СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01F7/50 B01D53/14 

Описание патента на изобретение RU2116966C1

Изобретение относится к технологии фторсодержащих соединений и может быть использовано в процессе улавливания фтороводорода и тетрафторида кремния из газов, образующихся, например, при упаривании экстракционной фосфорной кислоты с последующим использованием образующегося раствора в качестве источника фтора для получения фторида алюминия.

В качестве абсорбционного раствора для улавливания газов используют маточный раствор от производства фторида алюминия со стадии кристаллизации его тригидрата.

Известен способ получения фторсодержащего раствора, а именно гексафторалюмиевой кислоты путем поглощения газов, содержащих фтороводород, раствором фторида алюминия. Полученный раствор направляют на обработку гидроксидом алюминия, а затем используют для получения криолита (авт. св. СССР N 244317, кл. C 01 F 7/50, 1969).

Недостатком известного способа является использование газов с низкой концентрацией HF, не содержащих соединений кремния.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения фтора из отходящих газов, согласно которому фтороводород и тетрафторид кремния абсорбируют раствором, содержащим фторид алюминия и кремнефтороводородную кислоту, которую вводят перед абсорбцией в количестве 5 - 20 кг/м3 раствора фторида алюминия. Получаемый раствор содержит кремнефтороводородную кислоту и фторид алюминия. Полученный раствор направляют на получение фторида алюминия (получение фтористого алюминия из отходящих газов суперфосфатных заводов. Средне-Уральское центральное бюро технической информации, Свердловск, ВДНХ, 1967).

Недостатком известного способа является образование в процессе абсорбции нерастворимого осадка, который необходимо отделять фильтрованием перед подачей раствора на получение AlF3. Это приводит к усложнению аппаратурного оформления, потерям фтора с кремнегелем, образованию промывных вод, подлежащих утилизации.

Техническим эффектом является упрощение процесса абсорбции за счет исключения образования осадка, а следовательно, сокращения количества фильтровального оборудования, улучшения условий эксплуатации трубопроводов, по которым производится передача кремнефторсодержащего раствора в производство AlF3.

Указанный эффект достигается тем, что в способе получения кремнефторсодержащего раствора из фтористых газов путем их абсорбции раствором, содержащим кремнефтороводородную кислоту и фторид алюминия, согласно изобретению, кремнефтороводородную кислоту используют с молярным отношением F:Si = 5,5 - :,5, концентрацией 200 - 300 г/л, а процесс абсорбции проводят в течение 3 - 3,5 ч.

Сущность способа заключается в следующем.

Абсорбция кремнефтористых газов водными растворами является сложным химическим процессом, в результате которого образуются комплексы с переменным отношением F:Si. Этот процесс может быть описан следующим уравнением:
5SiF4 + 6H2O = H2(SiF6) + 2H(SiF5•H2) + SiF4•2H2O + SiO2
Поскольку все образующиеся соединения находятся в равновесии, то при увеличении доли кремнефтористых соединений уменьшается количество SiO2 и при определенных условиях полностью отсутствует в виде нерастворимого кремнегеля. Нами установлено, что в системе в присутствии AlF3, который комплексует часть ионов фтора, концентрация кремнефтористоводородной кислоты, при которой не наблюдается образование осадка кремнегеля, составляет 200 - 300 г/л. Одновременно соотношение различных форм кремнефтороводородных кислот, определяемое как молярное отношение F:Si, должно быть равно 5,5 - 6,5.

При этом продолжительность процесса абсорбции в условиях непрерывного режима и циркуляции составляет 3,5 ч.

При повышении концентрации кремнефтороводородной кислоты более 300 г/л возрастает вязкость раствора и нагрузка на насосы, при отношении F:Si более 6,5 возрастают потери фтора с отходящими газами вследствие увеличения упругости паров HF над растворами.

Пример осуществления способа. В циркуляционную емкость абсорбционной системы, оборудованной циркуляционным насосом, обеспечивающим подачу жидкости (орошающего раствора) на форсунки, подают 30 м3 раствора кремнефтороводородной кислоты с концентрацией 260 г/л и молярном соотношением F:Si=6,1. В циркуляционную емкость также подают раствор от кристаллизации тригидрата фторида алюминия, содержащий 1,7 г/л AlF3 и 7,5 г/л H2SiF6 в количестве 8,5 м3/ч. Одновременно в абсорбер непрерывно противотоком поступает парогазовая смесь, содержащая SiF4 и HF с суммарным количеством фтора 2,1 т/ч, образующаяся в системе упаривания экстракционной фосфорной кислоты. Абсорбцию ведут под вакуумом при 90oC. Время пребывания абсорбирующего раствора в системе составляет 3,5 ч.

В результате при непрерывном режиме из системы выводят раствор кремнефтороводородной кислоты с концентрацией 250 г/л при молярном соотношении F: Si=6,2 в количестве 8,5 м3/ч. Степень улавливания фтора из газов 83%.

Полученный раствор подают в производство фторида алюминия на стадию разложения гидроксидом алюминия без промежуточной фильтрации.

Таким образом, способ позволяет упростить аппаратурное оформление процесса за счет отсутствуя стадии фильтрования, зарастания абсорбционной аппаратуры (форсуночных устройств, трубопроводов), повысить эффективность дальнейшей стадии выделения фторида алюминия за счет использования кремнефтороводородной кислоты более высокой концентрации, увеличить срок службы аппаратуры.

Похожие патенты RU2116966C1

название год авторы номер документа
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕГИДРАТАЦИИ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ 1997
  • Оболенский В.Л.
  • Палига Н.Г.
  • Староверов В.В.
  • Лысов Ф.И.
  • Колесов М.В.
  • Родин В.И.
  • Сидельковский Л.Н.
  • Тумановский В.А.
RU2115625C1
ВРАЩАЮЩАЯСЯ ПЕЧЬ ДЛЯ ДЕГИДРАЦИИ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ 1995
  • Сидельковский Л.Н.
  • Тумановский В.А.
  • Родин В.И.
  • Староверов В.В.
  • Оболенский В.Л.
  • Лысов Ф.И.
  • Муравьев В.А.
RU2096707C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДА НАТРИЯ 2002
  • Ольшанский В.А.
  • Крупин А.Г.
  • Лазарчук В.В.
RU2226502C1
ВРАЩАЮЩАЯСЯ ПЕЧЬ ДЛЯ ДЕГИДРАТАЦИИ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ 1997
  • Оболенский В.Л.
  • Палига Н.Г.
  • Староверов В.В.
  • Лысов Ф.И.
  • Колесов М.В.
  • Родин В.И.
  • Сидельковский Л.Н.
  • Тумановский В.А.
RU2112188C1
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГОФРИРОВАННЫХ КОМПЕНСАТОРОВ НА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ОБЕЧАЙКАХ 1997
  • Оболенский В.Л.
  • Палыга Н.Г.
  • Староверов В.В.
  • Лысов Ф.И.
  • Колесов М.В.
  • Родин В.И.
RU2104109C1
ПОЛИАМФОЛИТНЫЙ ВОЛОКНИСТЫЙ УГЛЕРОДНЫЙ МАТЕРИАЛ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОГО АКТИВИРОВАНИЯ ВОЛОКНИСТОГО УГЛЕРОДНОГО МАТЕРИАЛА 1993
  • Либерман А.И.
  • Пименов А.В.
  • Горохов Н.Я.
  • Шмидт Д.Л.
  • Либерман Л.И.
RU2070436C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ 1995
  • Тунгусов В.П.
  • Кононов М.П.
RU2092439C1
АДСОРБЦИОННО-БАКТЕРИЦИДНЫЙ УГЛЕРОДНЫЙ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ 1994
  • Пименов А.В.
  • Либерман А.И.
  • Шмидт Д.Л.
RU2070438C1
СПОСОБ БЛОЧНОЙ ФОТОПОЛИМЕРИЗАЦИИ, ФОТОПОЛИМЕРИЗУЮЩАЯСЯ КОМПОЗИЦИЯ 1994
  • Чесноков С.А.
  • Черкасов В.К.
  • Абакумов Г.А.
  • Тихонов В.Д.
  • Мамышева О.Н.
  • Мураев В.А.
RU2138070C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЦИРКОНИЕВОГО КОНЦЕНТРАТА 1993
  • Мельниченко Е.И.
  • Эпов Д.Г.
  • Гордиенко П.С.
  • Школьник Э.Л.
  • Нагорский Л.В.
  • Козленко И.А.
  • Бузник В.М.
RU2048559C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРСОДЕРЖАЩЕГО РАСТВОРА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ

Способ предназначен для улавливания фторсодержащих газов абсорбцией с последующим использованием образующегося раствора при получении фторида алюминия. Фторсодержащие газы подвергают абсорбции раствором фторида алюминия и кремнефтороводородной кислоты. Кремнефтороводородную кислоту используют с концентрацией 200 - 300 г/л, молярным отношением F:Si, равным 5,5 - 6,5, и процесс абсорбции ведут в течение 3,0 - 3,5 ч. Изобретение позволяет упростить аппаратурное оформление процесса и повысить эффективность дальнейшей стадии выделения фторида алюминия.

Формула изобретения RU 2 116 966 C1

Способ получения кремнефторсодержащего раствора для производства фторида алюминия, включающий абсорбцию фторсодержащих газов раствором фторида алюминия и кремнефтороводородной кислоты, отличающийся тем, что кремнефтороводородную кислоту используют с концентрацией 200 - 300 г/л, молярным отношением F : Si 5,5 - 6,5, а процесс абсорбции ведут в течение 3,0 - 3,5 ч.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2116966C1

Получение фтористого алюминия из отходящих газов суперфосфатных заводов
- Свердловск, Средне-Уральское центральное бюро технической информации, ВДНХ, 1967
1971
SU416314A1
СПОСОБ АБСОРБЦИИ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ ГАЗОВ 0
SU244317A1
Способ извлечения фтористых соединенийиз ОТХОдящиХ гАзОВ 1978
  • Загудаев Адольф Макарович
  • Калач Владимир Сергеевич
SU800135A1
Устройство двукратного усилителя с катодными лампами 1920
  • Шенфер К.И.
SU55A1
US 3941874 A, 1976
Автоматический огнетушитель 0
  • Александров И.Я.
SU92A1
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ ПРИ ГАЗОФАЗНОМ КОНТАКТЕ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТОГО КАТАЛИЗАТОРА И СПОСОБ ГАЗОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЭТОГО КАТАЛИЗАТОРА 2009
  • Ким Джин-До
  • Ча Кьйонг-Йонг
  • Кум Санг-Сеоп
  • Моон Санг-Хеуп
RU2456072C1
Центрифуга 2015
  • Шведов Артур Анатольевич
  • Гриднев Павел Иванович
RU2612745C1
ПРИСПОСОБЛЕНИЕ ДЛЯ ЗАГРУЗКИ ЭТИКЕТНО-КЛЕЙНЫХ МАШИН КАТУШКАМИ 1949
  • Николаев Н.С.
  • Зиновьев В.Я.
SU85287A1
US 4041137 A, 1971.

RU 2 116 966 C1

Авторы

Бабкин В.В.

Муравьев В.А.

Оболенский В.Л.

Староверов В.В.

Громова И.Н.

Родин В.И.

Лысов Ф.И.

Тоноян В.Г.

Ситников В.Е.

Даты

1998-08-10Публикация

1997-10-13Подача