СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИСТВЕННИЦЫ Российский патент 1998 года по МПК C14C3/00 C14C3/10 

Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и может быть использовано при производстве дубильного экстракта из коры лиственницы.

Известны химические способы модификации дубильных экстрактов из растительного материала. Модификации подвергались дубильные экстракты, а в качестве модифицирующих агентов использовались химические реагенты, обладающие дубящей способностью [1, 2].

Недостатком известных способов является невысокая доброкачественность получаемых экстрактов.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы сибирской, заключающийся в измельчении сырья и экстракции получаемого материала 1,5-2,0%-ным раствором едкого натра в 10-20%-ном растворе этилового спирта или эфиро-альдегидной фракции при 65-75^oC в течение 5-5,5 часов, с последующей экстракцией остатка горячей водой, нейтрализацией объединенных экстрактов, модификацией сульфатом алюминия в количестве 0,3-0,8 от дубящих веществ в расчете на окись алюминия в течение 2-2,5 часов при 50-55^oC и упариванием получаемого экстракта [1].

Однако известный способ не позволяет получать экстракты, соответствующие по качеству мировым стандартам.

Цель изобретения - улучшение качества дубителя. Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения дубильного экстракта из коры лиственницы, включающем измельчение коры и экстракцию ее растворителем состава 1,0-2,0% едкого натра, 10-20% этилового спирта, последующую экстракцию горячей водой при 90-98^oC, смешение полученных экстрактов, нейтрализацию их на ионообменной смолке КУ-2 или уксусной кислотой до pH 6,8-7,2 и упариванием полученного сока причем после нейтрализации экстракт модифицируют путем добавления формальдегида в количестве 1,8-2,2% от массы дубящих веществ и выдерживают в течение 25-35 мин при 58-62^oC, затем добавляют сульфит натрия в количестве 0,15-0,25% от массы дубящих веществ и выдерживают в течение 55-65 мин при 94-98^oC. Формальдегид и сульфит натрия можно добавлять после частичного упаривания экстракта на вакуум-выварной установке. Способ позволяет получить дубильный экстракт с содержанием дубящих веществ до 71-73%, при использовании в качестве модифицирующих агентов формальдегида и сульфита натрия. Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют растворителем состава: 1,0% едкого натра, 10% этилового спирта, 89% воды в течение 5 часов при 65^oC и горячей водой при 90^oC.

Жидкостной модуль первой стадии экстракции равен 6, второй - 120. Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до pH-6,8 К нейтрализованному экстракту добавляют формальдегид в количестве 1,8% от дубящих веществ. Экстракт выдерживают при 58^oC в течение 25 мин., вводят сульфит натрия в количестве 0,15% от дубящих веществ, выдерживают при 94^oC в течение 55 мин и упаривают до содержания воды 10-15%. Содержание дубильных веществ в экстракте до модификации формальдегидом и сульфитом натрия составляет 46%, после модификации - 72,5%. Содержание растворимых веществ до модификации - 99%, после - 98,1%. Доброкачественность экстракта в результате обработки формальдегидом и сульфитом натрия увеличивается с 48,0% до 73,1%.

Пример 2. В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют растворителем состава: 1,5% едкого натра, 15% этилового спирта и 83,5% воды в течение 5,3 часа при 70^oC и горячей водой при 93^oC. Жидкостной модуль первой стадии экстракции равен 6, второй - 120.

Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до 7 pH. К нейтрализованному экстракту добавляют формальдегид в количестве 2% от дубящих веществ и выдерживают при 60^oC в течение 30 мин, вводят сульфит натрия в количестве 0,20% от дубящих веществ, выдерживают при 96^oC в течение 60 мин и упаривают до содержания воды 10-15%.

Содержание дубильных веществ в экстракторе до модификации составляет 47,0%, после - составляет 73,2%. Содержание растворимых - соответственно 99% и 98,8%. Доброкачественность экстракта в результате обработки формальдегидом и сульфитом натрия увеличивается с 49,0% до 74,1%.

Пример 3. В экстрактор загружают 100 г измельченной коры и экстрагируют в течение 5,5 часов растворителем состава: 2% едкого натра, 20% этилового спирта и 78% воды при 75^oC.

Экстракт сливают и остаток подвергают экстракции водой при 95^oC. Жидкостной модуль спиртощелочной экстракции равен 6, водной - 120. Экстракты смешивают, нейтрализуют уксусной кислотой до 7,2 pH и упаривают на вакуум-выпарной установке до концентрации сухих веществ 20%. Добавляют формальдегид в количестве 2,2% от дубящих веществ при 62^oC, выдерживают 35 мин, затем добавляют сульфит натрия в количестве 0,25% от дубящих веществ и выдерживают при 98^oC в течение 65 мин, упаривают до содержания воды 10-15%.

Содержание дубильных веществ в экстракте до модификации составляет 46%, после модификации - 71,5%. Содержание растворимых веществ - 99 и 97,5% соответственно.

Качество экстрактов определяли по методу ВЕМ. Условия проведения процесса и показатели качества дубителя приведены в таблице.

Исследования химического состава дубильных экстрактов, проведенные с использованием методов гельпроникающей хроматографии и ИК - спектроскопии показали, что в процессе модификации увеличивается средняя молекулярная масса дубильного экстракта с 1400 до 1800, степень полидисперсности составляет 1,06 - 1,08, что говорит об однородности экстракта. Выявлено, что добавление формальдегида, как агента поликонденсации с фенолами экстракта, приводит не только к увеличению веществ, обладающих дубящей способностью, но и к частичному снижению растворимых веществ за счет образования флобафенов (труднорастворимой части таннидов). Под действием сульфита натрия идет разрушение флобафенов и перевод их в растворимое состояние, в результате чего в растворе происходит увеличение содержания дубящих веществ. Отклонение от предлагаемых пределов в сторону увеличения или уменьшения приводит к уменьшению доброкачественности экстракта вследствие уменьшения растворимых веществ и увеличения нетаннидов.

Применение в качестве модифицирующих агентов формальдегида и сульфита натрия после нейтрализации экстракта позволяет повысить доброкачественность до 72-74%.

Источники информации
1. А.с. СССР N 1638167 A1, C 14 C 3/00, 1991, БИ N 12.

2. А.с. СССР N 1089128, C 14 C 3/00, 1984, БИ N 16 3.

3. СССР N 717135, C 14 C 3/00, 1989, БИ N 7 (прототип).

Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и может быть использовано для производства дубильных экстрактов из растительного сырья. Кору лиственницы измельчают и осуществляют экстракцию водным растворителем, содержащим едкий натр и этиловый спирт, при 65-75^oС в течение 5-5,5 ч. Затем осуществляют экстракцию остатка горячей водой при 90-95^oС. Полученные экстракты смешивают. Нейтрализуют уксусной кислотой до рН 6,8 - 7,2 и упаривают. После нейтрализации к экстракту добавляют формальдегид и выдерживают в течение 25-35 мин при 58-62^oС. Добавляют сульфит натрия и выдерживают в течение 55-65 мин при 94-98^oС. Способ позволяет получить высококачественный дубитель. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, включающий измельчение коры, экстракцию ее растворителем состава 1,0 - 2,0% едкого натра, 10 - 20% этилового спирта, остальное - вода при 65 - 75^oC в течение 5 - 5,5 ч, последующую экстракцию остатка горячей водой при 90 - 95^oC, смешение полученных экстрактов, нейтрализацию уксусной кислотой до pH 6,8 - 7,2 и упаривание полученного сока, отличающийся тем, что после нейтрализации к экстракту добавляют формальдегид в количестве 1,8 - 2,2% от массы дубящих веществ, выдерживают в течение 25 - 35 мин при 58 - 62^oC, добавляют сульфит натрия в количестве 0,15 - 0,25% от массы дубящих веществ и выдерживают в течение 55 - 65 мин при 94 - 98^oC. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что формальдегид и сульфит натрия добавляют после частичного упаривания экстракта на вакуум-выпарной установке.