Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы Советский патент 1984 года по МПК C14C3/00 

00 (UD Изобретение относится к.областям химической и легкой промьштенности, а именнЪ к производству растительных дубильных экстрактов. Известны способы получения дубильных экстрактов из таннидсодержащего сырья, включающие измельчение, коры до частиц размером 5-30 мм, последующую экстракцию полученного сьфья и упаривания соков под вакуумом И .М «ШДанные способы получения, дубильиых экстрактов не позволяют полностью извлечь танниды и получить экстракт высокого качества. . Наиболее близким к предлагаемому является .способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, заключающийся в измельчении ее коры до час тиц размером 2,5-3,0 мм, экстракции полученного сырья 2,5Х водньм раствор едкого натра в 25%-ном растворе этилового спирта при 70-72 С, гидромодуле 4-6 в течение 5-:5,5 ч, последующей экстракцией остатка горячей водой при гидромодуле 130-150, нейтрализации объединенных экстрактов и выпаривании полученного . Однако известн способ позволяет добиться максимального выхода таннидов только при измельчении частиц до 2,5-3,0 мм, что связано со значительным усложнением технологического и аппаратурного оформления процесса как на стадии измельчения сырья так и на стадии его экстрагирования Цель изобретения - упрощение технологии. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения дубиль ного экстракта из коры лиственницы путем измельчения коры лиственницы, экстракции ее органическим растворите лем в водном растворе едкого натра при 65-75с в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенных экстрактов и упаривания полученного сока, кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20%-ный раствор эфироальдегидной фракции состава, %: этанол 85-90,0, метанол 6,5-8,0; бутанол 2,5-6,3; альдегиды 0,3-0,5, эфиры 0,2-0,9; азотистые основания в пересчете на 0,1-0,3 - экстракцию осуществляют в 1,5-2,0%-нЬМ растворе едкого натра, i Нейтрализацию предпочтительно проводят Hia катионообменной смоле КУ-2. Применение эфироальдегидной фракции позволяет достичь полного извлечения дубильных веществ при увеличении крупности коры до 10-30 мм. При экстракции частиц коры лиственницы размером 10-30 мм водно-спиртовым раствором едкого натра (по известному способу) суммарньй выход экстрактивных веществ уменьшается на 11-11,5%, а выход таннидов на 6-8%. пример.. Экстракции под вергают кору лиственницы сибирской после однофазного измельчения на рубильной машине ШД-1 до частиц размеров 10-30 мм. Экстракцию осуществляют методом настаивания в аппарате, снабженном рубашкой для обогрева, мешалкой, обратньм холодильником и автоматичес сим устройством для регулирования температуры. В экстрактор загружают 100 г коры и заливают 600 мл экстрагента 1,5%-ньй раствор едкого натра в 20%-ном водном растворе эфироальдегидной фракции. Экстракцию ведут при 70 С в течение 5 ч и непрерывном перемешивании. Затем экстракт отфильтровывают, а .непроэкстрагированный остаток подвергают экстракции горячей водой при 90-92 С в-аппарате типа Сокслет. Гидромодуль водной экстракции равен 120. Экстракт после первой и второй стадии объединяют и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5-5,0. Суммарный выход экстрактивных ве-. ществ в объединенном экстракте составляет 55,0% от абсолютно сухого вещества коры, в том числе на долю дубильных веществ приходится 21,4%. П р и м е р 2. Экстракции подвергают кору лиственницы сибирской, измельченную до астиц размером 10-30 мм,. Экстракцию осуществляют в аппарате проточного типа, снабженную рубашкой для обогрева, автоматическим устройством для регулирования температуры, обратным холодильником, штуцером для подачи экстрагента, а также штуцером. и фильтрующим устройством для отбора экстрагента.

310891

В экстрактор загружают 200 г корьГ лиственницы и экстрагируют в две стадии; на первой - 5 ч при 70 С двухпроцентным раствором едкого натра в 10%-ном водном растворе ЭАФ, на вто- 5 рой - в этом-же аппарате экстрагируют горячей водой при 9Q-95 C.

Гидромодуль первой стадии экстракции равен 6, второй - 120. Объединенный экстракт после первой и второй стадии нейтрализуют на ионообменной смоле КУ-2 до рН 4,5-5,0.

Суммарный выход экстрактивных веществ до нейтрализации составляет

4

51,3%, в том числе дубильных веществ 20,5%. После нейтрализации на КУ-2 выход дубильных веществ составляет 19,8% от исходной 1соры.

В таблице приведены данные о влиянии нейтрализующего агента на ка-, чественный состав экстракта, применение для нейтрализации смолы КУ-2 является предпочтительным.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет применять, для экстракции дубильных веществ частицы коры лиственницы размером 10-30 мм и упростить технологический процесс.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДУБИЛЬНОГО ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЫ ЛИаТВЕННИЦЫ путем измельчения коры лиственницы. экстракции ее органическим растворителем в водном растворе едкого натра при 65-75°С в течение 5-5,5 ч, последующей экстракции остатка горячей водой, нейтрализации объединенньт экстрактов и упаривания полученного сока, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кору измельчают до частиц размером 10-30 мм, в качестве органического растворителя используют 10-20%-ный водньй раствор эфироальдегидной фракции состава,%: этанол 85-90,0;метанол 6,5-8,0} бутанол 2,5-6,3, альдегиды 0,,5; эфиры 0,2-0,3%; азотис- Q € тые основания в пересчете на NH.OH 0,1-0,3, - экстракцию осуществляют в 1,5-2,0%-ном водном растворе едкого натра. 2. Способ по П.1, о т л и ч,а ющ и и с я тем, что нейтрализацию проводят на катионообменкой смоле.

5,7

76,0.

А, 8

95,9

Спирто-щелочной (прото-/ тип)

46,2

51,2

47,4

62,1

64,7

33,8