, состоящее из кварцевого тигля, установленного в графитовую подставку, повторяющую форму тигля и графитового переходника для крепления подставки на штоке (заявка Франции N 2345253, кл. B 01 J 17/18, 1977). Для предотвращения разрушения подставки и возможности ее многократного использования между внешней поверхностью тигля и внутренней поверхностью подставки помещен волокнистый высокотемпературный материал, например графитовый войлок. При кристаллизации тигельных остатков полупроводникового материала после окончания процесса выращивания кристаллов изменение в объеме расплава (увеличение объема) компенсируется сминанием волокнистого материала.

Применение волокнистой прослойки ухудшает заданные перепады по высоте расплава. Волокнистая прослойка одновременно является хорошим теплоизоляционным материалом, поэтому расплавление и получение осевого и радиального градиентов, необходимых для роста кристаллов, затруднено.

Известно также плавильное тигельное устройство для вытягивания монокристаллов (заявка Японии N 2-55399, кл. C 30 B 15/10), представляющее собой тигель из графита и тигель из кварца, вставленный в графитовый тигель, и отличающийся тем, что на поверхности сопряжения тиглей, выполнен изоляционный слой из порошка углерода, порошка карбида кремния, углеродного волокна и/или волокна из карбида кремния. Верхняя часть изоляционного слоя закрыта кольцеобразной пластиной.

Наличие изоляционного слоя затрудняет регулирование температуры расплавленного материала, так как сам прокладочный слой работает как теплоизоляционный материал.

Задача изобретения - создание надежного в эксплуатации устройства, исключающего деформацию кварцевого тигля и графитовой подставки.

Для решения данной задачи предлагается плавильное устройство для получения кристаллов кремния из расплава, состоящее из кварцевого тигля, установленного внутрь графитовой подставки и слоя порошка карбида кремния между тиглем и подставкой, при этом слой карбида кремния локально меняется по толщине в соответствии с высотой стенки тигля и располагается только в зазоре, а графитовая подставка выполнена цельной. При заполнении зазора (не более 3 мм) порошком карбида кремния не возникает химической реакции между кварцевым тиглем и графитовой подставкой и не возникают затруднения в регулировании температуры расплавленного материала, т.е. данная засыпка не функционирует как теплоизоляционная прокладка. Наличие засыпки, локально меняющейся по толщине в соответствии с высотой стенки тигля, служит для создания градиента температур, необходимого для бездислокационного роста кристалла, т.е. с помощью переменной засыпки достигается равномерный нагрев тигля. Выполнение графитовой подставки цельной исключает аварии в случае пролива расплавленного материала и способствует извлечению кварцевого тигля из графитовой подставки после процесса выращивания. Данное устройство позволяет обеспечить равномерный нагрев расплавляемого материала, исключает деформацию кварцевого тигля и графитовой подставки, что позволяет говорить о его высокой надежности в эксплуатации.

Данное устройство в связи с простотой на чертеже не показано, но было испытано в установке.

Кварцевый тигель d - 270 мм, толщиной стенки 6 мм устанавливался в цельную графитовую подставку, а затем в технологические зазоры между тиглем и подставкой засыпался порошок карбида кремния, высокочистый марки КДБ-10/01. С помощью вибрационного стенда происходило уплотнение порошка, при этом соотношение засыпки в верхней части зазора по отношению к нижней составляло 2:12. Загрузка кусков поликристаллического кремния составила 16 кг. Плавление осуществлялось при 1500^oC. После расплавления загрузки производили затравливание и вытягивание кристалла из расплава. Скорость вытягивания 1,5 - 2,0 мм/мин, вращение затравки 10 - 100 об/мин, при вращении тигля противоположном вращению затравки 5 об/мин. Выращивали кристаллы кремния до 800 мм диаметром 100 мм, преимущественно в направлении /III/. Плавильное устройство выдержало 50 циклов, заметной деформации кварцевого тигля и подставки не обнаружено, что указывает на его высокие эксплуатационные качества.

Изобретение относится к металлургии полупроводниковых материалов и может быть использовано в конструкции плавильного устройства для выращивания кристаллов из расплава, преимущественно кремния. Сущность изобретения: плавильное устройство состоит из кварцевого тигля, установленного внутри графитовой подставки, и слоя порошка карбида кремния, помещаемого в зазор между тиглем и подставкой, при этом слой порошка карбида кремния локально меняется по толщине в соответствии с высотой стенки тигля, а графитовая подставка выполнена цельной. Данное устройство позволяет обеспечить равномерный нагрев расплавляемого материала, исключить деформацию кварцевого тигля и графитовой подставки. 2 з. п. ф-лы.

1. Плавильное устройство для выращивания кристаллов из расплава преимущественно кремния, состоящее из кварцевого тигля, установленного внутри графитовой подставки с образованием зазора между ними, заполненного слоем засыпки порошка карбида кремния, отличающееся тем, что толщина слоя засыпки локально меняется в соответствии с высотой стенки тигля. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что графитовая подставка выполнена цельной. 3. Устройство по пп.1 и 2, отличающееся тем, что отношение толщины слоя засыпки в верхней части зазора к толщине слоя засыпки в нижней части по высоте стенки тигля составляет 2:1.