СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 1998 года по МПК C08J3/22 C08L23/06 C08K13/00 C08L23/06 C08L27/12 C08K13/00 C08K3/04 C08K3/38 

Изобретение относится к области переработки полимерной композиции на основе бора, графита и полиолефиновых полимеров, которые применяются для изготовления биологической защиты от нейтронных излучений.

Существуют разные способы получения композиций на основе пластических масс и порошковых наполнителей. Выбор способа смешения определяется физическим состоянием полимера, наполнителей, необходимой формой физической смеси (Ким В.С., Скачков В.В. "Диспергирование и смешение в процессе производства и переработки пластических масс". М., Химия, 1988 ).

Смешение для сыпучих материалов: полимеров и порошковых материалов, как правило, состоит из предварительного смешения в смесителях с последующей пластикацией в экструдерах (Богданов В.В. "Смешение полимеров". Л.: Химия, 1982, стр. 8).

Наиболее близким по существу способом, который может быть выбран в качестве прототипа, является способ получения композиции следующего состава, мас.%:
бор аморфный - 10+1-3

,
графит - 2±1,
полиэтилен гранулированный - остальное,
включающий операции смешения бора, графита, полиэтилена в барабанном смесителе с последующей экструзией (Инструкция инв. N 86343 от 29.11.1995 ; держателем подлинника является комбинат "Электрохимприбор"). Недостатком данного способа является сложность обеспечения требуемой равномерности распределения бора и графита в массе полиэтилена. Неравномерность распределения выражается в появлении на поверхности отпрессованных деталей разнотонности от светло-серого до черного, пор и рыхлот. Кроме того, стандартные образцы, вырезанные из таких деталей, имеют показатели на разрыв ( σ_раз - 105-140 кг/см²) ниже, чем требуется по техническим требованиям - не менее 160 кг/см².

Целью заявляемого изобретения является разработка борографитополимерной композиции, которая позволяла бы прессовать из нее детали без дефектов, при этом предел прочности на разрыв должен быть не ниже 160 кг/см².

Указанная цель достигается тем, что аморфный бор при содержании 10-65 мас. % и графит при содержании 10±1 мас.% смешивают с порошковым фторопластом, смесь прессуют в виде заготовок, затем переводят точением в стружку, дробят ее до порошкового состояния. В дробленую композицию добавляют гранулированный полиэтилен до получения содержания бора 10 ±1/3 мас.%, графита 2±1 мас.%; затем смешивают в смесителе с последующим экструдированием. В процессе прессования заготовок из композиции на основе бора, графита, фторопласта обеспечивается плотная упаковка наполнителя и полимера. При переводе заготовок в порошковообразное состояние частицы состоят из бора, графита, связанных фторопластом. Фторопласт относится к антифракционным материалам, имеющим низкий коэффициент трения, что облегчает введения в него различных наполнителей ("Энциклопедия полимеров": Советская энциклопедия, 1972 , стр. 199). Фторопласт имеет более высокую температуру плавления (260-280^oC), чем полиэтилен (110-120^oC), поэтому при прохождении через экструдер частички фторопласта сохраняют необходимое содержание бора и графита, что способствует получению однородной структуры конечной композиции.

Таким образом, данные отличительные признаки придают заявляемому техническому решению новые свойства, что позволяет сделать вывод о соответствии решения критерию изобретательского уровня.

Ниже приводятся примеры осуществления предлагаемого способа получения полимерной композиции.

Примеры 1-7.

В барабанном смесителе смешивают аморфный бор по ТУ 6-02-1333-77, графит - ТУ 20-109-88 с фторопластовым порошком Ф4МБ по ТУ 30-05-73-90 (соотношение компонентов приведено в поясняющей таблице). Приготовленную смесь загружают в пресс-форму, нагревают до температуры 290±10^oC и прессуют при удельном давлении 1200-1300 кг/см² и охлаждают до температуры не более 80^oC. Прессованные заготовки переводят в стружку точением, которую затем загружают в шаровой смеситель и дробят ее до порошкового состояния. В измельченную стружку добавляют гранулированный полиэтилен по ГОСТ 16337-77 из расчета получения в конечной композиции бора 10±1/3 мас.% и графита 2±1 мас.%. Приготовленную композицию смешивают в барабанном смесителе в течение 3-4 часов при соотношении композиция : шары - 1 : 2, затем композицию экструдируют при температуре плавления полиэтилена непосредственно в пресс-форму и прессуют при удельном давлении 450-500 кг/см² и охлаждают до комнатной температуры.

Примеры 8-10 (контрольные согласно прототипу).

Анализ примеров 1-7 в сравнении с примерами 8-10 показывает, что предлагаемый способ позволяет улучшить качество перемешивания и получить однородную структуру материала.

Стандартные образцы, вырезанные из отпрессованных изделий по примерам 1-7 имеют предел прочности не ниже 170 кг/см². При содержании в заготовке фторопласта более 40 мас.% не представляется возможным раздробить стружку из-за недостаточной ее хрупкости; при содержании фторопласта менее 25 мас.% заготовка имеет рыхлое состояние - из-за недостатка фторопласта при точении из-под резца осыпается порошок бора и графита, не смоченный фторопластом.

Результаты примеров 1-10 сведены в таблицу.

Предлагаемый способ позволяет получать детали, отвечающие техническим требованиям, и обеспечить их серийный выпуск.

Способ может быть использован при переработке полимерных композиций, применимых для биологической защиты от нейтронных излучений. Предварительно смешивают аморфный бор и графит с порошковым фторопластом, прессуют заготовки. Точением получают стружку и дробят ее до порошкового состояния. В дробленый продукт добавляют полиэтилен, смешивают и экструдируют. Способ позволяет прессовать детали без дефектов, предел прочности на разрыв не ниже 160 кг/см². 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения полимерной композиции, состоящей из аморфного бора, графита и гранулированного полиэтилена, включающий операции их смешения и экструдирования, отличающийся тем, что предварительно аморфный бор и графит смешивают с порошковым фторопластом, прессуют в виде заготовок, точением получают стружку и дробят ее до порошкового состояния, в дробленый продукт добавляют гранулированный полиэтилен до получения необходимого содержания бора и графита в конечной композиции, смешивают и экструдируют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при содержании в заготовке фторопласта 25 - 40 мас.% от его смеси с бором и графитом.