УНИВЕРСАЛЬНЫЙ ЭКСТРАКТОР "ИЛИС" Российский патент 2003 года по МПК B01D11/00 

Универсальный экстрактор предназначен для препаративных и исследовательских целей в нефтяной, газовой, химической и фармацевтической промышленности и может быть использован для экстрагирования жидкостей растворителями с плотностью как меньшей, так и больше, чем плотность экстрагируемой жидкости, а также образцов нефтенасыщенных горных пород и лекарственных растений. Кроме этого, аппарат может использоваться для удаления воды из сырой нефти и последующего извлечения из нее светлых фракций в условиях равновесного испарения.

Известен аппарат Сокслета, являющийся монофункциональным устройством для экстрагирования твердых образцов горных пород, а также жидкостей растворителями с плотностью или меньшей, или большей, чем плотность экстрагируемой жидкости (Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - М.: Химия, 1969, с.533).

Недостатком данного аппарата является отсутствие возможности его применения для осуществления как жидкостной экстракции, так и экстрагирования твердых веществ.

Известен универсальный аппарат для проведения массообменных процессов, включающий экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод, приемную и переливную трубки, при этом аппарат снабжен трубкой-байпасом, соединяющей донную часть экстракционной емкости с переливной трубкой через трехходовый кран, расположенный на стыке этих трубок (CN 1052436 А, 26.06.1991).

Недостатком этого экстрактора является невозможность регулирования рабочего объема экстракционной емкости.

Наиболее близким к заявленному экстрактору является лабораторный экстрактор, включающий емкость для экстрагируемой жидкости, сообщенную с обратным холодильником, колбу-испаритель для растворителя, пароотводную, приемную и переливную трубки, при этом верхняя часть приемной трубки жестко соединена со стенкой экстракционной емкости ниже входа пароотводной трубки (SU 1161132 A1, 15.06.1985).

Недостатком этого экстрактора является невозможность экстрагирования с его помощью твердых веществ, а также жидкостей растворителями с плотностью большей, чем плотность экстрагируемой жидкости.

Задачей предлагаемого технического решения является создание универсального экстрактора для экстрагирования как твердых веществ, так и жидкостей растворителями с меньшей или большей плотностью путем управления циркуляционным потоком растворителя через экстракционную емкость.

Технический результат, достигаемый при реализации данного универсального экстрактора, заключается в расширении функциональных возможностей аппарата, а также в возможности регулирования его производительности посредством изменения рабочего объема экстракционной емкости.

Указанный технический результат достигается тем, что в универсальном экстракторе, включающем экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод, приемную и переливную трубки, согласно изобретению приемная трубка выполнена съемной и снабжена на противоположных концах дистрибьютором и воронкой, причем воронка пришлифована к внутренней конгруэнтно сужающейся поверхности верхней части экстракционной емкости, при этом он снабжен трехходовым краном, который расположен на стыке переливной трубки и отводной трубки-байпас, сообщающим паропровод со средней частью экстракционной емкости через переливную трубку, отсекая при этом от нее отводную трубку-байпас, и с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас и переливную трубку, отсекая при этом вход в среднюю часть экстракционной емкости.

Указанный технический результат достигается также тем, что универсальный экстрактор, включающий экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод и переливную трубку, согласно изобретению снабжен трехходовым краном, который расположен на стыке переливной трубки и отводной трубки-байпас, сообщающим паропровод со средней частью экстракционной емкости через переливную трубку, отсекая при этом от нее отводную трубку-байпас, и с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас и переливную трубку, отсекая при этом вход в среднюю часть экстракционной емкости, а экстракционная емкость снабжена погруженным цилиндрическим телом-заполнителем с центральным сквозным отверстием, метками на поверхности и петлей для подвешивания в емкости на разных уровнях с помощью проволоки, пропущенной через обратный холодильник.

При экстрагировании жидкостей растворителями с меньшей плотностью с помощью трехходового крана сообщают паропровод со средней частью экстракционной емкости через переливную трубку, отсекая при этом от нее отводную трубку-байпас, а в полости экстракционной емкости устанавливают приемную трубку, переходящую у самого дна емкости в дистрибьютор, нижняя поверхность которого конгруэнтна дну емкости и имеет множество мелких отверстий.

При экстрагировании твердых веществ или жидкостей растворителями с большей плотностью с помощью трехходового крана сообщают паропровод с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас и переливную трубку, отсекая при этом вход в среднюю часть экстракционной емкости.

При извлечении из нефти ее светлых фракций в условиях равновесного испарения вместо приемной трубки в экстракционной емкости на заданном уровне подвешивают с помощью проволоки, пропущенной через обратный холодильник, погружаемое цилиндрическое тело-заполнитель с центральным сквозным отверстием, метками и петлей.

В результате выборочного сообщения паропровода со средней или донной частью экстракционной емкости с помощью трехходового крана, расположенного на стыке переливной трубки и отводной трубки-байпас, появляется технический эффект, заключающийся в возможности управления циркуляционным потоком конденсата как легкого, так и тяжелого растворителя через емкость с экстрагируемой жидкостью и осуществлять за счет этого на одном и том же аппарате не только оба варианта жидкостной экстракции, но также экстрагирование твердых веществ.

В результате подвешивания в экстракционной емкости на разных уровнях погружаемого цилиндрического тела-заполнителя с центральным сквозным отверстием, метками на поверхности и петлей для проволоки, пропущенной через обратный холодильник, достигается другой технический эффект, заключающийся в возможности менять в широких пределах рабочий объем экстракционной емкости и, следовательно, скорость перелива из нее растворителя обратно в паропровод и колбу-испаритель (т.е. кратность циркуляции растворителя) во время процесса экстрагирования. В таблице показана зависимость объемной доли растворителя, циркулирующего через экстрактор, от положения погружаемого тела-заполнителя, подвешенного на разных уровнях в экстракционной емкости.

Таким образом, возможность управления циркуляционным потоком конденсата применяемого растворителя, а также задавать и менять скорость процесса экстрагирования за счет регулирования объемной доли растворителя, циркулирующего через экстракционную емкость при одной и той же загрузке колбы-испарителя, позволяет при необходимости работать с минимальным количеством токсичного растворителя и придает заявленному экстрактору свойство универсальности.

На чертеже изображен универсальный экстрактор. Экстракционная емкость 1 сообщается с колбой-испарителем 2 для растворителя, пары которого поднимаются по паропроводу 3 и входят в зону конденсации. Конденсат из обратного холодильника 4 с сужающимися кверху шарами стекает в воронку (представляющую собой расширенную часть приемной трубки 5) с дистрибьютором на другом (нижнем) конце и в виде множества мелких глобул продавливается через отверстия на нижней поверхности дистрибьютора в экстракционную емкость, сообщенную посредством трехходового крана 6 и горизонтальной переливной трубки с паропроводом. Донная часть экстракционной емкости соединена отводной трубкой-байпас 7 с переливной трубкой и паропроводом через трехходовой кран, расположенный на стыке этих трубок. Работа универсального экстрактора иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Экстрагирование жидкости растворителем с меньшей плотностью
Для извлечения из пластовой воды растворенных в ней нафтеновых и гуминовых кислот в экстракционную емкость 1 помещают навеску исследуемой пластовой воды, а в колбу-испаритель 2 - петролейный эфир. Устанавливают на шлифе 8 приемную трубку 5 с воронкой и дистрибьютором, доходящим до самого дна экстракционной емкости, а с помощью трехходового крана 6 сообщают паропровод 3 со средней частью экстракционной емкости, отсекая при этом отводную трубку-байпас 7. Пары петролейного эфира, кипящего в колбе-испарителе 2, по пароотводной трубке 3 попадают в обратный холодильник 4 и полностью конденсируются внутри сужающихся кверху шаров. Конденсат растворителя по пришлифованной воронке стекает в приемную трубку 5 и в виде множества мелких глобул продавливается через дистрибьютор с мелкими отверстиями на нижней конгруэнтной поверхности в экстракционную емкость 1, заполненную на 3/4 экстрагируемой пластовой водой, всплывает на ее поверхность, образуя отдельный слой, и через трехходовой кран 6 по горизонтальной переливной трубке и паропроводу возвращается в колбу-испаритель. После окончания процесса экстрагирования пластовую воду сливают через кран 12, затем в ту же экстракционную емкость 1 из экстракта в колбе 2 отгоняют чистый растворитель, а из концентрированного остатка выделяют известными методами нафтеновые и гуминовые кислоты.

Пример 2. Экстрагирование жидкости растворителем с большей плотностью
Для экстракционного извлечения из сточных вод эмульгированных в них органических примесей в экстракционную емкость, освобожденную от приемной трубки, помещают навеску исследуемой сточной воды, а в колбу-испаритель - хлороформ. С помощью трехходового крана сообщают паропровод с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас, отсекая при этом вход переливной трубки в экстракционную емкость. Пары хлороформа, кипящего в колбе-испарителе 2, по пароотводной трубке 3 попадают в обратный холодильник 4. Сконденсировавшийся тяжелый растворитель стекает в экстракционную емкость по ее стенкам и обрабатывает более легкую экстрагируемую жидкость (сточную воду) по всему объему, образуя внизу отдельный слой. Далее экстракт из донной части экстракционной емкости 1 через отводную трубку-байпас 7, трехходовой кран 6 по переливной и пароотводной трубкам возвращается в колбу-испаритель. После окончания процесса сливают экстрагированную сточную воду через кран 12, а в экстракте, собранном в колбе-испарителе, количественно определяют известными методами органические примеси.

В случае необходимости загрузки минимального количества токсичного растворителя (хлороформа) в колбу-испаритель 2 или ускорения процесса экстрагирования в экстракционной емкости 1 подвешивают на заданном уровне погружаемое тело-заполнитель 13. В этом случае при том же положении трехходового крана сконденсировавшийся тяжелый растворитель стекает в донную часть экстракционной емкости как по центральному сквозному отверстию тела-заполнителя, так и по узкому зазору между цилиндрическими поверхностями, обрабатывая с большой эффективностью пластовую воду.

Пример 3. Экстрагирование твердых веществ
Экстрагирование лекарственных корней и растений, а также нефтенасыщенного образца горной породы с целью изучения его коллекторских свойств проводят без использования приемной трубки 5, однако ее применяют при аналитическом экстрагировании и отмыве растворителями осадков, завернутых в бумажные фильтры и помещаемых в воронку приемной трубки (например, при количественном определении в нефти асфальтенов). В экстракционную емкость 1 помещают исследуемый образец горной породы (керн), а в колбу-испаритель - спиртобензольную смесь. Как и в примере 2, с помощью трехходового крана сообщают паропровод с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас, отсекая при этом вход переливной трубки в экстракционную емкость. Пары спиртобензольной смеси, кипящей в колбе-испарителе 2, по паропроводу 3 поступают в обратный холодильник 4 и конденсируются. Конденсат растворителя заполняет экстракционную емкость до уровня переливной трубки и, омывая нефтенасыщенный керн, перетекает из донной части экстракционной емкости через отводную трубку-байпас 7, трехходовой кран 6 и переливную трубку снова в колбу-испаритель. После полной очистки порового пространства образца горной породы от нефти растворитель сливают через кран 12, а керн извлекают из экстракционной емкости, сушат, определяют его пористость и проницаемость.

При необходимости работы с минимальным количеством токсичного растворителя или с целью ускорения процесса экстрагирования осадков, завернутых в бумажные фильтры, в экстракционной емкости устанавливают погружаемое тело-заполнитель, а сверху помещают экстрагируемый образец.

Пример 4. Удаление воды из сырой нефти
Обезвоживание нефти с помощью универсального экстрактора проводят путем азеотропной отгонки воды из водонефтяной микроэмульсии без применения специальных растворителей и деэмульгаторов, искажающих первоначальный состав нефти. После заполнения рабочего объема экстракционной емкости 1 светлой фракцией нефти, кипящей в испарителе 2, начинается ее циркуляция (т.е. перелив из средней части экстракционной емкости по горизонтальной переливной трубке через трехходовой кран 6 в паропровод и снова в испаритель), сопровождающаяся выносом паров эмульгированной воды в зону холодильника, ее конденсацией и накоплением над сливным краном 12. При повышенной обводненности кипящей нефти ее переброс из колбы-испарителя в зону холодильника не приводит к порче пробы в отличие от стандартной разгонки по Энглеру, так как в процессе дальнейшей циркуляции светлой фракции (с периодическим удалением воды через сливной кран 12) паропровод, холодильник и экстракционная емкость быстро отмываются от темной нефти. После отделения и учета всей отогнанной воды оставшуюся в экстракционной емкости светлую фракцию возвращают в колбу-испаритель, и полностью обезвоженную таким образом нефть используют для всех дальнейших анализов.

Пример 5. Извлечение из сырой нефти ее светлых фракций в условиях равновесного испарения
Для извлечения из сырой нефти ее светлых фракций с заданным выходом в условиях равновесного испарения, например, с целью построения экспериментальных кривых однократного испарения, характеризующих товарные свойства нефти перед ее переработкой, в экстракционной емкости 1, освобожденной от приемной трубки 5, подвешивают через холодильник 4 на заданном уровне погружаемое цилиндрическое тело-заполнитель 13 и с помощью трехходового крана сообщают паропровод с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас, отсекая при этом вход переливной трубки в экстракционную емкость. Пары кипящей в колбе 2 навески нефти достигают холодильника 4 и конденсат, заполнив через сквозное отверстие тела-заполнителя оставшийся свободный объем экстракционной емкости до уровня переливной трубки, начинает перетекать из донной части экстракционной емкости через отводную трубку-байпас, трехходовой кран, переливную трубку и паропровод снова в испаритель. При этом каждому положению погружаемого тела-заполнителя, устанавливаемому по меткам на его поверхности, соответствует определенное соотношение объемов кипящей в колбе нефти и равновесной светлой фракции, циркулирующей через свободный объем экстракционной емкости при установившейся температуре кипения. Меняя шаг за шагом положение погружаемого тела-заполнителя по отношению к отмеченному уровню переливной трубки и четко фиксируя установившуюся температуру кипения для каждой равновесной фракции, получают всю экспериментальную кривую однократного испарения при единой загрузке исследуемой нефти в колбу-испаритель.

Длительные лабораторные испытания изготовленного в стеклодувной мастерской опытного экземпляра заявленного аппарата подтвердили его высокую эффективность, универсальность и надежность. Положительный эффект от применения универсального экстрактора заключается в экономии затрат на оборудование, обусловленной возможностью его использования для различных вариантов экстрагирования, в сокращении расхода применяемых растворителей и продолжительности самого процесса экстрагирования.

Источники информации
1. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - М.: Химия, 1969, 719 с. (см. с.533, рис. 446 и 447).

2. Универсальный экстрактор /И. Ш. Кувандыков. Заявка на изобретение 5019765/26, положительное решение от 25.10.93.

3. Лабораторный экстрактор /И.Ш.Кувандыков, В.А.Петров. Авт. свид. СССР 1161132, М.кл. В 01 D 11/04, БИ 22, 15.06.85 (прототип).

Универсальный экстрактор предназначен для исследовательских целей в нефтяной, газовой, химической и фармацевтической промышленности и может быть использован для экстрагирования жидкостей растворителями и экстрагирования твердых веществ. Включает экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод, приемную и переливную трубки. При этом экстрактор снабжен трехходовым краном, который расположен на стыке переливной трубки и отводной трубки-байпас, сообщающим паропровод со средней частью экстракционной емкости через переливную трубку, отсекая при этом от нее отводную трубку-байпас, и с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас и переливную трубку, отсекая при этом вход в среднюю часть экстракционной емкости. В первом варианте исполнения устройства приемная трубка выполнена съемной и снабжена на противоположных концах дистрибьютором и воронкой, которая пришлифована к внутренней конгруэнтно сужающейся поверхности верхней части экстракционной емкости. Во втором варианте исполнения экстракционная емкость снабжена погруженным цилиндрическим телом-заполнителем с центральным сквозным отверстием, метками на поверхности и петлей для подвешивания в емкости на разных уровнях с помощью проволоки, пропущенной через обратный холодильник. Данные варианты конструкции экстрактора расширяют его функциональные возможности, а также позволяют регулировать его производительность. 2 с.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Универсальный экстрактор, включающий экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод, приемную и переливную трубки, отличающийся тем, что приемная трубка выполнена съемной и снабжена на противоположных концах дистрибьютором и воронкой, причем воронка пришлифована к внутренней конгруэнтно сужающейся поверхности верхней части экстракционной емкости, при этом он снабжен трехходовым краном, который расположен на стыке переливной трубки и отводной трубки-байпас, сообщающим паропровод со средней частью экстракционной емкости через переливную трубку, отсекая при этом от нее отводную трубку-байпас, и с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас и переливную трубку, отсекая при этом вход в среднюю часть экстракционной емкости. 2. Универсальный экстрактор, включающий экстракционную емкость, сообщенную с обратным холодильником и испарителем, паропровод и переливную трубку, отличающийся тем, что он снабжен трехходовым краном, который расположен на стыке переливной трубки и отводной трубки-байпас, сообщающим паропровод со средней частью экстракционной емкости через переливную трубку, отсекая при этом от нее отводную трубку-байпас, и с донной частью экстракционной емкости через отводную трубку-байпас и переливную трубку, отсекая при этом вход в среднюю часть экстракционной емкости, а экстракционная емкость снабжена погруженным цилиндрическим телом-заполнителем с центральным сквозным отверстием, метками на поверхности и петлей для подвешивания в емкости на разных уровнях с помощью проволоки, пропущенной через обратный холодильник.