УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА ЭТИЛОВОГО АБСОЛЮТИРОВАННОГО Российский патент 1998 года по МПК B01D3/00 B01D3/14 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к установкам перегонки бражки, ректификации спирта и абсолютирования спирта азеотропной ректификацией.

Известна комбинированная установка для получения спирта этилового абсолютированного азеотропной ректификацией из спиртовой бражки, включающая две независимые ступени, первая - получение ректификованного спирта, состоящая, как минимум, из трех колонн (бражной, эпюрационной и ректификационной), оснащенных соответствующим теплообменным и вспомогательным оборудованием, и вторая - обезвоживание спирта на двух колоннах, обезвоживающей и для регенерации разделяющего агента (Стабников В.Н. Перегонка и ректификация этилового спирта.- М.: Пищевая промышленность, 1969, с. 396 - 398).

На установке получают абсолютированный спирт высокого качества, однако раздельное проведение дистилляции бражки, выделение головных примесей эпюрацией, ректификация спирта, обезвоживание спирта и регенерация разделяющего агента в отдельных колоннах требует большого расхода пара (80 - 90 кг/дал).

Известна энергосберегающая установка (патент ФРГ N 3142518, кл. C 12 F 1/08, 1983) для получения абсолютированного спирта из бражки, состоящая из двух колонн (ректификационной и обезвоживающей). Ректификационная колонна оснащена подогревателями бражки, дефлегматором и конденсатором. Подогрев бражки можно осуществлять спиртовым паром и/или теплом барды ректификационной колонны. Обезвоживающая колонна оснащена кипятильником, холодильником спирта, дефлегматором, конденсатором и декантатором.

В ректификационной колонне совмещены процессы перегонки бражки, ректификации спирта и регенерации разделяющего агента. Промежуточные примеси (высшие спирты сивушного масла) отводятся из средней части ректификационной колонны, а отделение головных примесей этилового спирта осуществляется за счет пастеризации спирта в верхней части ректификационной колонны. Такая установка экономична по расходу энергоресурсов, колонны могут работать как под атмосферным давлением, так и под различным давлением с повторным использованием тепла конденсации паров с верхней части одной из колонн для обогрева другой колонны.

Причиной, препятствующей получению спирта абсолютированного высокого качества в известной установке, является то, что очистить спирт от головных примесей только пастеризацией крепкого спиртоводного раствора невозможно, кроме того, вместе с головными примесями концентрируется в зоне пастеризации разделяющий агент и отбирается вместе с головными примесями, что вызывает повышенный его расход на процесс обезвоживания спирта. Задача изобретения - создание установки для получения спирта этилового абсолютированного, в которой введение дополнительных устройств обеспечило бы более полное выделение головных примесей этилового спирта, исключение примеси в абсолютированном спирте дополнительного разделяющего агента и, следовательно, улучшение качества получаемого спирта и снижение расхода разделяющего агента.

Технический результат, обеспечиваемый реализацией предлагаемого изобретения, заключается в том, что ведение эпюрации водно-спиртового раствора в отдельной колонне обеспечит более полное выделение головных примесей спирта с головной фракцией. Разбавление нижнего слоя из декантатора конденсатом пара и его разделение в гравитационном разделителе уменьшает концентрацию разделяющего агента в водно-спиртовом растворе (нижнем слое), направляемом на эпюрацию. Отбор спиртового пара на конденсатор с 8 - 18-й тарелок обезвоживающей колонны, считая снизу, и передача его конденсата в зону максимального накопления разделяющего агента по высоте обезвоживающей колонны позволяет получить спирт абсолютированный без примеси разделяющего агента при его передозировке в обезвоживающую колонну.

В результате возникают связанные с техническим результатом потребительские свойства объекта изобретения - повышение качества получаемого спирта абсолютированного и снижение затрат на производство спирта за счет уменьшения расхода разделяющего агента,
Технический результат достигается тем, что установка для получения спирта этилового абсолютированного азеотропной ректификацией из спиртовых бражек, включающая соединенные системой трубопроводов ректификационную колонну, оснащенную подогревателями бражки, дефлегматором и конденсатором, и обезвоживающую колонну, оснащенную кипятильником, холодильником спирта, дефлегматором, конденсатором и декантатором, снабжена эпюрационной колонной с кипятильником, дефлегматором, конденсатором и холодильником головной фракции, а также гравитационным разделителем, средняя часть которого соединена трубопроводом с нижней частью декантатора и нижней частью кипятильника обезвоживающей колонны, нижняя часть разделителя соединена со средней частью эпюрационной колонны, а верхняя его часть - с верхней частью ректификационной колонны, при этом нижняя часть эпюрационной колонны соединена со средней частью ректификационной колонны, а конденсатор эпюрационной колонны соединен с холодильником головной фракции.

Кроме того, обезвоживающая колонна оснащена дополнительным конденсатором, соединенным по межтрубному пространству в верхней части с паровым пространством над 8 - 18-й тарелками обезвоживающей колонны, считая снизу, а нижней частью - с этой же колонной на 5 - 12 тарелок выше отбора паровой фазы.

Сопоставительный анализ заявляемого технического решения с прототипом показывает, что предлагаемая установка отличается следующим:
наличием эпюрационной колонны с кипятильником, дефлегматором, конденсатором и холодильником головной фракции для вываривания и концентрирования головных примесей этилового спирта из слабых водно-спиртовых растворов (в прототипе выделение головных примесей осуществляют пастеризацией крепкого спирта);
наличием гравитационного разделителя, в среднюю часть которого заводят нижний слой из декантатора и конденсат пара из кипятильника. Образующийся при этом гетерогенный раствор разделяется на два слоя: органический, содержащий разделяющий агент и спирт, который направляют на регенерацию в ректификационную колонну, и водно-спиртовый (нижний) слой на выделение и концентрирование головных примесей в эпюрационной колонне> Примеси отбираются через холодильник с головной фракцией, а эпюрат направляют на регенерацию в ректификационную колонну (в прототипе нижний слой из декантатора, содержащий значительное количество разделяющего агента, направляют на регенерацию в ректификационную колонну, где происходит и очистка спирта от головных примесей пастеризацией крепкого спирта);
наличием дополнительного конденсатора, соединенного по межтрубному пространству в верхней части с паровым пространством над 8 - 18-й тарелками обезвоживающей колонны, считая снизу, и нижней частью с этой же колонной на 5 - 12 тарелок, выше отбора паровой фазы, что при передозировке разделяющего агента, подаваемого в обезвоживающую колонну, и распространении разделяющего агента по всей высоте обезвоживающей колонны с образованием азеотропа этиловый спирт - разделяющий агент, предлагаемое решение позволяет нарушить азеотропное состояние смеси, отобрать излишки разделяющего агента из верхней части колонны и предотвратить загрязнение конечного проекта разделяющим агентом.

Таким образом, предлагаемая установка для получения спирта этилового абсолютированного из спиртовых бражек азеотропной ректификацией соответствует критерию изобретения "новизна".

Сравнение предлагаемого решения с другими техническими решениями в данной области техники и технологии позволило выявить следующее.

Известна двухколонная установка с ректификационной колонной, оснащенной подогревателями бражки, дефлегматорами и конденсатором, и обезвоживающей колонной, оснащенной кипятильником, холодильником спирта, декантатором, дефлегматором и конденсатором. В ректификационной колонне совмещены процессы перегонки бражки, концентрирования спирта, регенерации разделяющего агента и очистки спирта от головных примесей пастеризацией крепкого спирта. Дегидратация спирта азеотропной ректификацией производится в обезвоживающей колонне. Однако известно, что только пастеризацией крепкого спирта достаточная очистка спирта от головных примесей невозможна. Кроме того, при регенерации разделяющего агента в ректификационной колонне он концентрируется в верхней части колонны и его отбирают вместе с головными примесями. В случае использования в качестве разделяющего агента циклогексана, его содержание в нижнем слое из декантатора составляет 2 - 3 мас.%, спирта 65 - 70 мас.%. При оснащении установки гравитационным разделителем нижний слой декантатора разбавляется в нем конденсатом пара. Образующаяся при этом гетерогенная смесь (содержание спирта около 40 мас.%) разделяется на органический слой, обогащенный разделяющим агентом и водный слой с содержанием в нем разделяющего агента 0,01 - 0,03 мас.%, который и направляют для выделения головных примесей спирта. При этом известно, что концентрация спирта в растворе около 40 об. % оптимальна для выделения головных примесей этилового спирта. Кроме того, уменьшение концентрации разделяющего агента в растворе в 100 раз уменьшает его расход с 0,31 кг/дал (в прототипе) до 0,03 кг/дал (в предлагаемой установке). Головную фракцию отбирают из конденсатора эпюрационной колонны через холодильник головной фракции и далее на реализацию. Кубовый погон из колонны (эпюрат) направляют в среднюю часть ректификационной колонны для вываривания и концентрирования спирта.

Известно, что даже при современных средствах автоматизации технологических процессов соблюдать правильную дозировку разделяющего агента очень сложно ввиду постоянства температуры над верхней тарелкой колонны при его передозировке. При подаче избыточного количества разделяющего агента в колонну, он распространяется по тарелкам всей колонны, попадая в конечный проект. Учитывая, что разделяющий агент образует со спиртом двойной азеотроп, его вывод из колонны очень затруднен. При отборе на конденсатор паровой фазы над 8 - 18 тарелками обезвоживающей колонны, считая снизу, и возврате конденсата на 5 - 12 тарелок выше отбора пара, жидкая фаза на тарелках в зоне подачи конденсата обогащается разделяющим агентом. В таком случае азеотропное равновесное состояние на тарелках нарушается, избыток разделяющего агента поступает в верхнюю часть колонны и выводится через декантатор. При незначительной передозировке разделяющего агента в колонну отбор пара, обогащенного разделяющим агентом, выше отбора конечной продукции и предотвращает ее загрязнение разделяющим агентом.

Таким образом, проведенный анализ существенных признаков позволяет сделать вывод о соответствии предлагаемого технического решения критерию "изобретательский уровень".

Использование эпюрационной колонны совместно с гравитационным разделителем позволяет повысить качество конечного продукта за счет выделения и концентрирования сопутствующих спирту головных примесей, уменьшить расход разделяющего агента до 0,03 кг/дал спирта абсолютированного с 0,31 кг/дал в прототипе. Использование дополнительного конденсатора для обезвоживающей колонны позволяет стабилизировать качество конечной продукции за счет исключения попадания в нее разделяющего агента.

На чертеже представлена схема установки для получения спирта этилового абсолютированного азеотропной ректификацией из спиртовых бражек.

Установка включает соединенные системой трубопроводов колонны (ректификационную 1, обезвоживающую 2, эпюрационную 3), их дефлегматоры 4, подогреватель 5 бражки спиртовым паром и подогреватель 6 бражки теплом барды, декантатор 7, конденсаторы 8, гравитационный разделитель 9, дополнительный конденсатор 10, кипятильники 11, холодильник 12 спирта, холодильник 13 головной фракции.

Средняя часть гравитационного разделителя 9 соединена трубопроводом с нижней частью декантатора 7 и нижней частью кипятильника 11 обезвоживающей колонны 2, нижняя часть гравитационного разделителя 9 соединена со средней частью эпюрационной колонны 3, а верхняя его часть - с верхней частью ректификационной колонны. Нижняя часть эпюрационной колонны 3 соединена со средней частью ректификационной колонны 1, а конденсатор 8 эпюрационной колонны 3 соединен с холодильником 13 головной фракции. Обезвоживающая колонна 2 оснащена дополнительным конденсатором 10, соединенным по межтрубному пространству в верхней части с паровым пространством над 8 - 18-й тарелками обезвоживающей колонны 2, считая снизу, а нижней частью - с этой же колонной на 5 - 12 тарелок выше отбора паровой фазы.

Установка работает следующим образом.

Из бродильного отделения бражку подают в подогреватель 5 бражки, установленную как дефлегматор ректификационной колонны 1, где бражку нагревают до 54 - 55^oC теплом конденсации спиртового пара из ректификационной колонны. Затем бражку догревают до 80 - 85^oC теплом барды, отводимой из колонны в подогревателе 6 бражки. Нагретую бражку направляют на перегонку на тарелку питания ректификационной колонны, из куба которой отводят барду, а спиртовый пар поднимается по колонне, контактирует на массообменных тарелках с флегмой и поступает на конденсацию в подогреватель 5 бражки и дефлегматор 4. Конденсат пара из подогревателя 5 бражки и дефлегматора 4 возвращают в виде флегмы на верхнюю тарелку колонны 1, а часть конденсата, крепостью не менее 95 об. %, поступает на тарелку питания обезвоживающей колонны. Из средней зоны колонны 1 на 5 - 18 тарелок выше тарелки подачи бражки отбирают и выводят из процесса высшие спирты сивушного масла.

На верхнюю тарелку обезвоживающей колонны 2 подают разделяющий агент, например, циклогексан. Подвод тепла к колонне осуществляют конденсацией котельного пара в кипятильнике 11. Абсолютированный спирт отводят из куба колонны через холодильник 12 спирта. Пары тройного азеотропа этиловый спирт-вода-циклогексан из верхней части колонны 2 отводят для конденсации в дефлегматор 4, из которого гетерогенный дистиллят направляют в декантатор 7. Верхний (органический слой) из декантатора 7 отводят в виде флегмы на верхнюю тарелку обезвоживающей колонны, а нижний слой отводят в виде флегмы на верхнюю тарелку обезвоживающей колонны, а нижний слой отводят в среднюю часть гравитационного разделителя 9. Нижний слой из декантатора, который состоит на 69 - 70 мас.% из этилового спирта и еще имеет в своем составе довольно значительное содержание циклогексана - 2 - 3 мас.%, направляют в среднюю часть гравитационного разделителя 9, предварительно смешав с конденсатом пара из кипятильника 11 обезвоживающей колонны. Полученную гетерогенную смесь разделяют в гравитационном разделителе. При этом из нижней его части на эпюрационную колонну 3 отводят погон с содержанием этилового спирта около 40 об.% и циклогексана - 0,01 - 0,03 мас.%, а из верхней части - погон, обогащенный циклогексаном - на регенерацию в верхнюю часть ректификационной 1 колонны.

Эпюрационная колонна 3 обогревается котельным паром через кипятильник 11. Головные примеси этилового спирта концентрируют на верхних тарелках колонны 3 и выводят из процесса с головной фракцией этилового спирта из конденсатора 8 через холодильник 13 головной фракции. Очищенную от головных примесей водно-спиртовую смесь (эпюрат) направляют из куба эпюрационной колонны в среднюю часть ректификационной колонны.

Для стабилизации качества абсолютированного спирта по отсутствию в конечной продукции разделяющего агента (циклогексана) обезвоживающая колонна оснащена дополнительным конденсатором 10. Пары, содержащие следы разделяющего агента, отбирают из зоны над 8 - 18-й тарелками, считая снизу, и после конденсации возвращают в зону большей концентрации разделяющего агента. При этом гарантируется отсутствие разделяющего агента в конечной продукции. Кроме того, при передозировке разделяющего агента в обезвоживающую колонну, вплоть до образования двойного азеотропа этиловый спирт - разделяющий агент, отбор на дополнительный конденсатор паровой фазы над 8 - 18-й тарелками колонны, считая снизу, и возврат конденсата этого пара в зону выше на 5 - 12 тарелок позволяет разрушать азеотроп и отобрать избыток разделяющего агента через верх обезвоживающей колонны.

Использование предлагаемой установки для получения спирта этилового абсолютированного азеотропной ректификацией из спиртовых бражек позволит получать конечный продукт высокого качества и значительно уменьшить расход разделяющего агента.

Установка предназначена для перегонки бражки, ректификации спирта и абсолютирования спирта азеотропной ректификацией. Установка включает соединенные системой трубопроводов ректификационную колонну, оснащенную подогревателями бражки, дефлегматором и конденсатором, и обезвоживающую колонну, оснащенную кипятильником, холодильником спирта, дефлегматором, конденсатором и декантатором. Согласно изобретению установка снабжена эпюрационной колонной с кипятильником, дефлегматором, конденсатором и холодильником головной фракции, а также гравитационным разделителем. Средняя часть разделителя соединена трубопроводом с нижней частью декантатора и нижней частью кипятильника обезвоживающей колонны. Нижняя часть гравитационного разделителя соединена со средней частью ректификационной колонны. Конденсатор эпюрационной колонны соединен с холодильником головной фракции. Обезвоживающая колонна оснащена дополнительным конденсатором, соединенным по межтрубному пространству в верхней части с паровым пространством над 8 - 18-й тарелками обезвоживающей колонны, считая снизу. Нижней своей частью она соединена с этой же колонной на 5 - 12 тарелок выше отбора паровой фазы. Изобретение обеспечивает более полное выделение головных примесей спирта с головной фракцией, исключение попадания разделяющего агента в готовый продукт, что позволяет получить спирт высокого качества и уменьшить расход разделяющего агента. 1 ил.

Установка для получения спирта этилового абсолютированного азеотропной ректификацией из спиртовых бражек, включающая соединенные системой трубопроводов ректификационную колонну, оснащенную подогревателями бражки, дефлегматором и конденсатором, и обезвоживающую колонну, оснащенную кипятильником, холодильником спирта, дефлегматором, конденсатором и декантатором, отличающаяся тем, что установка снабжена эпюрационной колонной с кипятильником, дефлегматором, конденсатором и холодильником головной фракции, а также гравитационным разделителем, средняя часть которого соединена трубопроводом с нижней частью декантатора и нижней частью кипятильника обезвоживающей колонны, нижняя часть разделителя соединена со средней частью эпюрационной колонны, а верхняя его часть - с верхней частью ректификационной колонны, причем нижняя часть эпюрационной колонны соединена со средней частью ректификационной колонны, а конденсатор эпюрационной колонны соединен с холодильником головной фракции, при этом обезвоживающая колонна оснащена дополнительным конденсатором, соединенным по межтрубному пространству в верхней части с паровым пространством над 8 - 18-й тарелками обезвоживающей колонны, считая снизу, а нижней частью - с этой же колонной на 5 - 12 тарелок выше отбора паровой фазы.