СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЫШЛЕННОГО АДСОРБЕНТА ИЗ ПАЛЫГОРСКИТОВОЙ ГЛИНЫ Российский патент 1997 года по МПК B01J20/30 

Способ получения промышленного адсорбента из палыгорскитовой глины.

Предложение относится к области газопереработки, в частности, к способам получения гранулированного адсорбента из палыгорскитовых глин в промышленных условиях для осушки нефтяного и природного газов и может быть использовано на установках осушки углеводородных газов смежных отраслей.

Известен способ гранулирования адсорбента из гелеобразной смеси цеолита и жидкого стекла; смесь опускается через слой масла, разрушаясь на части, принимает форму шаров, затем контактируя с раствором хлорида натрия (коагулятор) осаждаются на дно емкости (см. Кн. Н.В.Кельцев "Основы адсорбционной техники" изд. Химия, 1976, с. 122). Недостатком данного способа является то, что для гранулирования адсорбента требуются высоки материальные затраты за счет использования специальных, дефицитных дорогостоящих реагентов. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения адсорбента из палыгорскитовых глин (см. журнал "Химия и технология топлив и масел", 1987, N 5, с. 13-15), путем подсушивания, измельчения, смешения, пластифицирования, грануляции, осушки механической очистки, помола, 2-х ступенчатого отсева, затаривания. Сырьем является комовая глина, которая подается в ларь, откуда направляется на измельчение в мельницу. При влажности больше 25% комовую глину перед измельчением подсушивают для чего ее подают в сушилку. Измельченная глина подается в бункер, откуда поступает в пастосмеситель, в который одновременно подается вода.

В пастосмесителе глина смешивается с водой до влажности формируемой массы и пластифицируется. Формуемая масса подается на грануляцию в шнековый гранулятор для получения гранул размером 1,0-1,5 мм. Гранулированный адсорбент поступает в сушилку, где сушится в токе воздуха при 200-300^oC. Высушенный адсорбент подвергается механической очистке и направляется на помол. Для получения товарного адсорбента после помола гранулы адсорбента отсеивается в две ступени. Товарная фракция адсорбента затаривается в мешки.

Недостатком способа является то, что для получения адсорбента требуется дополнительные материальные затраты предварительной подготовки глины к формированию, а также использования аппаратов для измельчения, предварительной осушки, пластифицирования, механической очистки, помола и двухступенчатого отсева.

Кроме того, гранулы размером 1-1,5 мм, высушенные при 200-300^oC, но не прокаленные легко разламываются, имеют низкую механическую прочность.

Целью изобретения является снижение материальных затрат и повышение механической прочности и водостойкости адсорбента.

Поставленная цель достигается описываемым способом, включающим увлажнение, формирование гранул, осушку, механическую чистку.

Новым является то, что увлажнение ведут при соотношении массы палыгорскитовой глины к воде равном (4-5) (0,8-1), сушку ведут при 195-205^oC в течение 2-2,5 часов, а после механической очистки проводят прокаливание гранул при 445-455^oC в течение 3-3,5 часов.

Соотношение массы палыгорскитовой глины к воде подобрано опытным путем для получения формуемой массы. При влажности меньше данного соотношения полыгорскитовая формуемая масса получается сухое, кавернами, пустотами, после высушивания легко разламывается, рассыпается. Обладает недостаточной прочностью. При влажности большей данного соотношения гранулы получаются непрочными, плохо поддаются формованию.

Для создания промышленных адсорбентов требуется высокая прочность и водостойкость гранул и они должны соответствовать нормам технических условий адсорбентов, используемых в промышленных масштабах. С ориентацией на технические условия (ТУ) синтетических цеолитов температуру прокаливания определяли опытным путем, которая равна 445-455^oC. Данная температура обеспечила механическую прочность и водостойкость гранул не требуя применение дополнительно связующих веществ.

Выше этой температуры (455^oC) проявляется эффект дегидратации кристаллической решетки, вызванные удалением ОН групп. В результате образовывается полуаморфная форма палыгорскита, которая обладает меньшей влагоемкостью при осушке газов в динамических условиях.

При температуре прокаливания ниже 445^oC формированные гранулы не обладают необходимой механической прочностью и водостойкостью.

Время сушки и прокаливания были подобраны экспериментально с учетом требований к качеству получаемого адсорбента. Размеры гранул диаметр 3-5 мм; длина 5-7 мм.

Уменьшение диаметра гранул приводит к уплотнению адсорбционного слоя в адсорбере, что приводит к повышению перепада давления и уменьшению пропускной способности аппарата, т.е. снижению производительности.

При увеличении размеров гранул уменьшается адсорбционная поверхность, ухудшается качество очистки.

При формировании массы из глины палыгорскитовой выдавливается под большим давлением через отверстия экструдера ⊘ 3-3,5 мм и получаются длинные жгуты, которые разрезаются длиной 5-7 мм. Полученные после прокаливания гранулы обладают механической прочностью на раздавливание 2,5 кг/м2 и водостойкостью 99,6% Следует отметить, что выдавливание глины через отверстия экструдера под большим давлением способствует повышению степени адсорбции из-за возможного изменения структуры кристаллической решетки, которое после прокаливания остановится необратимым. На рисунке представлена технологическая схема установки для получения гранулированного адсорбента из палыгорскитовой глины. Установка содержит увлажнитель 1, гранулятор 2, сушилку 3, сито 4, печь 5.

Гранулированный адсорбент получают следующим образом (совместно с примером конкретного выполнения).

Природный адсорбент из палыгорскитовой глины в количестве 2000 кг загружается в увлажнитель 1, где смешивается с водой в соответствии 5:1, т.е. 2000 кг ^oC 400 кг.

При этом обеспечивается консистенция, которая необходима для грануляции. Паста из увлажнителя поступает в машины для грануляции 2, где получают гранулы в виде таблеток, размерами: диаметр 3 ^oC 5 мм и длина 5 ^oC 7 мм. Далее гранулы подвергаются сушке при температуре 205^oC в аппарате ленточного или иного типа 3. Время сушки 2 час. В барабанном вращающемся сите от высушенных гранул отвеивается мелочь, которая возвращается на повторный замес.

Для придания гранулам термической и механической прочности их подвергают прокладке в печи 5 в течение 3 часов при температуре 450^oC. Полученные таблетки имеют размеры:
диаметр, мм 3 ^oC 5
длина, мм 5 ^oC 7
Готовые гранулированные таблетки адсорбента из палыгорскитовых глин упаковывают в герметичную тару мешки.

В таблице N1 и N2 приведено сравнение предлагаемого и известного (прототип) способов получение адсорбента из палыгорскитовой глины.

Как видно из таблицы для формирования глины предлагаемым способом требуется только 5 аппаратов, а по известному способу, что значительно повышает материальные затраты на получение товарной продукции.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения промышленного адсорбента из палыгорскитовой глины, полученный по предложенному режиму формования обладает преимуществом перед известны: не требуется предварительная обработка перед формованием, что дает возможность значительно сократить материальные затраты, увеличить механическую прочность и водостойкость в сравнительно мягких условиях формования, с получением гранул размерами, позволяющими использовать аппараты для очистки от влаги по максимальной поверхности адсорбции и производительности аппарата.

Изобретение относится к способам получения гранулированного адсорбента в промышленных условиях для осушки и очистки нефтяного природного газов. Способ позволяет без предварительной обработки глины перед формованием получать адсорбент высокой прочности и водостойкости, что в свою очередь обеспечивает высокое качество по осушке и очистке нефтяного и природного газов. Палыгорскитовую глину увлажняют при Т:Ж = (4-5) - (0,8-1), сушат при 195-205^oC, механически очищают и прокаливают при 445-455^oC. 2 табл., 1 ил.

Способ получения промышленного адсорбента из палыгорскитовой глины, включающий ее увлажнение, формование гранул, сушку, механическую очистку, отличающийся тем, что увлажнение ведут при соотношении массы палыгорскитовой глины к воде, равном 4 5 0,8-1,0, сушку ведут при 195 205^oC в течение 2 2,5 ч, а после механической очистки проводят прокаливание гранул при 445 455^oC в течение 3 3,5 ч.