СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДСОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ ДИЭЛЕКТРИКОВ Российский патент 1998 года по МПК B01J20/12 

Предлагаемое изобретение относится к способам получения адсорбентов на основе глинистых минералов и может быть использовано для очистки жидких диэлектриков, в частности трансформаторных масел, от влаги и продуктов старения.

Применение сорбентов из дисперсных природных материалов, в виду дешевизны последних, позволяет снизить стоимость очистки нефтяных масел для их повторного использования и тем самым уменьшить затраты на эксплуатацию электротехнического оборудования во многих отраслях промышленности.

Основной проблемой, возникающей при создании адсорбентов из природного сырья, является повышение их сорбционной емкости, а также увеличение выхода целевой фракции продукта.

Известен способ получения адсорбента на основе палыгорскита, включающий термообработку палыгорскита, его измельчение и фракционирование (см. А.С. СССР N 1588437, М.кл.⁵ B 01 J 20/12, опубл. 30.03.90 г.)
Согласно указанному способу термообработку палыгорскита ведут в присутствии химического реагента в автоклаве. Автоклав помещают в печь и выдерживают в ней при 150- 190^oC в течение 4-5 ч. После остывания продукт измельчают в шаровой мельнице и фракционируют.

Недостатками указанного способа является низкая производительность, а также невысокая сорбционная емкость полученного адсорбента. Недостаточная производительность способа обусловлена тем, что процесс получения адсорбента осуществляют в периодическом режиме, в связи с чем такой способ пригоден для реализации только в опытных или лабораторных условиях. Невысокая сорбционная емкость связана с проведением термоактивации в достаточно жестком температурном режиме (150-190^oC), что приводит к спеканию материала и нарушению естественной структуры палыгорскита.

Более производительным является принятый в качестве прототипа способ получения адсорбента из палыгорскитовой длины, включающий предварительную подсушку глины, ее механическое измельчение, термоактивацию и фракционирование (см. Куваева М.М. и др. Получение адсорбентов из падыгорскитовых глин, "Химия и технология топлив и масел", 1987, N 5, с. 13-15). Комовую глину при влажности больше 25% перед измельчением предварительно подсушивают, затем измельчают, после чего добавляют и размешивают в пастосмесителе, откуда формируемая масса подается на гранулирование. Гранулированный адсорбент подвергают термоактивации в потоке воздуха при 200-300^oC, после чего высушенный адсорбент просеивается до получения целевой фракции.

Недостатком известного способа является невысокая сорбционная емкость полученного адсорбента. Причиной, обуславливающей указанный недостаток, является разрешение естественных вторичных пор в природном сырье, которое происходит при грануляции адсорбента из пастообразной массы. В процессе грануляции осуществляется сминание материала, что приводит к нарушению естественной структуры палыгорскита и уменьшению активной поверхности пор, в результате чего сорбционная емкость глинистого материала снижается.

Задачей настоящего изобретения является создание адсорбента из глинистого сырья, обладающего высокой сорбционной способностью по отношению к воде и продуктам старения жидких диэлектриков.

Решение указанной задачи обеспечивается заявляемым способом и состоит в том, что в известном способе получения адсорбента для очистки жидких диэлектриков, включающем предварительную подсушку глины, ее механическое измельчение, термоактивацию и фракционирование, согласно изобретению предварительную подсушку ведут до влажности 10,0-5,0%, а тремоактивацию осуществляют при температуре 90-110^oC до влажности адсорбента 0,5-0,1%.

Предварительная подсушка глины до влажности 10,5-5,0% позволяет осуществить процесс термообработки сырья в "мягком режиме" при температуре 90-110^oC и тем самым предотвратить спекание глиняной крошки и сохранить естественную структуру палыгорскита. В адсорбенте сохраняются вторичные поры и его сорбционная емкость не увеличивается.

При осуществлении предварительной подсушки глины до влажности, превышающей 10,0%, процесс последующей термообработки необходимо либо удлинить, чтобы получить заданную влажность конечного продукта, что приводит к снижению производительности заявленного способа, либо проводить при температуре, превышающей указанные пределы, что ведет к снижению качества полученного адсорбента.

С другой стороны, при предварительной подсушке глины до влажности менее 5,0%, при измельчении глины наблюдается интенсивное пылеобразование, что приводит к снижению выхода целевой фракции адсорбента. Соблюдение диапазона влажности предварительно подсушенной глины в пределах 5,5-10,0% позволяет получить выход целевой фракции адсорбента в пределах 85-90%.

В результате использования предлагаемого способа получены адсорбенты для очистки жидких диэлектриков на основе палыгорскита, обладающие повышенной сорбционной способностью за счет сохранения естественной структуры исходного глинистого сырья.

Пример 1. Палыгорскитовую глину Черкасского месторождения в количестве 1570 кг подавали на предварительную подсушку в сушильную камеру. По достижении влажности глины 9,3%, ее загружали в измельчитель, в котором она подвергалась дроблению до размеров целевой фракции 0,5-5,0 мм. Измельченная крошка далее подавалась в барабанную сушилку, где под воздействием нагретых до температуры 650^oC топочных газов подвергалась термоактивации в течение 1,0 ч. Температура продукта на выходе сушилки составляла 110^oC. В результате содержание влаги в полученном адсорбенте составило 0,4%.

Полученный термообработанный адсорбент в количестве 990 кг далее подвергали фракционированию для выделения целевой фракции 0,5-5,0 мм. Количество выделенной фракции составило 891 кг или 90% по отношению ко всему количеству полученного продукта. Фракцию с размерами больше 5 мм направляли на повторное измельчение, а фракции меньше 0,5 мм отделяли в качестве тонкомолотого пылевидного адсорбента.

Полученная целевая фракция адсорбента в количестве 891 кг имела удельную поверхность 300 м²/г, а предварительную сорбционную емкость 0,60 см³/кг.

Адсорбент, полученный из исходного сырья способом, описанным в решении - прототипе, имел удельную поверхность 200 м²/г, а предельную сорбционную емкость 0,38 см³/г.

Данные сравнительных испытаний приведены в таблице.

Пример 2. Брали палыгорскитовую глину Черкасского месторождения в количестве 1600 кг. Подавали ее на предварительную подсушку в сушильную камеру, где выдерживали до влажности сырья 5,5%. Затем загружали в измельчитель, в котором глина подвергалась дроблению. Полученная крошка подавалась в барабанную сушилку, где при температуре теплоносителя 600^oC подвергалась термоактивации в течение 1,0 ч, при этом на выходе барабанной сушилки температура полученного адсорбента, т.е. температура активации составляла 90^oC. Полученный адсорбент имел остаточную влажность 0,12%. Его масса составила 1005 кг. После проведенного фракционирования было отсеяно 860 кг целевой фракции размером 0,5-5,0 мм, что составило 85,5% по отношению ко всему объему полученного продукта. Целевая фракция адсорбента имела удельную поверхность 245 м²/г, а предельную сорбционную емкость 0,68 см³/г.

Пример 3. Брали минеральное сырье Черкасского месторождения палыгорскита в количестве 1570 кг. Подавали на предварительную подсушку в сушительную камеру. При этом влагосодержание снизилось с 30,0 до 8,2%, произошло растрескивание крупных кусков, понизилась вязкость сырья. Затем сырье загружали в измельчитель, после чего полученную крошку подавали в барабанную сушилку, где в течение 1,0 ч крошку подвергали термоактивации при температуре теплоносителя 620^oC. Температура адсорбента на выходе на барабанной сушилке равнялась 102^oC. Влажность полученного адсорбента составила 0,26%. После проведения фракционирования полученной крошки выход целевой фракции - 0,5 ^oC5,0 мм составил 86,6 кг или 87% от всего количества полученного продукта (995 кг).

Полученный адсорбент имел удельную поверхность 320 м²/г, а предельную сорбционную емкость 0,63 см³/г.

Как видно из приведенной таблицы, оптимальными режимами обработки глинистого сырья являются заявленные в предлагаемом изобретении.

Использование: для очистки жидких диэлектриков от влаги и продуктов старения. Сущность: для получения адсорбента, обладающего высокой сорбционной способностью, способ получения адсорбента для очистки жидких диэлектриков включает предварительную подсушку глины, ее механическое измельчение, термоактивацию и фракционирование, предварительную подсушку до влажности 10,0 - 5,0%, а термоактивацию осуществляют при 90 - 110^oC до влажности адсорбента 0,5 - 0,1%. 1 табл.

Способ получения адсорбента для очистки жидких диэлектриков, включающий предварительную подсушку глины, ее механическое измельчение, термоактивацию и фракционирование, отличающийся тем, что предварительную подсушку ведут до влажности 10,0-5,0%, а термоактивацию осуществляют при температуре 90-110^oC до влажности адсорбента 0,5-0,1%.