СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОКСИДА МЕДИ В КОЛЛОИДНОЙ ФОРМЕ Российский патент 1998 года по МПК C01G3/06 

Изобретение относится к технологии получения средств защиты растений от болезней и может быть использовано в сельском хозяйстве для борьбы с фитофторозом картофеля и томатов.

В настоящее время широко применяется фунгицид хлорокись меди в виде смачивающего порошка, получение которого проводят по известному способу [1], в соответствии с которым осаждающийся хлороксид двухвалентной меди выделяется из маточного раствора, промывается и сушится на распылительных сушилках при температуре 110-115^oC, влажность полученного продукта не более 1%, размеры частиц хлороксида меди от 5 до 10 мкм. Получаемый по известному способу фунгицид [2] используется для приготовления 90%-ного смачивающего порошка хлорокиси меди и полупродукта для производства 80%-ного смачивающегося порошка хомецина.

К недостаткам прототипа следует отнести довольно большие размеры частиц хлорокиси меди, и в связи с этим трудности в использовании существующих распылительных установок для обработки растений, неудобства, возникающие при приготовлении рабочих поливочных растворов и довольно высокую норму расхода препарата - 2,4 - 3,2 кг/га.

Целью изобретения является получение хлороксида меди в коллоидной форме и улучшение фунгицидных свойств препарата за счет увеличения дисперсности.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения хлороксида двухвалентной меди, включающего приготовление исходного кислого медно-хлоридного раствора с последующим переводом одновалентной меди в двухвалентную, согласно изобретению, растворение меди в кислом растворе проводится до достижения электродно-восстановительного потенциала 400 мВ, что достигается введением соляной кислоты, перекиси водорода и интенсивном барботаже сжатым воздухом, а перевод меди в двухвалентное состояние осуществляется при пониженной температуре до достижения параметров раствора:
pH 0,9-0,95, концентрация ионов Cu²⁺ - 120-125 г/л электродно-восстановительного потенциала выше 500 мВ.

Поставленная цель достигается также тем, что на стадии получения хлорокиси меди, протекающей по химической реакции, строго соблюдаются условия проведения реакции, приводящие к образованию хлорокиси меди в молекулярно-дисперсной форме. Условия проведения реакции (концентрация ионов меди, температура, pH среды, последовательность операций, подача кислорода воздуха и длительность процесса) прекращают процесс агрегации коллоидных частиц хлорокиси меди на стадии образования частиц не более 1 мкм, стабилизация частиц осуществляется присутствующими в маточном растворе ионами хлора из образовавшегося хлористого кальция.

Полученный продукт не содержит посторонних примесей, выход продукта составляет 98% от стехиометрии.

Изобретение позволяет исключить длительную операцию промывки суспензии хлорокиси меди и, таким образом, повысить производительность процесса получения препарата и улучшить его функциональные свойства.

Сравнение заявляемого технического решения с прототипом позволяет установить соответствие критерию "новизна".

Основные характеристики хлорокиси меди, приготовленной по предлагаемому способу, превышают аналогичные характеристики для хлорокиси, полученной известным способом ( см.таблицу).

Пример 1. Из 1 л исходного медно-хлоридного раствора, содержащего 120 г/л меди и имеющего pH 0,9 готовят осадок хлороксида меди добавлением суспензии 146 г углекислого кальция в 90 мл воды. После проведения реакции в течение 6 часов при температуре не выше 25-30^oC при постоянном перемешивании и барботаже сжатым воздухом получают концентрированный коллоидный раствор хлороксида меди, стабилизированный анионами Cl^-, где в качестве пептизатора выступает хлористый кальций. Остаточная концентрация ионов меди в маточном растворе не более 1 мг/л.

Пример 2. Из исходного раствора, содержащего 120 г/л меди, аналогично примеру 1 ведут осаждение хлорокиси меди при температуре 40-45^oC. По окончании реакции получают концентрированную суспензию хлорокиси меди. Величина частиц хлорокиси меди более 5 мкм.

Пример 3. Из 1 л исходного раствора, содержащего 120 г/л меди, готовят осадок хлорокиси меди с добавлением суспензии 146 г углекислого кальция в 450 мл воды. После проведения реакции в течение 4 часов при температуре 25-30^oC при постоянном перемешивании и барботаже сжатым воздухом получают осадок хлорокиси меди с размером частиц более 5 мкм.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 3, но при температуре 40-45^oC. После проведения реакции получают осадок хлорокиси меди в смеси с малахитом, что подтверждается рентгенофазовыми исследованиями.

Пример 5. Из 1 литра исходного раствора, содержащего 120 г/л меди и имеющего pH 1,3 готовят осадок хлорокиси меди добавлением суспензии 143 г углекислого кальция в 90 мл воды. После проведения реакции в течение 6 часов при температуре не выше 25-30^oC при постоянном перемешивании и барботаже сжатым воздухом получают коллоидный раствор хлороксида меди с остаточной концентрацией ионов меди в маточном растворе более 10 мг/л.

В таблице представлены основные характеристики фунгицида хлорокиси меди, полученного известным и предлагаемым способами.

Из представленных примеров и данных таблицы следует, что способ по изобретению позволяет получить хлорокись меди в коллоидной форме с характеристиками, выше аналогичных характеристик для фунгицида, приготовленного известным способом.

Источники информации
1. Морозова М.А., Кольцов Н.С. Химия и технология хлорокиси меди/ В сб. Неорганические инсентициды, фунгициды и зооциды, -М.: 1960.

2. ГОСТ 13200-75. Хлорокись меди, 90%-ный смачивающийся порошок.

Изобретение относится к способу получения хлороксида двухвалентной меди, применяемой в сельском хозяйстве в качестве фунгицида для борьбы с широко распространенным заболеванием зеленых растений - фитофторозом. Сущность способа состоит во взаимодействии медно-хлоридных растворов с концентрацией ионов меди 120 г/л и pH раствора 0,9 с водной суспензией углекислого кальция при постоянном перемешивании и барботаже сжатым воздухом при 25-30^oС, причем в качестве стабилизатора используют ионы хлора. Препарат хлороксида меди образуется в коллоидной форме с высокой степенью дисперсности с размером частиц не более мкм. Препарат хлороксида меди, приготовленный по предлагаемому способу, образуется в коллоидной форме с высокой степенью дисперсности (размер частиц менее 1 мкм). 1 табл.

Способ получения хлороксида двухвалентной меди в коллоидной форме с размером частиц не более 1 мкм, включающий взаимодействие кислого раствора хлорида двухвалентной меди с водной суспензией углекислого кальция при постоянном перемешивании и барботаже сжатым воздухом при 25 - 30^oС, отличающийся тем, что, с целью повышения фунгицидных свойств за счет увеличения дисперсности, в качестве исходного раствора используют медно-хлоридные растворы с концентрацией ионов меди 120 г/л и pH раствора 0.9, в качестве стабилизатора используются ионы хлора, которые содержит пептизатор - хлористый кальций.