СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРИЗОВАННОГО ЭКСТРАКТА ХМЕЛЯ Российский патент 1998 года по МПК A61K35/78 A23K1/14 C12C3/08 

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к методам получения изомеризованного экстракта хмеля, используемого, например, в ветеринарии, кормовой, пищевой промышленности и т.д.

Известен способ получения водно-изомеризованного экстракта хмеля, включающий экстрагирование горьких веществ свежеубранного хмеля под водой при температуре 25^oC, отделение хмелевой дробины от экстракта, изомеризацию экстракта путем доведения его до pH 8-10 и кипячение с последующим концентрированием [1].

Недостатками данного способа являются потеря эфирных масел хмеля с хмелевой дробиной из-за низкой температуры процесса экстрагирования, неполное извлечение кислот из-за невысокой их растворимости.

Известен способ получения указанного экстракта с одновременным улавливанием эфирных масел [2], включающий кипячение шишкового хмеля в водно-щелочном растворе с pH 6,4-7 в течение 45-60 минут в зависимости от качества сырья, отбор водяного пара и паров эфирного масла с их последующей конденсацией.

Основным недостатком этого способа является его привязанность к немедленному использованию, что исключает наработку изомеризованного экстракта хмеля и его длительное хранение, а также потеря бетта-кислот с хмелевой дробиной.

Известен способ получения экстракта хмеля, содержащего изогомулон [3]. Способ включает экстракцию хмеля водно-щелочным раствором при температуре 50^oC с изменением pH в течение всего процесса от 10 до 7, отделение хмелевой дробины от экстракта с последующим его концентрированием до потребительского качества.

К недостаткам способа относятся высокое pH водного раствора, приводящее к окислению полифенолов до флабофенолов; частичный, до 25% переход изо-альфа-кислот в абсо-изо-альфа-кислоты, обладающие незначительной горечью; неполное извлечение эфирного масла в процессе экстракции-изомеризации вследствие низкой температуры проведения процесса (50^oC) и полная потеря его при концентрировании экстракта; потеря бета-кислот с хмелевой дробиной, продукты изомеризации которых, главным образом гулупоны, хорошо растворимы в воде и обладают приятной горечью.

Наиболее близким по характерным признакам к предлагаемому способу является двухстадийный способ получения изомеризованного спиртоводного экстракта [4]. Способ включает экстракцию альфа-кислот и спирторастворимых компонентов хмеля этиловым спиртом-ректификатом на первой стадии с последующей экстракцией водой из хмелевой дробины первой стадии, полифенольных и других водорастворимых компонентов.

Основными недостатками способа являются следующие:
на первой стадии экстрагирования из-за низкой селективности этилового спирта по отношению к α и β-кислотам извлекаются компоненты, не используемые в дальнейшем производстве;
практически полная потеря с хмелевой дробиной β-кислот;
потеря эфирного масла на второй стадии экстрагирования;
высокая остаточная горечь хмелевой дробины.

Задачей предлагаемого изобретения является
получение экстракта хмеля, содержащего наиболее полный набор ценных компонентов: изо-альфа-кислоты, водно-растворимые горькие вещества, полифенолы, продукты изомеризации β-кислот (гулупоны);
обеспечение полноценного охмеления на любой стадии его приготовления и улучшение его качеств с экономией шишкового хмеля до 50%;
максимальное извлечение эфирного масла хмеля с целью добавления его в готовое пиво и для использования в фармацевтической и пищевой промышленности;
полное обесгорчивание хмелевой дробины с целью дальнейшего использования ее в качестве кормовой добавки в фураж.

Поставленная задача решается двухстадийной обработкой хмеля. На первой стадии из хмеля экстрагируют воднорастворимые горькие вещества, полифенолы и изо-альфа-кислоты путем кипячения в слабокислой водной среде с pH 6-7 в течение не более 60 минут. При проведении процесса экстракции-изомеризации происходят отбор и конденсация паровой фазы экстракта с целью улавливания эфирного масла хмеля. Получаемый водно-изомеризованный экстракт хмеля (ВИЭХ) отделяется от хмелевой дробины и поступает на смешение с экстрактом, получаемым на второй стадии. На второй стадии из хмелевой дробины 96% этиловым спиртом при температуре 35-40^oC экстрагируются преимущественно бета-кислоты, ограниченно растворимые в воде (сусле). Спиртовой экстракт хмелевой дробины (ЭХД) отделяется от твердой фазы хмелевой дробины (ХД) и барботируется воздухом в течение 30 минут с целью окисления бета-кислот в изомеры (гулупоны), хорошо растворимые в воде (сусле) и обладающие приятной горечью, составляющей до 2/3 горечи изо-альфа-кислот. Изомеризованный ЭХД смешивают с ВИЭХ первой стадии и подвергают концентрированию под вакуумом при температуре не более 50^oC, доводя его до требуемых потребительских качеств.

Хмелевая дробина после удаления остатков этилового спирта содержит не более 3-5% горьких веществ и пригодна для добавки в фураж.

Предлагаемый способ позволяет получить экстракт, наиболее богатый компонентами хмеля.

Положительными признаками предлагаемого способа являются следующие:
экстракт содержит все компоненты хмеля, необходимые для качественного охмеления пива на любой стадии его производства;
высок показатель горечи за счет более полного извлечения спиртом и изомеризации β-кислот, что позволяет сэкономить до 50% расход хмеля;
экстракт обладает качеством, позволяющим длительно хранить его в нормальных условиях (не нуждается в специальных условиях), удобен для применения;
максимальная утилизация эфирного масла и хмелевой дробины.

Предлагаемый способ может быть реализован в виде функционально-технологической схемы, представленной на чертеже.

Шишковый несушеный или сушеный прессованный хмель после расщипки на машине 1 загружают в экстрактор-изомеризатор 2, в который подается горячая вода с температурой 78-80^oC, в отношении 10 килограмм на 1 кг хмеля. Поступающая вода доводится бикарбонатом натрия до pH 8,0-8,3 с расчетом получения pH от 6 до 7 при кипячении ее с хмелем. Кипение водно-хмелевой суспензии поддерживается водяным паром, подаваемым в рубашку аппарата 2. В процессе кипения образующаяся смесь паров экстракта и эфирного масла хмеля отводится в конденсатор 3, где происходят конденсация паров и отвод эфирного масла через ловушку 7. Расчетное время пребывания хмеля в аппарате 2 составляет не более 60 минут. Хмелевая дробина непрерывно отводится шнеком-экспеллером 4 в экстрактор 6 на вторую стадию экстрагирования 96% этиловым спиртом. Экстракт со второй стадии (ЭХД) поступает в сборник 9, в котором он барботируется воздухом в течение отрезка времени, не превышающего 30 минут. А отработанная хмелевая дробина отводится шнеком-экспеллером 8 в аппарат 10 для рекуперации спирта из хмелевой дробины. Из аппарата 10 водно-спиртовая смесь поступает на регенерацию, а хмелевая дробина отгружается на фуражный склад.

Изомеризованный ЭХД из сборника-изомеризатора 9 поступает в сборник экстрактов первой и второй стадии 11, откуда смесь поступает в испаритель 12 на концентрирование. Водно-спиртовой раствор, образующийся в аппарате 12, поступает на регенерацию, а концентрированный до потребительских качеств экстракт - в сборник готовой продукции 13, снабженный рубашкой, обеспечивающей температуру экстракта не выше 60^oC перед фасовкой в тару.

Получаемый экстракт обладает следующими органолептическими и физико-химическими показателями:
Внешний вид - Густой сироп
Цвет - От светло-коричневого до темно-коричневого
Запах - Хмелевой
Массовая доля сухих веществ, % - Не менее 65,0
Спектрофотометрический показатель (СПГ) горечи, % - Не менее 13,0
Спектрофотометрический показатель горечи (СПГ) в % отношении к массе воздушно-сухого вещества экстракта определяется по формуле
СПГ = (57,2 Д₂₇₅ - 5,9)•100/a•100,
где
Д₂₇₅ - оптическая плотность изооктанового экстракта хмеля, нм;
a - навеска экстракта хмеля, г.

В лабораторных условиях по предлагаемому способу было переработано 100 кг прессованного хмеля со следующими показателями качества:
содержание общих горьких веществ 20,0% к массе ВСВ,
содержание альфа-кислот 4,0% к массе ВСВ,
содержание общих полифенолов 2,7% к массе ВСВ,
содержание эфирного масла 0,4% к массе ВСВ,
влажность 10,7% к массе ВСВ.

В экстрактор-изомеризатор набиралось 2000 л воды с температурой 75-80^oC, которая доводилась до pH 8,0 бикарбонатом натрия. Затем подавалось 100 кг хмеля, предварительно расщепленного до отдельных шишек. Экстрактор герметизировался с одновременной подачей пара под давлением не более 0,2 МПа. С начала закипания смеси в экстракторе в конденсатор перед ловушкой эфирного масла подавалась для отвода тепла водопроводная вода. Процесс экстракции-изомеризации продолжался 60 минут при pH среды 6-7. За это же время происходило и улавливание эфирного масла.

После отделения хмелевой дробины получалось 1000 л водно-изомеризованного экстракта (ВИЭ) с содержанием спектрофотометрической горечи 630 мг/л. Эфирного масла получалось 210 см³.

Вся масса хмелевой дробины обрабатывалась в экстракторе 1500 литрами 96%-ного этилового спирта при температуре 36-40^oC. После отделения хмелевой дробины проводился барботаж экстракта воздухом в течение 30 минут.

Выход экстракта хмелевой дробины (ЭХД) с содержанием 1550 мг/л горечи составил 1400 л. После смешения ВИЭ и ЭХД получено 2400 л экстракта с содержанием 11% сухих веществ и спектрофотометрической горечью, составляющей 1140 мг/л.

Концентрирование экстракта осуществлялось под вакуумом на роторном пленочном испарителе при остаточном давлении в вакуумной линии 0,03 МПа и температуре концентрирования 50^oC. Было получено 24 кг готового экстракта, имеющего
плотность 1,63 кг/дм³,
содержание сухих веществ 65,3%,
общие полифенолы 6,3% к массе ВСВ,
общие горькие вещества 52,8% к массе ВСВ,
спектрофотометрический показатель горечи (СПГ) 19,7% к массе ВСВ.

Приготовленный с использованием полученного экстракта продукт по результатам дегустационных испытаний, проведенных по установленным в производствах правилам, обладал хорошими вкусовыми качествами. Экстракт рекомендован также для применения его при производстве пива. В настоящее время на спиртовом заводе "Марпосадский" в республике Чувашия ведутся монтажные работы по созданию производства по переработке 800 т сушеного хмеля в год.

Источники информации
1. Патент Великобритании N 1452871, кл. C 12 C, 9/02, 1976.

2. Хмель и его использование /Под ред. И.С.Ежова. Киев: Урожай, 1990, с. 233.

3. Патент США N 3532504, кл. C 12 C, 9/02, 1970.

4. Хмель и его использование/ Под ред. И.С.Ежова. Киев: Урожай, 1990, с. 227.

Использование: сельское хозяйство, а именно методы получения изомеризованного экстракта хмеля, используемого, например, в ветеринарии, кормовой, пищевой промышленности и т.д. Сущность изобретения: комплексное извлечение горьких, полифенольных и ароматических веществ из хмеля и особенно из дробины вследствие кипячения хмеля в водном растворе с pH, равным 6-7, в течение не более 60 минут. При этом экстракция воздушной фракции осуществляется в спирте-ректификате с температурой не более 40^oC. Смешение полученных фракций и последующая концентрация под вакуумом позволяют довести содержание сухих веществ до 65%. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ получения изомеризованного экстракта хмеля, включающий экстрагирование из хмеля изомеризованных α-кислот и водорастворимых компонентов хмеля кипячением его в водно-щелочном растворе с улавливанием эфирных масел хмеля и экстрагированием этиловым спиртом-ректификатом α и β-кислот и спирторастворимых компонентов, отделение водно-изомеризованного экстракта и спиртового экстракта от хмелевой дробины, их смешение и концентрирование, отличающийся тем, что экстрагирование изомеризованных α-кислот и водно-растворимых компонентов из хмеля осуществляют воднощелочным раствором при pH равным 6 - 7 в течение не более 60 мин. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что β-кислоту из хмелевой дробины экстрагируют этиловым спиртом-ректификатом при температуре последнего не выше 40^oC. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что спиртовый экстракт хмелевой дробины окисляют в течение не более 30 мин посредством барботажа. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь водно-изомеризованного экстракта и спиртового экстракта хмелевой дробины концентрируют под вакуумом при температуре не более 50^oC.