СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ Российский патент 1997 года по МПК C14C3/10 

Изобретение относится к химической промышленности и может использоваться в производстве растительных дубильных экстрактов.

Известны способы получения дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающиеся в том, что кору лиственницы измельчают и экстрагируют горячей водой, водно-спиртово-щелочным раствором, или в качестве растворителя используют 10-20%-ный водный раствор эфироальдегидной фракции в 1,5-2,0%-ном водном растворе едкого натра.

Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающийся в измельчении ее коры до частиц размером 2,5-3,0 мм, экстракции полученного сырья 2,5% водным раствором едкого натра в 25%-ном растворе этилового спирта при 70-72^oC, гидромодуле 4-6 в течение 5-5,5 ч, последующей экстракцией остатка горячей водой при гидромодуле 130-150, нейтрализации объединенных экстрактов и выпаривании полученного сока.

Однако известный способ позволяет добиться максимального выхода таннидов только при измельчении частиц до 2,5-3,0 мм, что связано со значительным усложнением технологического и аппаратного оформления процесса как на стадии измельчения сырья, так и на стадии его экстрагирования.

Недостатками описанных способов получения дубильного экстракта является их многостадийность (экстракция ведется в две стадии, нейтрализация экстракта), после нейтрализации в результате засоления падает качество дубителя.

Цель изобретения упрощение технологии процесса и улучшение качества целевого продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, что кору лиственницы предварительно подвергают активации в условиях неизобарного парокрекинга, обычно применяемого для активации древесной щепы.

Неизобарный парокрекинг коры лиственницы проводятследующим образом: давление 3-5 МПа, температура 200-260^oC, время выдержки 20-200 с. При этом кора лиственницы разрыхляется в пыль (до 80% составляют частицы менее 2 мм) и одновременно осуществляется гидролиз связей в макромолекулярной структуре органического сырья, что способствует более полному извлечению дубильных веществ. Кору лиственницы после активации нагревают в 30%-ном растворе этилового спирта при 70-75^oC и гидромодуле 100-110 в течение 4-6 ч.

Предлагаемый способ соответствует критериям "Новизна" и "существенные отличия", т.к. позволяет сократить время процесса, получить дубильный экстракт с высоким выходом, лучшего качества и с меньшими затратами из коры лиственницы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга.

Предлагаемый способ активации коры лиственницы для этих целей ранее не использовался.

Пример 1. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, предварительно подвергнутую активации в условиях неизобарного парокрекинга (давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время выдержки 30 с), при этом частицы коры размером менее 2 мм составляют более 75% от объема экстрагируемой коры.

Экстракцию осуществляют методом настаивания в аппарате, снабженной рубашкой для обогрева, мешалкой, обратным холодильником и устройством для регулирования температуры. В экстрактор загружают 10 г коры и заливают 1 л 30% -ного водного раствора этанола. Экстракцию ведут при 75^oC в течение 5 ч при непрерывном перемешивании. Затем экстракт отфильтровывают, а непроэкстрагированный остаток коры промывают на фильтре 100 мл воды, нагретой до 90-95^oC.

Суммарный выход экстрактивных веществ в объединенном экстракте составил 48% от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю таннидов приходится 21,5%
Пример 2. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, предварительно подвергнутую активации в условиях неизобарного парокрекинга (давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время выдержки 40 с), при этом частицы коры размером менее 2 мм составляют более 80% от объема экстрагируемой коры.

Экстракцию осуществляют в аппарате проточного типа, снабженного рубашкой для обогрева, автоматическим устройством для регулирования температуры, обратным холодильником, штуцером для подачи экстракта, а также штуцером и фильтрующим устройством для отбора экстракта.

В экстрактор загружают 250 г коры лиственницы и экстрагируют ее 4 ч при 75^oC, 30%-ным водным раствором этанола. Подача экстрагента и отбор экстракта осуществляют непрерывно.

После спиртовой экстракции кору в том же аппарате экстрагируют горячей водой при 95-98^oC.

Гидромодуль спиртовой экстракции равен 50, водной 60.

Суммарный выход экстрактивных веществ составил 50,6% от исходной коры, в том числе на долю таннидов приходится 22,3%
Количественное определение дубильных веществ выполнялось по стандартной методике с помощью гольевого порошка.

Предлагаемый способ поясняется таблицей.

Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга, давление 3,4 МПа, температура 240^oC, время активации в зависимости от размеров технологической щепы коры лиственницы может варьироваться от 20 до 60 с.

Увеличение времени активации более 60 с приводит к разрушению дубильных веществ в общем экстракте.

Проведение активации коры при более низких давлении и температуре нецелесообразно, т.к. для достижения хорошего рыхления коры лиственницы требуется увеличение времени выдержки, что приводит к резкому снижению в экстракте доли дубильных веществ.

Предлагаемый способ получения дубильных экстрактов позволяет сократить время процесса, улучшить качество, получить дубильный экстракт с высоким выходом и в более концентрированном виде за счет снижения гидромодуля экстракции с 150 (прототип) до 100.

Использование: в производстве растительных дубильных экстрактов. Сущность: способ включает экстракцию коры лиственницы сибирской водно-спиртовым раствором с предварительной активацией температурой 200-260^oC при давлении, изменяющемся в пределах 3 - 5 МПа в течение 20-120 с. 1 табл.

Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, включающий экстракцию водно-спиртовым раствором, отличающийся тем, что экстракции подвергают кору лиственницы сибирской с предварительной активацией температурой 200 260^oС при давлении, изменяющемся в пределах 3 5 МПа в течение 20 120 с.