СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОСОДЕРЖАЩЕЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 2001 года по МПК C08L23/12 C08K3/04 

Изобретение относится к технике изготовления графитосодержащих материалов на основе графита и полиолефиновых полимеров, которые применяются для изготовления экологической защиты от нейтронных излучений.

Существуют различные способы приготовления композиции на основе пластических масс и порошковых наполнителей.

Выбор способа смешивания определяется физическим состоянием полимера, наполнителей, необходимой формой смеси (см. Богданов В.В., Торнер Р.В. "Смешение полимеров". - Л.: "Химия", 1979).

Смешение для сыпучих материалов - полимеров и порошкообразных наполнителей, как правило, состоит из предварительного смешения в смесителях с последующей пластикацией в экструдерах (см. Ким В.С., Скачков В.В. "Диспергирование и смешение в процессах производства и переработки пластических масс". - М.: "Химия", 1988, стр. 32).

Наиболее близким по технической сущности является способ приготовления графитосодержащей композиции следующего состава, мас.%:
Графит - 10±1
Полипропилен гранулированный - 90±1
(Инструкция приготовления смеси полипропилена с порошком графита, инв. N 86343 от 29.11.95; держателем оригинала является комбинат "Электрохимприбор").

Графит и гранулированный полипропилен смешивают в барабанном смесителе в течение 2-2,5 ч. Затем композицию экструдируют при 190-230^oC непосредственно в пресс-форму, прессуют при удельном давлении 400-450 кг/см² и охлаждают до комнатной температуры.

Недостатком данного способа является сложность обеспечения требуемой равномерности распределения графита в массе полипропилена. Неравномерность распределения графита выражается в проявлении на поверхности изделий разнотонности цвета - от светло-серого до черного и наличия рыхлот.

Перерабатываемость полимерной композиции зависит от плотности, соотношения компонентов, насыпной плотности, гранулометрического состава, коэффициента внутреннего трения, формы частиц (см. Богданов В.В., Торнер Р.В. "Смешение полимеров". - Л.: "Химия", 1979, стр. 8).

Неравномерность распределения графита в массе полипропилена связана с исключительно низким коэффициентом трения графита - 0,04-0,06 (Конструкционные материалы на основе графита. Сборник трудов. "Металлургия", 1967).

Вследствии этого при начале движения смеси в полости экструдера графит скатывается с поверхности гранул полипропилена, что нарушает равномерность смешения, которая была достигнута в барабанном смесителе.

Получить необходимую равномерность распределения графита в массе полипропилена можно, используя вместо гранулированного полипропилена порошковый полипропилен.

В ряде случаев целесообразно использовать порошкообразные полимеры для лучшего перемешивания (см. Ким В.С., Скачков В.В. "Диспергирование в процессах производства и переработки пластических масс". - М.: "Химия", 1988, стр. 87).

Однако полипропилен, особенно порошковый, весьма чувствительный к термоокислительной деструкции ("Полипропилен". - Л.: "Химия", 1967), из-за чего изделия, изготовленные с использованием порошкового полипропилена и графита, имели на поверхности раковины и поры.

Кроме того, стандартные образцы, вырезанные из таких прессованных изделий, имели показатель предела прочности на разрыв значительно ниже, чем образцы, вырезанные с использованием гранулированного полипропилена 270-320 кг/см².

Известен способ изготовления графитосодержащей композиции на основе графита и полипропилена (Патент N 2103286: "Способ приготовления графитосодержащей композиции"), заключающийся в том, что графит при количестве 75-90 мас.% предварительно смешивают с порошковым полипропиленом, смесь прессуют в виде заготовки, которую затем переводят точением в стружку, дробят ее до порошкового состояния; в дробленую композицию добавляют гранулированный полипропилен с учетом порошкового полипропилена до получения необходимого содержания графита в конечной композиции, затем смешивают в смесителе с последующим экструдированием.

Данный способ позволяет получить равномерное распределение графита в композиции и предел прочности на разрыв не менее 280 кг/см².

Недостатком данного способа является его значительная трудоемкость, которая выражается в предварительном прессовании заготовки с последующим переводом в стружку и дроблением.

Задачей изобретения является разработка графитосодержащей композиции, которая позволила бы изготавливать из нее изделия с минимальными затратами без дефектов, при этом предел прочности на разрыв у материала должен быть не ниже 270 кг/см².

Технический результат достигается тем, что в состава композиции, состоящей из (10±1)% графита и полипропилена, вводят сечку, полученную от мехобработки деталей из полипропилена. Сечка имеет толщину 0,2-0,3 мм. Сечка по своему физическому состоянию занимает промежуточное положение между гранулами и порошком.

Полипропилен в виде сечки расплавляется в экструдере значительно раньше гранул. В этот момент происходит налипание графита и нерасплавленных гранула полипропилена на поверхность расплавленных частиц сечки. Графит удерживается в массе полипропилена в процессе прохождения композиции через полость экструдера. Это обстоятельство способствует сохранению необходимого качества перемешивания и получению однородной структуры композиционного материала.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие предлагаемое изобретение.

Примеры 1-7. В барабанном смесителе графит по ТУ 48-20-109-88, сечку, полученную мехобработкой деталей из полипропилена, и гранулированный полипропилен по ГОСТ 26996-86 смешивают в соотношении, мас.%:
Графит - 9-11
Сечка - 30-50
Полипропилен гранулированный - Остальное
Приготовленную композицию смешивают в барабанном смесителе в течение 2-2,5 ч, затем композицию экструдируют при 190-230^oC непосредственно в пресс-форму при удельном давлении 400-500 кг/см² и охлаждают до комнатной температуры.

Пример 8-10. Контрольные согласно прототипу.

Результаты сведены в таблицу.

Анализ примеров 1-7 в сравнении с примерами 8-10 (согласно прототипу) показывает, что предлагаемый способ позволяет получить однородную структуру материала. Стандартные образцы, вырезанные из отпрессованных изделий, имеют предел прочности на разрыв не менее 285 кг/см².

Содержание в составе композиции сечки не менее 30 мас.% обеспечивает положительные результаты по состоянию поверхности прессованного материала и предела прочности на разрыв.

При содержании сечки более 50 мас.% отсутствует сыпучесть композиции - материал зависает в бункере и не поступает в полость экструдера (сечка в отличии от круглых гранул имеет плоскую форму частиц).

Предлагаемый способ позволяет получать изделия из графитосодержащего полипропилена без дефектов с однородной структурой, с необходимой прочностью на разрыв и при минимальных трудовых затратах.

Изобретение предназначено для изготовления экологической защиты от нейтронных излучений. В графитосодержащую композицию, состоящую из графита и гранулированного полипропилена, добавляют сечку в соотношении, мас.%: графит 9-11; сечка 30-50; полипропилен гранулированный остальное, приготовленную композицию смешивают и экструдируют. Сечку получают механической обработкой деталей из полипропилена, и она имеет толщину 0,2-0,3 мм. Технический результат - получение изделий из графитосодержащего полипропилена без дефектов с однородной структурой, необходимой прочностью на разрыв и при минимальных трудовых затратах. 1 табл.

Способ приготовления графитосодержащей композиции, состоящей из графита и гранулированного полипропилена, смешением графита и полипропилена и последующим экструдированием, отличающийся тем, что перед смешением вводят сечку, получаемую механической обработкой деталей из полипропилена и имеющую толщину 0,2 - 0,3 мм, в соотношении, мас.%:
Графит - 9 - 11
Сечка полипропилена - 30 - 50
Полипропилен гранулированный - Остальное