СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОМПОНЕНТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТОЭЛЕКТРОННЫХ МАТЕРИАЛОВ Российский патент 1998 года по МПК C03C1/02 

Изобретение относится к области изготовления материалов, предназначенных для оптоэлектроники, и может быть использовано в технологиях производства оптических волокон.

Известны стекла, прозрачные в ИК-области спектра, в которых в качестве стеклообразующих компонентов могут выступать окислы ряда химических элементов, образующих оксидное стекло. Наиболее распространенным является силикатное стекло на основе окиси кремния. Одной из его разновидностей выступает кварцевое стекло. В стеклах помимо структурно-образующего соединения (напр., SiO₂) могут содержаться структурные модификаторы - легирующие добавки, влияющие на основные свойства стекла. В числе таких добавок выступают германий, бор, фосфор и др. В оптике распространено и германиевое оксидное стекло (GeO₂).

Развитие телекоммуникаций с использованием волоконно-оптических систем передачи (ВОСП) поставило задачу всемерного повышения качественных характеристик стекла и, в первую очередь, снижения потерь при пропускании светового сигнала по стеклянному волокну. Потери исчисляются в Дб/км, показывающие снижение интенсивности света при его прохождении 1 км оптического волокна. Наличие потерь приводит к необходимости установки на опто-волоконном кабеле промежуточных усилителей, что усложняет, удорожает систему, снижает ее надежность. Сейчас действуют ВОСП с шагом установки промежуточных усилителей 50-80 км, что обусловлено имеющимся уровнем потерь 0,5-0,2 Дб/км. Важными параметрами являются температурная стабильность, пропускная способность волоконного кабеля. Повышение характеристик ВОСП по-прежнему задается качеством используемого стекла.

Технологии получения стекла для целей оптической связи по уровню требований к чистоте компонент и используемым методам во многом совпадают с полупроводниковыми.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому является получение компонент оптических материалов для последующего их высаживания из газовой фазы (Cheo P.K. "Fiber optics. Devices and systems", Prentice-Hall, 1985). Исходными компонентами являются хлориды как кремния (SiCl₄), так и других элементов (германия, фосфора, бора), входящих в состав стекла.

Недостатком данного способа является то, что приготовляемые тетрахлориды содержат различные примеси, в том числе и водородсодержащих соединений. Например, у германия существует германохлороформ (GeHCl₃), хлоргерман (GeH₂Cl₂). Они в небольших количествах присутствуют в синтезированном тетрахлориде германия (GeCl₄). Эти примеси ввиду присутствия в них водорода негативно влияют на оптические характеристики изготавливаемого стекла, поэтому желательна очистка тетрахлоридов до наименее возможного уровня содержания примесей. Процесс очистки вещества от соединения схожей с ним структуры затруднен, поскольку они обладают близкими физико-химическими свойствами. У названных хлорсодержащих соединений германия температуры кипения отличаются не очень сильно:
GeCl₄ - 83,1^oC
GeHCl₃ - 75^oC
GeH₂Cl₂ - 69,5^oC,
поэтому известные и распространенные ректификационные операции очистки недостаточно эффективны.

Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является достижение наибольшей чистоты материалов, предназначенных для оптоэлектроники, путем повышения молекулярной однородности входящих в них компонент.

Для решения поставленной задачи в способе приготовления компонент для получения оптоэлектронных материалов, включающем очистку компонент, очистку хлорсодержащих химических компонент проводят путем газового центрифугирования.

Метод очистки и разделения жидких и систем, включающих твердую фазу, посредством центробежных аппаратов хорошо известен. Под воздействием центробежного поля более тяжелые компоненты сосредотачиваются на периферии и затем выводятся.

Газовое центрифугирование получило свое развитие для разделения изотопов урана ("Обогащение урана", под ред. Виллани, Энергоатомиздат, М., 1983). Летучее соединение элемента подается во вращающийся ротор и более тяжелые молекулы концентрируются на периферии, благодаря чему достигается разделительный эффект (Шемля М. , Перье Ж. Разделение изотопов. М. : Атомиздат, 1980). Для достижения эффекта разделения в газовой фазе используются специальные высокоскоростные центрифуги, чьи скорости вращения многократно превосходят другие аналоги.

Компоненты, используемые при газовом высаживании для образования структуры стекла, имеют достаточную упругость паров (например, тетрахлорид германия имеет давление 69 мм рт. ст. при температуре 20^oC). Благодаря этому они могут быть подвергнуты очистке посредством газового центрифугирования, после чего направляться для дальнейшего передела.

Каждое химическое соединение обладает собственной молекулярной массой. Вместе с основным веществом находятся примеси, чья молекулярная масса иная. Именно различие в массах молекул позволяет производить операцию газового центрифугирования для очистки.

Пример. Для образования оксидного германиевого стекла проводят высаживание германия из его тетрахлорида (GeCl₄). Используемый для этого тетрахлорид очищают посредством газового центрифугирования.

При этом тетрахлорид германия в газовой фазе и находящиеся в смеси с основным веществом летучие примеси (в том числе и имеющаяся примесь GeHCl₃) подают в центробежную установку. Молекулярная масса GeHCl₃ меньше, чем у тетрахлорида, на ≈ 34 атомные единицы массы, поскольку в молекуле вместо одного из атомов хлора находится атом водорода. Поэтому будет обеспечиваться разделительный эффект. Его величина гораздо выше, чем при центробежном разделении изотопов, где даже одна единица атомарной массы позволяет отделять изотопы друг от друга. Необходимая степень очистки обеспечивается при неоднократном пропускании тетрахлорида через центробежную установку.

Введение центробежной очистки не влечет за собой изменения условий и приемов последующего высаживания стеклообразующих компонент из газовой фазы. Таким образом, все существующие способы приготовления различных типов стекла сохраняются в неизменном виде.

Очистке могут подвергаться как основные структурообразующие компоненты (тетрахлориды кремния и германия), так и легирующие (POCl₃, BCl₃ и др.). Центробежной очистке следует подвергать наиболее загрязненные компоненты для стекла, а максимально эффективным решением является очистка всех химических соединений для получения оптических волокон путем высаживания из газовой фазы.

Осуществимость предлагаемого технического решения вытекает из разработанности и практического действия центробежного метода разделения изотопов как урана, так и некоторых стабильных изотопов (Атомная энергия, том 67, N 4, окт. 1989).

Новый способ подготовки компонент для оптоэлектроники - центробежная очистка по крайней мере одного из ингредиентов, позволяет перейти на более высокий уровень чистоты стекла, недостижимый известными техническими решениями. Стекло, получаемое по данному техническому решению, будет обладать более высокими характеристиками, в том числе и меньшими величинами оптических потерь. Предложение применимо ко всем летучим химическим соединениям, используемым при изготовлении любых видов стекол и не только для оптических волокон.

Изобретение относится к области изготовления материалов, предназначенных для оптоэлектроники и может быть использовано в технологиях производства оптических волокон, фотоприемников. Задачей, на решение которой направлено данное изобретение, является достижение наибольшей чистоты материалов, предназначенных для оптоэлектроники, путем повышения молекулярной однородности входящих в них компонент. Для решения поставленной задачи в способе приготовления компонент для получения оптоэлектронных материалов, включающем очистку компонент, очистку хлорсодержащих химических компонент проводят путем газового центрифугирования. Новый способ подготовки компонент для оптоэлектроники - центробежная очистка по крайней мере одного из ингредиентов, позволяет перейти на более высокий уровень чистоты стекла, недостижимый известными техническими решениями.

Способ приготовления хлорсодержащих компонент для получения оптоэлектронных материалов, включающий очистку компонент, отличающийся тем, что, по крайней мере, одну из хлорсодержащих компонент очищают путем газового центрифугирования.