Способ спектрального анализа Советский патент 1990 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение чувствительности анализа за счет создания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий.

На фиг.1 изображена камера сгорания; на фиг.2 - схема питания устройства для спектрального анализа.

Устройство для эмиссионного спектрального анализа содержит корпус 1 камеры сгорания, внутри которой размещены труба 2 для отсоса газа и разрядник, включающий электроды 3-6 (например, угольные) установленные в дерзйателях под углом 50-70° относи- , тельно горизонтальной плоскости, концы которых расположены в плоскости под углом 80 и попарно соединены в перекрестном направлении с системами низковольных контуров, содержащих разделительные трансформаторы 7 и 8, вьтрямители тока 9 и 10, конденсаторы 11 и 12 и высоковольные контуры 13 и 14, электрически не связанные между собой. Над рабочими (свсбодны- ми) концами электродов 4 н 5 расиолс - жена трубка 15, через которую струей газа подают исследуемый материал 16 D направлении электродов, 3-6,

.Расположение концов электродов 3 и 6 вблизи оптической оси спектрального прибора позволяет TiptieKTu- ровать на его щель наиболее интенсивную излучающую часть дуги, расположенную вблизи катодных, электродов 3 и 6 и.использовать-так называемый катодный эффект - прпкатодное усиление спектральных линий.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно приводят в движение калибр, который входит в межэлектродное пространство, отжи.гает пружины в держателях (не показаны) электродов и задает расстояние между концами электродов. С помощью Трубки 15 подаQD

|

Ю

4

10

20

ют струей газа, например воздуха, ис- следуемый материал 16, Hanpi-гмер геологическую порошковую пробу крупностью менее 20 мкм, сверху между рабочими концами электродов 4 и 5, расстояние между которыми больше диаметра струи подаваемого газа. Через боковые отверстия в трубе 2 производят отсос газа из корпуса 1 камеры сгорания. Далее подают напряжение на тран- Ьформаторы 7-8 и генераторы-13 и 14 ЦюокочастотныХ импульсов. В межэлек- |гродных промежутках 3,5 и 4,6 возни- высокочастотные разряды, ионизи- J5 рующие межэлектродное пространство, iiTO приводит к возникновению дуговых разрядов между электродами 3,5 и 4,6.

: Плазмы этих разрядов пространст- JseHHo объединяются за счет того, что электрические ток и текут в одном направлении от анодных верхних электродов 4 и 5 к катодным нижним электродам 3 и 6. Образуется протяженная за счет относительно большого расстояния между верхними 4 и 5 и нижними 3 и 6 электродами (4-6 мм) плазма, сужаю- |цаяся книзу из-за относительно малого расстояния между электродами 3 и 6, равного 1-2 мм. Для регистрации спектра на спектральном приборе достаточно непрерывная подача исследуемого материала 16 и горение этого разряда в течение 15-30 с. I

Такая подача исследуемого материала в непрерывно горящий разряд приводит к тому, что частицы, попадая в наиболее горячую зону разряда и дви- дО

25

30

35

гаясь вдоль столба с относительно небольшой скоростью, проходят в 3-5 раз большее расстояние в ней, чем при подаче материала поперек столба дуги. Увеличение времени пребывания частиц исследуемого материала в горячей зоне и времени пребывания самых атомов исследуемых элементов способствует более полному испарению частиц и увеличению времени регистрации излучения атомов.

Изобретение позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний различных элементов почти в 5 раз и добиться воспроизводимости результатов анализа, характеризующейся относительной среднеквадратичной погрешностью около 5%.

Формула изобретения

Способ спектрального анализа, включающий просыпку порршка исследуемого материала через многоэлектродную дугу и регистрацию эмиссионного излучения , отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения чувствительности анализа за счет создания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий, питание многоэлектродной дуги осуществляют униполярным пульсирующим током, причем порошок вводят между верхними анодными электродами в направлении нижних катодных электродов, расположенных на расстоянии в 3-4 раза меньшем, чем верхние, а регистрацию излучения проводят в прикатодной области.

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повышение чувствительности анализа за счет создания зоны локализованного интенсивного излучения спектральных линий. Для реализации цели в способе анализа используют многоэлектродную дугу, которую питают униполярным пульсирующим током. Вводят в зону разряда пробу между верхними анодными электродами. Регистрацию излучения производят из прикатодной области. 2 ил.

Фие. 1