ЛАБОРАТОРНЫЙ АППАРАТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ ГОРЯЧИМ РАСТВОРИТЕЛЕМ И РАСТВОРИТЕЛЕМ ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ Российский патент 1999 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к лабораторной аппаратуре для непрерывной экстракции растворителями жиров, масел, душистых и других веществ преимущественно из растительного материала и может быть использовано в эфиромасличной, масложировой, фармацевтической и пищевой промышленности.

Известен лабораторный экстрактор для горячего экстрагирования, состоящий из круглодонной колбы, рабочего объема экстрактора и обратного холодильника, расположенных в такой же последовательности один над другим [1]. Однако этот аппарат дает возможность проводить экстракцию только горячим растворителем. Между тем иногда бывают случаи, когда экстракцию нужно проводить при обычной (комнатной) температуре.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является широко известный аппарат Сокслета [2]. Он состоит из одногорлой круглодонной колбы, экстрактора, пароотводящей трубки, трубки для стока экстракта в колбу и обратного холодильника.

Недостатком аппарата Сокслета является то, что он дает возможность проводить экстракцию только при комнатной температуре и при этом исключается возможность проведения экстракции горячим растворителем. Между тем известно, что при экстракции горячим растворителем в большинстве случаев обеспечивается более полное и быстрое извлечение экстрагируемых веществ из растительного материала, чем в случае экстракции при комнатной температуре.

Цель настоящего изобретения - достижение большей универсальности аппарата для экстракции, позволяющее проводить экстракцию как при комнатной температуре, так и при помощи горячего растворителя, причем для нагревания растворителя в экстракторе не требуется дополнительный нагреватель, а используется тепло самих паров растворителя, поступающих из колбы.

Предлагаемый аппарат поясняется схемой, которая приведена на чертеже. Лабораторный аппарат для экстракции горячим растворителем и растворителем при комнатной температуре содержит расположенные один над другим колбу для растворителя 1, сообщающийся с ней полый переходник 2 и экстрактор 3 с размещенным в его верхней части обратным холодильником 9. Экстрактор имеет пароотводную трубку 4, соединенную одним концом с полым переходником 2, а другим концом с верхней частью экстрактора 3. Имеется трубка 10 для слива экстракта в колбу 1. Один конец трубки 10 соединен с нижней частью экстрактора, затем она идет вверх и, не достигая уровня верхней части пароотводной трубки, сгибается и идет вниз. Нижняя часть трубки 10 входит в переходник 2 и соединяется с ним.

Аппарат отличается от прототипа тем, что верхняя часть пароотводной трубки 4 входит в камеру экстрактора и соединяется внутри него с трубкой, причем длинная часть этой трубки 5 направлена вниз в сторону дна экстрактора и длина ее составляет примерно 2/3 части от длины камеры экстрактора 3. Вверх от трубки 5 идет ее продолжение, а именно трубка 6, которая направлена в сторону обратного холодильника 9. Трубка 6 в зависимости от характера экстракции может быть закрыта пробкой 7 или оставаться открытой. Кроме того, в отличие от прототипа колба 1 является не одногорлой, а двухгорлой, и второе горло 11 снабжено трубкой 15, один конец которой является пробкой 12 для этого горла, а другой конец трубки снабжен краном 13. Пробка 7 закрепляется с трубкой 6 при помощи стальной пружинки 8. Такая же пружинка 14 имеется у трубки 15 и она соединяет эту трубку с горлом колбы 11. Эти пружинки необходимы для предотвращения выброса пробок 7 и 12 подавлением паров растворителей во время экстракции горячими растворителями.

Аппарат работает следующим образом. В экстрактор 3 помещают обрабатываемый материал и экстрактор 3 укрепляют на штативе вертикально. Затем в колбу наливают растворитель, заполняя примерно 1/3 часть ее объема. Если нужно проводить экстракцию горячим растворителем, то трубку 6 закрывают пробкой 7, а кран 13 также нужно держать закрытым. В экстрактор 3 наливают растворитель, заполняя его примерно до половины объема. В горло экстрактора 3 вставляют обратный холодильник 9, и колбу 1 нагревают на жидкостной бане до интенсивного кипения растворителя. Пары растворителя, проходя по переходнику 2 и пароотводной трубке 4, попадают в трубку 5. Нужно обеспечить такую интенсивность кипения растворителя, чтобы возникло некоторое повышенное давление в колбе 1, переходнике 2, в трубках 4, 5, 6 и 10. При этом пары растворителя вытесняют жидкий растворитель из трубки 5 и барботируют через растворитель в экстракторе 3. Соприкасаясь с экстрактом пары растворителя отдают ему большую часть того тепла, которое было израсходовано при их парообразовании, т. е. происходит рекуперация тепла. Это тепло нагревает растворитель в экстракторе 3 до температуры, приближающейся к температуре его кипения, но до кипения растворителя дело не доходит. При необходимости можно проводить частичную или более полную теплоизоляцию экстрактора. В ходе работы количество экстракта в экстракторе постепенно увеличивается и достигает уровня верхней части трубки 10 (то есть уровня ее верхнего изгиба). Но при этом экстракт не стекает по трубке 10 в колбу 1, как это бывает при работе с аппаратом Сокслета. Это является следствием некоторого повышения давления в трубке 10, которое не дает возможности экстракту не только стекать в колбу, а даже подняться до верхнего изгиба трубки 10. Поэтому при экстракции горячим растворителем, после того как уровень экстракта в экстракторе достигнет уровня верхнего изгиба трубки 10, нужно на короткое время (на 2-3 секунды) открыть кран 13 и тем самым выравнять давление в колбе 1 (и сообщающихся с ней трубках) с атмосферным (внешним) давлением. При этом экстракт по принципу сообщающихся сосудов быстро поднимается по трубке 10 до его верхнего изгиба и стекает в колбу 1. При необходимости такое заполнение и опорожнение экстрактора можно повторить 2-3 раза.

При проведении экстракции при комнатной температуре пробку 7 нужно снять с горла трубки 6 еще до начала работы. Тогда пары растворителя из трубки 6 сразу поступают в верхнюю часть экстрактора 3, минуя барботирование через растворитель в экстракторе. Затем пар конденсируется в обратном холодильнике и капли жидкого растворителя попадают в экстрактор 3, заполняют его до уровня верхнего изгиба трубки 10 и затем экстракт стекает в колбу 1. В этом случае данный аппарат работает как аппарат Сокслета и экстракция идет при комнатной температуре. При этом кран 13 все время остается закрытым.

Технико-экономическая и другая эффективность предлагаемого аппарата состоит в том, что по сравнению с прототипом он является более универсальным и в отличие от прототипа дает возможность проводить экстракцию как при обычной (комнатной) температуре, так и с нагретым растворителем. В последнем случае достигается более полная и быстрая экстракция обрабатываемого материала. При этом для нагревания растворителя в экстракторе не требуется дополнительный нагреватель или дополнительный расход тепловой энергии. Нагревание экстрактора и его содержимого происходит за счет тепла паров растворителя, поступающих из колбы, то есть происходит рекуперация тепла паров растворителя. Однако бывают случаи, когда по существующим методикам и с учетом особенностей обрабатываемого растительного материала и растворителя экстракцию рекомендуют проводить при комнатной температуре. Предлагаемый аппарат позволяет проводить и эту работу.

Литература
1. Авторское свидетельство N 1124016, кл. C 11 8 1/10, опубликовано 15.11.84 г. Бюл. N 42.

2. Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ. М.: Химия, 1973, с. 525-526 (прототип).

Изобретение относится к области масложировой промышленности. Аппарат для экстракции содержит расположенные один над другим двухгорловую колбу для растворителя, сообщающийся с ней через горло колбы полый переходник и экстрактор с размещенным в его верхней части обратным холодильником и трубку для стока экстракта из экстрактора в колбу. Верхняя часть пароотводной трубки соединена внутри экстрактора с другой трубкой, один конец которой направлен вниз, в сторону дна экстрактора, а другой конец - вверх, в сторону обратного холодильника. Верхняя трубка при проведении экстракции горячим растворителем закрывается пробкой. Второе горло колбы сообщается с трубкой, один конец которой служит пробкой для этого горла, а другой конец трубки имеет кран. Этот кран необходим для регулирования стока экстракта из экстрактора в колбу при проведении экстракции горячим растворителем. Эксплуатация данного аппарата дает возможность проводить экстракцию как при комнатной температуре, так и горячими растворителями. 1 ил.

Лабораторный аппарат для экстракции горячим растворителем и растворителем при комнатной температуре, содержащий расположенные один над другим колбу для растворителя, сообщающийся с ней полый переходник, экстрактор с пароотводной трубкой и трубкой для стока экстракта в колбу и с размещенным в верхней части экстрактора обратным холодильником, отличающийся тем, что верхняя часть пароотводной трубки соединена внутри экстрактора с другой трубкой, одна часть которой направлена вниз, в сторону дна экстрактора, а другая часть - вверх, в сторону обратного холодильника, и эта верхняя трубка для проведения экстракции горячим растворителем снабжена пробкой, а у колбы второе горло сообщается с трубкой, один конец которой служит пробкой для этого горла, а другой конец имеет кран.