НЕРАСПЫЛЯЕМЫЙ ЛЕНТОЧНЫЙ ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 1998 года по МПК B22F3/18 C22C14/00 

Изобретение относится к порошковой металлургии и касается получения ленточных газопоглотителей (геттеров), в частности с низкой температурой активирования, используемых для создания и поддержания высокого вакуума в различных вакуумных устройствах, например в электровакуумных приборах, ускорителях, электрофизических установках специального назначения.

Известен нераспыляемый ленточный газопоглотитель и способ его получения прокаткой порошков с последующим спеканием [1]. Газопоглотитель представляет собой 3-слойную ленту, причем наружные слои выполнены из порошка газопоглотителя, а внутренний несущий слой - из порошка пластичного металла. Способ предназначен для прокатки весьма нетехнологичных и хрупких, а также пожароопасных порошковых сплавов на основе циркония и отличается значительной сложностью, а получаемое таким способом изделие не достигает высокой степени сорбционной активности.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является нераспыляемый ленточный газопоглотитель и способ его получения [2]. Газопоглотитель выполнен из порошкового сплава на титановой основе, содержащего, мас.%: ванадий 20-35; кальций 0,1-0,5; титан - остальное, с использованием прокатки порошков.

Изделие получают путем прокатки в ленту порошкового сплава указанного выше состава с последующим спеканием ленты. Однако использование ванадия по соображениям, связанным с повышенной токсичностью ванадиевого сырья, вызывает необходимость дополнительной защиты окружающей среды, а произвольно выбранная пористость известного газопоглотителя не обеспечивает необходимый для использования в высоковакуумной технике уровень сорбции геттера.

Известный способ получения газопоглотителя с произвольно выбранными техническими параметрами порошкового сплава не обеспечивает получения изделий с необходимым уровнем сорбционных свойств.

Задача, решаемая изобретением в части изделия, - увеличение скорости сорбции газопоглотителя, в части способа получения изделия - улучшение качества получаемого газопоглотителя.

Поставленная задача решается следующим образом. Нераспыляемый ленточный газопоглотитель изготавливают из порошкового сплава следующего состава, мас. %: хром 15-40; кальций 0,01-0,5; титан - остальное, а пористость газопоглотителя составляет 10 - 60%.

В способе получения нераспыляемого ленточного газопоглотителя из порошкового материала включающем его непосредственную прокатку и последующее спекание полученной ленты, в качестве исходного материала используют порошковый сплав, содержащий, мас.%: хром 15-40; кальций 0,01-0,5; титан - остальное, а перед прокаткой порошковый сплав имеет насыпную плотность 0,8-1,6 г/см³.

Сущность изобретения заключается в следующем. Нераспыляемый ленточный газопоглотитель с низкой температурой активирования выполняют из порошкового сплава на титановой основе, содержащего мас.%: хром 15-40; кальций 0,01-0,5; титан - остальное, обладающего при низкой пожароопасности высокой технологичностью. В качестве легирующего элемента в титан введен хром, стабилизирующий β - структуру титана при пониженных температурах и снижающий температуру активирования сплава. При содержании хрома менее 15 мас.% не удается достичь заданного порога активирования, а скорость сорбции водорода этим материалом составляет менее 1,5 л/см²•с. Увеличение содержания хрома свыше 40 мас.% приводит к снижению сорбционной способности геттеров и снижению его механических свойств за счет увеличения доли интерметаллической фазы в структуре сплава. Для получения высокой сорбционной активности при комнатной температуре ленточный газопоглотитель должен быть выполнен из материала, пористость которого составляет 20 - 60%.

Обоснование оптимальности выбранного опытным путем интервала значений пористости заключается в следующем. Изделие пористостью менее 20% в связи с низкой реальной поверхностью, непосредственно контактирующей с газовым потоком, обладает малой быстротой откачки водорода, не превышающей 2,0 м³/м²•с при комнатной температуре. Пористость более 60% приводит к резкому снижению механических свойств газопоглотителя и связанному с этим осыпанию порошка, категорически недопустимому в высоковакуумных системах, таких, как оптические порообразователи, гироскопы и т.п.

Характер работы газопоглотителя заключается в том, что его помещают в вакуумную систему, где после активирования он сорбирует активные газы (H₂, CO, N₂, CO₂). Газопоглотители, выполненные в соответствии с изобретением, обладают повышенными сорбционными характеристиками во всем диапазоне рабочих температур 20 - 250^oC и позволяют создавать средства высоковакуумной откачки с предельным давлением ниже 1•10^-10Па.

Опытным путем установлено, что для получения газопоглотителя с указанными свойствами в качестве исходного материала перед прокаткой следует использовать порошковый сплав указанного выше состава с насыпной плотностью 0,8 - 1,6 г/см³, что определяется удельным весом и твердостью данного порошкового материала, формой и размером его частиц, при этом, как частный случай, содержание частиц размером менее 50 мкм может составлять 40 - 70 мас.% При выходе за пределы указанного интервала значений насыпной плотности снижаются технологические и сорбционные свойства получаемых геттерных элементов. Увеличение насыпной плотности до уровня более 1,6 г/см³ приводит к значительному уменьшению пористости готовых элементов, вследствие чего начальная скорость сорбции по водороду резко снижается до уровня менее 2,0 м³/м²•с. При уменьшении насыпной плотности порошков до уровня менее 0,8 г/см³ снижается прочность изделия (σ_в< 1 кг/мм²), что вызывает осыпание кромок ленты газопоглотителя, недопустимое при его использовании.

Таким образом, способ получения газопоглотителей путем прокатки порошкового сплава указанного выше состава в сочетании с регламентированным выбором насыпной плотности материала и последующего спекания обеспечивает получение изделия с оптимальными параметрами пористости и высоким уровнем технических свойств.

Технологический передел сплава указанного состава в геттерный элемент исключает самовоспламенение и поэтому не требует специальной противопожарной защиты.

Пример. Порошок сплава, содержащего мас.%: хром 24,3; кальций 0,27; титан 75,47, рассеяли до остаточного содержания частиц размером менее 50 мкм в количестве 52 мас.%. При этом его насыпная плотность составила 1,28 г/см³. Полученный порошок прокатали в валках диаметром 100 мм при скорости 1,5 м/мин. Получили ленту толщиной 0,7 мм и шириной 20 мм, при выходе из валков ее разрезали на пластины длиной 150 мм, которые спекали при 900^oC в вакууме. Пористость спеченной пластины составила 41%. Перед испытанием пластины активировали при 400^oC 15 мин. Испытания сорбционной активности проводили на специальном вакуумном стенде по методу постоянного потока при давлении 1•10^-3 - 10^-6 Па над поверхностью геттера при комнатной температуре. Начальная быстрота откачки по водороду составила 4,6 м³/м²•с.

Использование изобретения позволит увеличить быстроту откачки водорода и других активных газов при существенном увеличении надежности конструкции сорбционных насосов.

Использование: получение нераспыляемого ленточного газопоглотителя с повышенной скоростью сорбции методами порошковой металлургии. Создание средств сверхвысоковакуумной откачки с предельным давлением ниже 1 • 10^-10 Па. Сущность: нераспыляемый ленточный газопоглотитель изготовлен из порошкового сплава, содержащего мас.%: хром 15-40; кальций 0,01-0,5; титан - остальное. Пористость газопоглотителя составляет 20 - 60%. Ленточный газопоглотитель может быть сформирован в виде спирали. Для получения газопоглотителя порошковый сплав указанного выше состава прокатывают в ленту, а затем спекают. Насыпная плотность порошкового сплава составляет 0,8-1,6 г/см³. Изготавливаемый в соответствии с данным изобретением газопоглотитель обеспечивает скорость сорбции, превышающую быстроту откачки известных газопоглотителей. 2 с. п. ф-лы.

1. Нераспыляемый ленточный газопоглотитель, выполненный из порошкового сплава на основе титана, содержащий кальций, отличающийся тем, что порошковый сплав дополнительно содержит хром при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Хром - 15 - 40
Кальций - 0,01 - 0,5
Титан - Остальное
а пористость газопоглотителя составляет 20 - 60%. 2. Способ получения нераспыляемого ленточного газопоглотителя, включающий прокатку в ленту порошкового сплава на основе титана и последующее спекание ленты, отличающийся тем, что прокатке подвергают порошковый сплав, содержащий, мас.%:
Хром - 15 - 40
Кальций - 0,01 - 0,5
Титан - Остальное
с насыпной плотностью от 0,8 до 1,6 г/см³.