Прибор для фракционного экстрагирования жидкостей легким растворителем Советский патент 1947 года по МПК B01D11/04 

Изобретение касается известных устройств для фракционного экстрагирования из жидкости содержащихся в ней растворенных веществ жидкостью меньшего удельного веса. Устройства указанного типа обычно состоят из экстрактора, кипятильника и приемника с холодильником, соединенных между собой двумя линиями трубок,- образующими замкнутую систему для циркуляции экстрагирующей кости.

Особенность предложенного устройства заключается в том, что кипятильник помещен между экстрактором и приемником, что обеспечивает непрерывный, без остановки процесса, вывод экстракта, выпадающего из раствора в кипятильнике.

Устройство состоит из пяти деталей, изготовляемых из стекла: экстрактора Л кипятильника 2, приемника 3 для растворителя, обратного холодильника 4 и кармана для термометра 5.

Экстрактор 7 представляет собой стеклянный цилиндрический . Внутри экстрактора находятся стеклянные кольца, предназначенные для улучщения контакта растворителя с экстрагируемым веществом.

В верхнюю горловину экстрактора вставлен термометр 6 для замера температуры находящейся в экстракторе жидкости. Верхняя отводная трубка 7 предназначается для отвода в кипятильник 2 растворителя, насытившегося экстрактом.

Внизу экстрактор имеет вводную трубку 12 с отростком 11. По вводной трубке 12 в экстрактор подается растворитель, а через отросток // из экстрактора удаляется после опыта оставшийся в нем продукт. Для поддержания нужной температуры экстрактор снабжен снар5 жи электрообогревателем 8. Во избежание местных перегревов электрообогревательная обмотка нанесена на стекло не непосредственно, а натянута поверх тонких стеклянных трубок, наложенных на тело экстрактора.

Кипятильник 2 представляет собой стеклянный сосуд с щаровым расширением в средней части. Нижнее горло кипятильника предназначается для нагревания и отгона растворителя, верхнее горло служит для отвода паров.

Боковая трубка 7 предназначена для ввода в кипятильник раствора из экстрактора 1. Для слива из

351

№ 68362

кипятильника отобранной фракции к нижней горловине кипятильника припаяна отводная трубка 9 со стеклянным краном.

Обогрев кипятильника осуществляется при помощи обмотки, наложенной непосредственно на нижнюю горловину и питаемой электрическим током через регулирующий величину нагрева реостат. Кроме основной наружной обмотки внутри нижней горловины имеется дополнительная нагревательная спираль, укрепленная на стеклянной трубке. Спираль погружена нелосредственно в нагреваемую жидкость и включена в сеть последовательно с внешней нагревательной обмоткой.

Назначение внутренней спирали заключается в устранении толчков и вскипаний продукта, нагреваемого в кипятильнике.

Если по каким-либо причинам местный нагрев продукта нежелателен, то его можно не производить. В этом случае для устранения толчков при кипении вместо внутренней спирали в кипятильник вводят тонкооттянутую трубку, по которой подается небольшая струя воздуха, в некоторых случаях,струя углекислоты или азота.

Форма и устройство приемника 3 не требуют пояснений. Обратный холодильник 4 может быть применен любой конструкции. Поверхность охлаждения обратного холодильника .должна быть достаточно большой для обеспечения нужной скорости циркуляции растворителя в аппарате. Нижняя вводная трубка обратного холодильника также должна иметь достаточно большой диаметр, чтобы в ней не происходило «всхлебывания продукта.

Из аппарата растворитель можно спускать через трубку }3.

Экстракция осуществляется в аппарате следующим образом. В экстрактор / заливают навеску экстрагируемого продукта. В аппарат через обратный холодильник заливают растворитель в таком количестве, чтобы он заполнил оставшееся свободное пространство экстрактора, нижнюю часть кипятильника и часть приемника. После этого включают

352

щ

обогрев кипятильника, регулируемый реостатом, и начинают отгон растворителя. Пары растворителя уходят из кипятильника через приемник в обратный холодильник, где конденсируются и стекают в приемник. Из приемника растворитель поступает в низ экстрактора, проходит через слой экстрагирующего продукта и, насытившись экстрактом, поступает в кипятильник. В кипятильнике растворитель отгоняется, а растворенный в нем экстракт вначале концентрируется в кипящей жидкости, а затем выделяется из раствора.

По накоплении в кипятильнике достаточного количества экстракта прекращают экстрагирование, выключив обогрев кипятильника; жидкость, находящуюся в кипятильнике, спускают в колбу, в аппарат наливают необходимое количество свежего растворителя и возобновляют экстрагирование, снова включив обогрев кипятильника.

Требуемый температурный режим поддерживается регулированием при помощи реостата силы тока в дополнительной нагревательной обмотке на трубе 10, по которой растворитель поступает в экстрактор, и обогревом на самом экстракторе. Температурный режим контролируется термометрами Зи 6.

Продукт, спущенный из кипятильника, освобождается от растворителя (отгонкой), взвешивается и анализируется.

Если экстрагирующий растворитель имеет высокую температуру кипения, а экстрагирование необходимо вести при невысоких температурах, то описанный выше процесс можно вести под вакуумом. В этом случае аппарат соединяется с вакуумной системой через верх обратного холодильника. В остальном работа аппарата под вакуумом ведется точно гак же, как и при атмосферном давлении.

При достаточной прочности стеклянных деталей и плотности сборки соединений экстрагирование можно проводить и при давлении немного выше атмосферного. В этих случаях рекомендуется не применять соедипений каучуковыми трубками, а спаивать между собой части аппарата.

Полученные при экстрагировании фракции после отгона остатков растворителя просушивают в термостате.

Преимуществом описываемого аппарата является циркуляция в нем растворителя, что позволяет пропускать через экстрагируемый продукт большие количества свежего растворителя при небольшом абсолютном запасе его в аппарате. Это дает возможность производить экстрагирование растворителями, имеющими низкую растворяющую способность и обладающими в то же время высокой селективностью.

Предмет изобретения

1.Прибор для фракционного экстрагирования жидкости легким растворителем, состоящий из экстрактора, приемника и холодильника, соединенных между собою трубками, отличающийся тем, что кипятильник помещен между экстрактором и приемником.

2.Форма выполнения прибора по п. 1, отличающаяся тем, что кипятильник снабжен краном для спуска экстракта.

3.Форма выполнения аппарата по п. 1, отличающаяся тем, что экстрактор, нижняя часть кипятильника и часть соединительных трубок

снабжены электрической спиралью.

тлпг