УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИЧНЫХ СМАЗОК НА МЫЛЬНЫХ ЗАГУСТИТЕЛЯХ Российский патент 1999 года по МПК B01J19/00 C10M105/22 

Изобретение относится к процессам и аппаратам химической технологии и касается установок для получения пластичных смазок на мыльных загустителях непрерывным способом.

Технологический процесс получения смазок, содержащих простой мыльный загуститель, включает обычно следующие основные стадии: подготовку и дозирование исходных компонентов, омыление жирового сырья, обезвоживание мыльно-масляной суспензии, охлаждение, механическую обработку и расфасовку. Предусматривается также ввод присадок и наполнителей.

Для получения современных смазок, содержащих загуститель сложного состава, например в виде смеси мыл высокомолекулярных карбоновых кислот, в технологии их производства необходимо предусмотреть раздельное проведение реакций омыления жиров и нейтрализации кислот, т.к. скорости этих реакций значительно различаются. Кроме того, на стадии обезвоживания необходимо обеспечить эффективное термомеханическое диспергирование и равномерное распределение частиц загустителя в масле, а на стадии охлаждения наряду со снижением температуры расплава загустителя необходимо создать изотермические условия для процесса структурирования (кристаллизации) загустителя сложного состава в диспергированной среде (масле).

Известны установки для получения смазок на мыльных загустителях непрерывным способом [1, 2].

Реализована в промышленности установка, включающая емкости для исходных компонентов, дозировочные устройства, реакторный блок для омыления жирового сырья, подключенный к нему испаритель, который сообщен с холодильником, гомогенизатор и накопитель готовой смазки [1]. В известной установке [2] реакторный блок включает поточный смеситель и трубчатый реактор, который выполнен в виде змеевика и расположен в греющей рубашке испарителя. Такое выполнение реакторного блока придает установке компактность, однако предусматривает одновременное смешение сырьевых компонентов и проведение всех реакций получения загустителя одновременно по мере продвижения реакционной массы в реакторе-змеевике, что нецелесообразно в случае смазок, получаемых при загущении масел смесью продуктов омыления жиров и нейтрализации высокомолекулярных карбоновых кислот. Поэтому известная установка не может быть применена с достаточной эффективностью для получения пластичных смазок, содержащих загуститель такого состава.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению аналогом является установка для получения пластичных смазок на мыльных загустителях [3], включающая емкости для масла и исходных компонентов, связанные транспортными трубопроводами с установленными на них дозаторами с реакторным блоком, выполненным в виде двух последовательно подключенных реакторов-смесителей, связанный транспортным трубопроводом с реакторным блоком испаритель, снабженный распределительным устройством в виде вращающегося диска и вакуум-насосом для откачки паров в конденсатор-холодильник и сообщенный со смесителем, который одним транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором соединен с емкостью для масла, а другим транспортным трубопроводом через гомогенизатор связан с блоком охлаждения, состоящим из двух включенных последовательно холодильников, к которому на выходе подключен смеситель, соединенный транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором с емкостью для присадок.

В известной установке реакторный блок может быть выполнен в виде многосекционного смесителя или содержать два подключенных последовательно реактора-смесителя, в которых перемешивающие устройства в виде ряда подвижных зубьев и чередующихся с ними неподвижных зубьев непрерывно перемешивают реакционную массу, направляемую далее в испаритель.

Испаритель в известной установке - это аппарат с расположенным внутри его испарительной камеры распределительным устройством в виде диска, при вращении которого осуществляется мелкодисперсный распыл обезвоживаемого продукта в камере. Вся теплота, необходимая для проведения процесса в реакторном блоке и в испарителе, вносится с сырьевыми компонентами, главным образом с маслом, которое подогревается в специальном теплообменнике перед подачей в реакторный блок до 383-673 K.

Обезвоженный продукт смешивается с частью расчетного количества масла в смесителе, проходит обработку в гомогенизаторе и охлаждается в холодильнике или в двух последовательно подключенных холодильниках. Для ввода присадок в установке предусмотрен отдельный смеситель, в который реакционный продукт подается из блока охлаждения, а присадки - из специальной емкости.

Хотя конструкция реакторного блока в известной установке обеспечивает возможность раздельного или ступенчатого проведения реакций получения загустителя, а наличие на стадии охлаждения обезвоженного продукта двух последовательно включенных холодильников создает необходимые условия для постепенного охлаждения и в некоторой степени структурирования загустителя в масле, при получении современных пластичных смазок, содержащих загуститель сложного состава, известная установка [3] также не может быть применена с достаточной эффективностью по следующим причинам.

Введение всей необходимой теплоты для осуществления процесса в реакторном блоке и испарителе только с подогретым маслом (особенно в случае использования на стадии омыления лишь части масла) требует нагревания последнего до очень высоких температур, что приводит к существенному снижению качества получаемой смазки.

Реактор-смеситель известной установки характеризуется громоздкостью, сложностью конструкции, а использование двух таких реакторов увеличивает металлоемкость блока и всей установки.

Обезвоживая реакционную массу распылением ее в необогреваемой испарительной камере, как описано в патенте, невозможно обеспечить эффективное диспергирование и равномерное распределение в масле частиц загустителя, а при охлаждении /даже 2-ступенчатом) обезвоженного продукта в обычных теплообменных аппаратах (холодильниках) нельзя создать изотермические условия для кристаллизации и структурообразования, необходимые при получении смазок рассматриваемого состава.

Описанные недостатки конструкции основных аппаратов и их компоновки в известной установке не позволяют создать оптимальные условия для протекания основных технологических стадий процесса и обеспечить получение высококачественных современных пластичных смазок.

Задачей изобретения является создание установки для получения пластичных смазок непрерывным способом, которая обеспечила бы высокую эффективность проведения основных стадий процесса производства смазок на мыльных загустителях сложного состава, представляющих собой, например, смесь продуктов омыления жиров и продуктов нейтрализации высокомолекулярных карбоновых (жирных) кислот с возможностью гибкого управления параметрами и как следствие - получение смазок высокого качества.

Поставленная задача решена заявляемым изобретением, касающимся установки для получения пластичных смазок на мыльных загустителях, которая включает емкости для масла и исходных реакционных компонентов, связанные транспортными трубопроводами с установленными на них дозаторами с реакторным блоком в виде подключенных последовательно двух реакторов-смесителей, соединенный транспортным трубопроводом с реакторным блоком испаритель, снабженный распределительным устройством и вакуум-насосом для откачки паров в конденсатор-холодильник и сообщенный со смесителем, который транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором соединен с емкостью для масла и сообщен со входом блока охлаждения, выполненного в виде подключенных последовательно двух холодильников, гомогенизатор и накопитель готовой смазки.

Предлагаемая установка отличается от прототипа тем, что ее реакторный блок дополнительно включает трубчатый реактор, который входом сообщен с выходом первого реактора-смесителя и выходом сообщен со входом второго реактора-смесителя, испаритель выполнен в виде аппарата с перемешивающим устройством и греющей рубашкой, а первый холодильник блока охлаждения снабжен циркуляционным трубопроводом с установленным на нем насосом, соединяющим выход этого холодильника со входом сообщенного с ним смесителя.

Для интенсификации процесса перемешивания и теплообмена в испарителе установка может дополнительно включать теплообменник, вход которого циркуляционным трубопроводом с установленным на нем насосом соединен с выходом испарителя, а выход - со входом распределительного устройства испарителя, образуя так называемый циркуляционный контур по обезвоживаемому продукту.

В случае производства пластичных смазок, содержащих присадки или наполнители, установка может содержать дополнительную емкость для этих компонентов, соединенную транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором с циркуляционным трубопроводом холодильника блока охлаждения и/или со входом гомогенизатора.

Для снижения металлоемкости реакторного блока его первый реактор-смеситель может быть выполнен в виде поточного статического смесителя, а второй - в виде поточного динамического смесителя.

Для подачи реакционной массы в испаритель рекомендуется использовать распределительное устройство, выполненное в виде гидроциклона и расположенное перед входом в его испарительную камеру, что позволяет использовать испарительную камеру испарителя в качестве сепарационного пространства для водяных паров, образующихся после разделения обезвоживаемого продукта в гидроциклоне.

Наличие в реакторном блоке наряду с двумя реакторами-смесителями, к каждому из которых автономно подводится соответствующая часть взаимодействующих компонентов, дополнительно обогреваемого трубчатого реактора позволяет гибко управлять реакциями омыления и нейтрализации, проводя их раздельно в оптимальных температурных условиях с наибольшей полнотой.

Выполнение испарителя в виде обогреваемого аппарата с перемешивающим устройством обеспечивает интенсификацию процессов тепло- и массообмена в аппарате. Этот эффект еще более усиливается при наличии циркуляционного контура по обезвоживаемому продукту. Интенсивное перемешивание обезвоженного продукта в аппарате и дополнительно - при циркуляции с подогревом в циркуляционном контуре испарителя создают необходимые условия для эффективного диспергирования и равномерного распределения частиц загустителя в дисперсионной среде.

Наличие в блоке охлаждения предлагаемой установки циркуляционного трубопровода с установленным на нем насосом, соединяющего выход первого холодильника со входом смесителя, позволяет благодаря циркуляции охлаждаемой массы на первой стадии охлаждения проводить процесс в заданном температурном режиме и создавать необходимые условия для изотермической кристаллизации загустителя и структурирования смазки.

Заявляемое изобретение иллюстрируется чертежом, где схематически изображена предлагаемая установка.

Установка содержит емкость 1 для масла и емкости 2, 3, 4, 5 для исходных реакционных компонентов, связанные транспортными трубопроводами 6, 7, 8, 9, 10 с установленными на них дозаторами 11, 12, 13, 14 и 15 с реакторным блоком, который включает два реактора-смесителя 16 и 18 и трубчатый реактор 17 с греющей рубашкой, включенный последовательно между первым реактором-смесителем 16 и вторым реактором-смесителем 18.

Первый реактор-смеситель выполнен в виде статического смесителя и соединен соответствующими транспортными трубопроводами с емкостями 1, 2 и 3, а второй реактор-смеситель выполнен в виде динамического смесителя и соединен соответствующими транспортными трубопроводами с емкостями 4 и 5.

Реакторный блок транспортным трубопроводом 19 соединен с распределительным устройством 20 испарителя 21.

Распределительное устройство испарителя выполнено в виде гидроциклона и установлено перед входом в его испарительную камеру. Испаритель 21 циркуляционным трубопроводом 22 с установленным на нем насосом 23 связан с теплообменником 24, выход которого подключен к транспортному трубопроводу 19 и ко входу распределительного устройства 20 испарителя.

Испаритель 21 оборудован конденсатором водяных паров 25, который соединен с ним транспортным трубопроводом 26, а также вакуум-насосом 27 и связан транспортным трубопроводом 28 с установленным на нем дозатором 29 со смесителем 30.

Блок охлаждения включает первый холодильник 31, оборудованный циркуляционным трубопроводом 32 с установленным на нем насосом 33, и подключенный к нему трубопроводом 34 второй холодильник 35.

Циркуляционный трубопровод 32 соединяет выход холодильника 31 со входом смесителя 30, который сообщен также со входом блока охлаждения, и транспортным трубопроводом 36 с установленным на нем дозатором 37 соединен с емкостью для масла 38.

Емкость для присадок (или наполнителей) 39 через дозатор 40 одним транспортным трубопроводом 41 соединена с циркуляционным трубопроводом 32 холодильника 31, а вторым транспортным трубопроводом 42 подключена к трубопроводу 43, подающему смазку из блока охлаждения в гомогенизатор 44, который транспортным трубопроводом 45 соединен с накопителем готовой смазки 46.

Установка включает контрольно-измерительную и регулирующую аппаратуру: анализатор щелочи 47, измеритель влагосодержания обезвоженного продукта 48 и связанный с ним регулирующий клапан 49, который установлен на входе в конденсатор паров 25, и анализатор вязкости готовой смазки 50.

Рассмотрим работу установки на примере получения литиевой смазки, представляющей собой нефтяное масло, загущенное мылами стеариновой, олеиновой кислот, а также мылами кислот касторового масла, и содержащей присадку - дифениламин.

В случае получения такой смазки емкости 1, 2, 3 содержат соответственно нефтяное масло, касторовое масло, водный раствор гидроксида лития, емкости 4, 5 - стеариновую и олеиновую кислоты в виде расплавов, емкость 39 - присадку в масле. В емкости 38 находится нефтяное масло, расчетное количество которого добавляют в реакционную смесь после ее обезвоживания.

Нефтяное масло, касторовое масло и щелочь из соответствующих емкостей подают по трубопроводам 6, 7, 8 и дозируют дозаторами 11, 12, 13, а стеариновую кислоту и олеиновую кислоту подают по трубопроводам 9, 10 и дозируют дозаторами 14, 15 соответственно. Для получения смазки сначала нефтяное масло с вязкостью 16-22 мм²/с в количестве 82%, подогретое до 353-363 K, из емкости 1, касторовое масло с вязкостью 260 мм²/мм в количестве 6%, подогретое до 353 K, из емкости 2 и 9,5%-ный водный раствор гидроксида лития в количестве 15%, подогретый до 353 K, из емкости 3 подают в реактор-смеситель 16, где происходит смешивание компонентов и частичное омыление касторового масла с образованием водно-глицерино-мыльно-масляной суспензии с избытком щелочи. Далее суспензию подают в трубчатый реактор 17, где при температуре 423-443 K и давлении 0,5-0,6 МПа заканчивается омыление касторового масла, после чего суспензию подают в реактор-смеситель 18, куда одновременно поступают стеариновая кислота из емкости 4 в количестве 10% и олеиновая кислота из емкости 5 в количестве 1%.

В реакторе-смесителе 18 происходит интенсивное смешение указанных кислот с образовавшимся в трубчатом реакторе 17 литиевым мылом кислот касторового масла и нейтрализация стеариновой и олеиновой кислот избытком щелочи. Анализатором 47 с помощью дозатора 13 регулируется расход щелочи.

Далее образовавшаяся суспензия, состоящая из смеси мыл кислот стеариновой и олеиновой, а также мыл кислот касторового масла, воды, глицерина и нефтяного масла, по трубопроводу 19 поступает в распределительное устройство 20 испарителя 21, где встречается с циркуляционным потоком суспензии, создаваемым насосом 23. В распредустройстве происходит образование двухфазного потока при 100%-ном паросодержании и разделение его на паровую и жидкостную фазу. Попадая в испаритель, водяной пар сепарируется и по трубопроводу 26 направляется в конденсатор-холодильник 25, где конденсируется. Давление в испарителе поддерживают на 15-20% ниже атмосферного с помощью вакуум-насоса 27. Измерителем влагосодержания 48 контролируют, а с помощью клапана 49 поддерживают необходимое давление в испарителе 21.

При непрерывной циркуляции обезвоживаемой суспензии с помощью насоса 23 через теплообменник 24 в испарителе поддерживают постоянную температуру суспензии, равную 463 K. Обезвоженную в испарителе суспензию по транспортному трубопроводу 28 подают в смеситель 30. Туда же из емкости 38 по транспортному трубопроводу 36 с помощью дозатора 37 дозируют расчетное количество масла. Разбавленную маслом суспензию из смесителя 30 подают в блок охлаждения, где сначала она с помощью насоса 33 интенсивно циркулирует через первый холодильник 31, трубопровод 32 и смеситель 30, а затем поступает во второй холодильник 35. Благодаря интенсивной циркуляции на первой ступени охлаждения поддерживают заданную температуру 459 K и обеспечивают необходимые условия для изотермической кристаллизации расплава смешанного мыла в масле. Дозатором 40 из емкости 39 в циркуляционный трубопровод 32 подают присадку дифениламин из расчета 1% на готовую смазку.

Из первого холодильника блока охлаждения смазку по транспортному трубопроводу 34 подают во второй холодильник 35, где она доохлаждается до температуры 333 K и далее поступает в гомогенизатор 44. После гомогенизации смазку по трубопроводу 45 направляют в накопитель 46 и затем - на затаривание.

Качество готовой смазки контролируют с помощью анализатора 50, по показаниям которого корректируют подачу масла дозатором 37 из емкости 38 в смеситель 30.

Источники информации
1. Ищук Ю.Л. Технология пластичных смазок. - Киев: Наукова думка, 1986, с. 181.

2. Там же, с. 180.

3. Патент Великобритании N 1279127, кл. C 10 M 5/14, 1972.

Использование: изобретение относится к процессам и аппаратам химической технологии и касается установки для получения смазок непрерывным способом. Установка включает емкости для масла и исходных реакционных компонентов, связанные транспортными трубопроводами с установленными на них дозаторами с реакторным блоком в виде подключенных последовательно двух реакторов-смесителей, соединенный транспортным трубопроводом с реакторным блоком испаритель, снабженный распределительным устройством и вакуум-насосом для откачки паров в конденсатор-холодильник и сообщенный со смесителем, который транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором соединен с емкостью для масла и сообщен с входом блока охлаждения, выполненного в виде подключенных последовательно двух холодильников, гомогенизатор и накопитель готовой смазки. Реакторный блок дополнительно включает трубчатый реактор с греющей рубашкой, который входом сообщен с выходом первого реактора-смесителя и выходом сообщен с входом второго реактора-смесителя; испаритель выполнен в виде аппарата с перемешивающим устройством и греющей рубашкой, а первый из холодильников блока охлаждения снабжен циркуляционным трубопроводом с установленным на нем насосом, соединяющим выход этого холодильника с входом смесителя. Установка позволяет гибко управлять параметрами процесса и получать смазки высокого качества. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Установка для получения пластичных смазок на мыльных загустителях, включающая емкости для масла и исходных реакционных компонентов, связанные транспортными трубопроводами с установленными на них дозаторами с реакторным блоком в виде подключенных последовательно двух реакторов-смесителей, соединенный транспортным трубопроводом с реакторным блоком испаритель, снабженный распределительным устройством и вакуум-насосом для откачки паров в конденсатор-холодильник и сообщенный со смесителем, который транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором соединен с емкостью для масла и сообщен с входом блока охлаждения, выполненного в виде подключенных последовательно двух холодильников, гомогенизатор и накопитель готовый смазки, отличающаяся тем, что реакторный блок дополнительно включает трубчатый реактор с греющей рубашкой, который входом сообщен с выходом первого реактора-смесителя и выходом сообщен с входом второго реактора-смесителя, испаритель выполнен в виде аппарата с перемешивающим устройством и греющей рубашкой, а первый из холодильников блока охлаждения снабжен циркуляционным трубопроводом с установленным на нем насосом, соединяющим выход этого холодильника с входом смесителя. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что она дополнительно включает теплообменник, вход которого циркуляционным трубопроводом с установленным на нем насосом соединен с выходом испарителя, а выход - с входом распределительного устройства испарителя. 3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что она включает емкость для присадок и наполнителей, соединенную транспортным трубопроводом с установленным на нем дозатором с циркуляционным трубопроводом холодильника блока охлаждения и/или с входом гомогенизатора. 4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что первый реактор-смеситель реакторного блока выполнен в виде поточного статического смесителя, а второй реактор-смеситель - в виде поточного динамического смесителя. 5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что распределительное устройство испарителя выполнено в виде гидроциклона, установленного перед входом в его испарительную камеру.