Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы Советский патент 1991 года по МПК C14C3/00 

сл

С

Изобретение относится к дубильно-экс- трактовой промышленности и позволяет улучшить качество дубителя. Кору лиственницы измельчают, экстрагируют органическим растворителем при 65-75°С в течение 5-5,5 ч, а затем горячей водой. Экстракты смешивают, нейтрализуют уксусной кислотой, модифицируют сульфатом алюминия в количестве 0.3-0.8% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия, выдерживают в течение 2-2,5 ч при 50-55°С и упаривают. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к дубильно-экс- трактовой промышленности и может быть использовано при производстве дубильного экстракта из коры лиственницы.

Цель изобретения - улучшение качества дубителя.

Сущность изобретения заключается в том, что после нейтрализации экстракта к нему добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3-0,8% от массы дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают в течение 2-2,5 ч при 50-55°С.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют 1,0%-ным раствором едкого натра в 10%-ном растворе этилового спирта в течение 5 ч при 65°С и горячей водой при 90°С. Гидромодуль первой стадии равен 6, второй - 120. Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,0. К

нейтрализованному экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия. Экстракт выдерживают при 50°С в течение 2 ч и упаривают.

Содержание дубильных веществ в экстракте до модификации сульфатом алюминия составляет 40,8%, после - 59,9%. Содержание растворимых веществ в процессе модификации практически не меняется и составляет 95,3%. Доброкачественность экстракта в результате обработки сульфатом алюминия увеличивается с 43 до 60%.

Пример2. В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют 1,5%-ным раствором едкого натра в 15%-ном растворе этилового спирта в течение 5,3 ч при 70°С и горячей водой при 93°С. Гидромодуль первой стадии равен 6, второй - 120. Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,3. К

о со

00

о

нейтрализованному экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,5% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия. Экстракт выдерживают при 53°С в течение 2,3 ч и упаривают.

Пример 3. В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и экстрагируют в течение 5,5 ч 2,0%-ным раствором едкого натра в 20%-ном растворе эфирно-альдегидной фракции при 65°С. Экстракт сливают и остаток подвергают экстракции водой при 95°С. Гидромодуль спиртощелочной экстракции равен 6, водной - 120. Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5, упаривают на вакуумвыпар- ной установке до концентрации сухих веществ 30%, добавляют сульфат алюминия в количестве 0,8% от дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают при 55°С в течение 2,5 ч, затем упаривают до содержания сухих веществ 70%.

Качество экстрактов определяли по методу В ЕМ. Содержание растворимых веществ до обработки сульфатом алюминия составляет 95,2 %, после - 94,3 %, в том числе таннидов 47,8 и 61,7% соответственно.

Условия проведения процесса и показатели качества дубителя приведены в таблице.

Исследования химического состава дубильных экстрактов, проведенные с использованием методов гельпроникающей хроматографии и ПК-спектроскопии, показали, что в процессе о&работки увеличивается средняя молекулярная масса дубильного экстракта на 350-450 и уменьшается степень полидисперсности до 1,03-1,04. В реакцию с сульфатом алюминия вступают низкомолекулярные полифенолы, взаимодействие их идет через фенольные гидро- ксилы. В результате такого взаимодействия эти полифенолы приобретают дубящую способность.

Отклонение от предлагаемых пределов в сторону увеличения или уменьшения при- водит к уменьшению доброкачественности экстракта вследствие уменьшения растворимых веществ и увеличения нетаннидов.

Применение в качестве модифицирующего агента сульфата алюминия после ней- трализации экстракта уксусной кислотой позволяет повысить доброкачественность экстракта до 60-64%.

Формула изобретения

измельчение коры, экстракцию ее водно- спиртовым раствором едкого натра, последующую экстракцию остатка горячей водой, смешение полученных экстрактов, нейтрализацию их уксусной кислотой и упаривание полученного сока, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества дубителя, после нейтрализации к экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3-0,8%

от массы дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают в течение 2-2,5 ч при 50-55°С.

частичного упаривания экстракта на вакуум- выпарной установке.