СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛАТИНА ИЗ КОЛЛАГЕНСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Российский патент 1999 года по МПК C09H3/00 C09H3/02 C09H1/00 A23J1/10 

Настоящее изобретение относится к способу получения желатина из коллагенсодержащего сырья.

Желатин является натуральным продуктом, используемым главным образом, в пищевой промышленности, а также в фармацевтической, фотографической, текстильной и бумажной промышленности.

Желатин представляет собой белок, который получают из коллагена, присутствующего в коже, соединительной ткани, костях и других органах животных, млекопитающих и рыб. В костной ткани коллаген присутствует в виде фибриллярной матрицы, окруженной неорганическим веществом. При рассмотрении соответствующим образом окрашенной костной ткани под микроскопом можно увидеть, что она представляет собой сетчатую структуру, образуемую плотно упакованными пучками коллагеновых волокон. Под электронным микроскопом видно, что указанные коллагеновые волокна состоят из фибрилл диаметром около 400 - 120 Эти фибриллы, в свою очередь, имеют сетчатую нитевидную структуру, похожую на структуру соединительной ткани. Из расчета сухой массы коллаген, в среднем, составляет почти третью часть костной ткани. Неорганическая фаза костной ткани состоит из мелких плотных кристаллов (50 х 600 A), рентгенографическая картина которых соответствует рентгенограмме гидроксиапатита 3 Ca₃(PO₄)₂•Ca(OH₂).

Фибриллы колагена состоят из стержневидных молекул (тропоколлагена), имеющих длину 300 нм и толщину 1,5 нм. Тропоколлаген состоит из трех полипептидных цепей, так называемых α- цепей, формирующих тройную спираль. В указанных фибриллах молекулы тропоколлагена связаны между собой посредством поперечных ковалентных сшивок, локализованных, в основном, на концах молекул, так называемых телопептидах. Благодаря своей плотной спиральной структуре, нативный тропоколлаген обладает высокой степенью резистентности к щелочному, кислотному и ферментному гидролизу. Однако его теплопептиды не обладают такой резистентностью вследствие того, что они не являются интегрированными в спиральную структуру, а представляют собой неупорядоченные глобулярные области.

При тепловой денатурации, тройная спираль коллагеновой молекулы расплетается, образуя свободные полипептидные цепи, т.е. желатин. Если молекулы коллагена присутствуют в костной ткани, то процесс их денатурации несколько усложняется. В этом случае, для растворения и тепловой денатурации тропоколлагеновых молекул с образованием желатина, необходимо, чтобы ковалентные поперечные связи между этими молекулами были разорваны. Это может быть осуществлено, например, путем нагревания при высоких температурах (автоклавирования). Однако такое нагревания не только способствует разрыву поперечных связей, но также приводит к произвольному гидролизу связей в тропоколлагеновой молекуле, в результате чего образуется желатин низкого качества. В широко используемом способе получения желатина, осуществляемом при низких температурах (15 - 25^oC), гидролизации подвергаются лишь телопептиды, а следовательно, лишь поперечные сшивки, что способствует сохранению целостности тройной спирали и экстракции тропоколлагена.

В традиционных способах получения желатина из костного сырья, см. например, технологию производства желатина в США (Джафаров А.Ф. "Производство желатина", М.: Агропромиздат, 1990, с.29), целые или измельченные кости подвергают полной деминерализации с помощью кислоты в течение нескольких дней при низкой температуре, что способствует высвобождению коллагенового матрикса и получению оссеина. Такая проводимая в несколько стадий деминерализация предусматривает обработку костного сырья при pH < 2 с использованием большого количества кислоты. Отдельная и полная деминерализация представляет собой исключительно важную стадию современного способа получения желатина из костного сырья. Целью такой деминерализации является растворение солей кальция, содержащихся в костях, и высвобождение коллагеновой матрицы. Кальций присутствует в костях в форме гидроксиапатита, который растворяют путем обработки разбавленной соляной кислотой. После деминерализации оссеин "кондиционируют" с использованием щелочи, например, извести или известкового молока, в течение 1- 6 месяцев при низкой температуре. В результате такой обработки внутримолекулярные связи разрываются, а раствор нейтрализуется, после чего коллаген экстрагируют при повышенной температуре (50 - 95^oC). При денатурации коллагена образуется желатин.

Существующие способы получения желатина различаются между собой в зависимости от того, какой именно исходный материал используется для этой цели - кость, кожа (шкура) или другая соединительная ткань.

В отличие от костного материала, материалы, не содержащие минеральных веществ, не подвергают деминерализации, а в остальном способ обработки этих материалов аналогичен способу обработки костного сырья.

Альтернативно "кондиционирование" может быть осуществлено путем кислотной обработки, которая заключается в том, что после промывки и необязательного измельчения на более мелкие кусочки исходный материал помещают в кислотную баню на 1 - 4 дня при низкой температуре. Кислотное кондиционирование осуществляют при pH < 2. Выбор указанного типа предварительной обработки зависит, главным образом, от природы используемого сырья. Костный материал и шкуры телят и крупного рогатого скота обрабатывают, главным образом, щелочным методом, тогда как кожу беконной свиньи, благодаря слишком высокому содержанию в ней жира, подвергают, в основном, кислотной обработке. Кроме того, щелочной обработке подвергается также шкура старых животных, поскольку в таком материале присутствует много поперечных сшивок. При использовании шкуры молодых животных может быть использован кислотный метод.

Щелочной метод, в котором оссеин и/или материал, полученный из шкур животных, обрабатывают в течение продолжительного периода времени (до 6 месяцев) известью или известковым молоком, требует использования очень больших количеств технологической воды и химических продуктов, поскольку в этом способе воду необходимо заменять несколько раз. Так, например, для получения 1 кг желатина необходимо использовать до 1000 литров воды. Кроме того, указанный комплексный метод включает в себя стадию удаления извести после обработки.

Хотя кислотная обработка не занимает столько времени, сколько щелочная, но тем не менее для выделения наибольшей части коллагена посредством кислотной обработки требуется один или несколько дней.

Кроме того, для получения приемлемого результата в обычно используемом традиционном способе необходимо проведение большого числа экстракционных стадий (до 6 или 7). При этом полученный желатин не является гомогенным, а его качество ухудшается с каждой последующей стадией экстракции. Желатин высокого качества может быть получен только в первой стадии.

Таким образом, основными недостатками вышеописанных стандартных методов являются исключительно продолжительное время обработки и использование значительных количеств технологической воды и химических продуктов, что связано с серьезными экологическими проблемами из-за продуцирования больших количеств отходов. Еще одним недостатком вышеописанных способов является тот факт, что различные исходные материалы требуют различных методов обработки. И кроме того, совершенно очевидно, что продолжительное время обработки оказывает неблагоприятное действие на качестве и выход полученного желатина.

В описании к патенту Германии N 2747798 раскрывается метод экстракции коллагена из сухожилий и кожи с последующей обработкой выделенного коллагена для получения желатина. В этом методе для выделения коллагена из исходных материалов используются стадии щелочной обработки, которые чередуются с различными стадиями промывки. Как указывалось выше, осуществление этого метода требует использования значительных количеств технологической воды, что приводит к образованию больших количеств отходов, а следовательно, и к загрязнению окружающей среды. Кроме того, указанный метод может быть применен лишь к обработке сухожилий и кожи.

В EP-B1-0 323 790 описывается способ получения желатина из костной муки. Так же, как и все остальные традиционные методы, этот метод включает в себя различные стадии промывки, которые, однако, чередуются со стадиями кислотной обработки. Поэтому указанный метод также не является экологически чистым, поскольку он связан с использованием больших количеств технологической воды.

Требования, предъявляемые к качеству желатина, могут варьироваться в зависимости от цели его применения. Двумя наиболее важными характеристиками желатина являются его способы к гелеобразованию и прочность геля. Обычно прочность геля определяется числом Блума. Так, например, желатин с числом Блума, составляющим примерно > 240, считается высококачественным желатином; желатин с числом Блума, составляющим примерно 120 - 240, является желатином среднего качества; а желатин с числом Блума, составляющим примерно < 120, является желатином низкого качества.

В соответствии с вышеуказанным очевидно, что разработка экономически эффективного и экологически чистого способа получения высококачественного желатина, не требующего продолжительного времени для обработки, а также использования больших количеств технической воды и химических продуктов, приводящего к образованию значительных количеств отходов, является в настоящее время важной и актуальной задачей.

Поэтому основной целью настоящего изобретения является разработка экономически эффективного и экологически чистого способа получения высококачественного желатина.

Другой целью настоящего изобретения является разработка способа получения желатина, в котором могут быть использованы различные виды коллагенсодержащих материалов, а также смеси этих материалов.

Указанные цели настоящего изобретения могут быть достигнуты путем применения способа получения желатина из коллагенсодержащего сырья, который включает в себя следующие стадии:
a) измельчение исходного материала с получением частиц, размер которых не превышает 1 мм;
b) смешивание измельченного сырья с водой для образования суспензии;
c) доведение, в любом порядке, pH суспензии, полученной в стадии (b), до значения 2 - 5; а температуры до 60 - 130^oC в течение периода времени от 1 сек. до 1 часа,
d) еще одно регулирование температуры суспензии;
e) разделение суспензии на желатинсодержащую жидкую часть и твердый остаток;
f) регулирование pH суспензии или указанной жидкой части, соответственно, до или после разделения; и
g) выделение желатина из жидкой части в стадиях фильтрации и/или других стадиях очистки, в основном, без удаления технологической воды в стадиях (a) - (f).

В способе настоящего изобретения могут быть использованы различные коллагенсодержащие материалы, такие, как шкура, толстый слой кожи, тонкая кожица, хрящ, сухожилие, кишки, желудки, соединительные ткани и костный материал различных типов, происходящие от животных.

Для еще большего увеличения выхода желатина способ настоящего изобретения может также включать в себя частичную деминерализацию и/или ферментную обработку. В этом случае деминерализацию и/или ферментативную обработку осуществляют до проведения стадии (c). Однако хороший выход может быть получен и без проведения указанных дополнительных стадий. Кроме того, до проведения стадии измельчения сырьевой материал может быть подвергнут обезжириванию.

Если ферментную обработку вместе с pH- и температурной корректировкой осуществляют до проведения стадии (c), то для предупреждения денатурации фермента из-за несоответствующего pH необходимо довести pH суспензии сырьевого материала до значения pH, присущего данному используемому ферменту.

В соответствии с настоящим изобретением, способ получения желатина может быть осуществлен как непрерывный, полунепрерывный или периодический процесс.

Способ настоящего изобретения схематически проиллюстрирован на чертеже. При этом, может быть использован любой коллагенсодержащий материал. Этот материал сначала измельчают для получения частиц нужного размера. Затем эти частицы суспендируют и полученную суспензию подкисляют путем добавления кислоты, после чего суспензию нагревают и повышенную температуру поддерживают в течение определенного времени. После этого суспензию охлаждают и из желатинсодержащей жидкой фазы выделяют твердый материал. Для увеличения pH к жидкой фазе, размешивая, добавляют основание и желатинсодержащий раствор подвергают обработке и очистке в соответствии со стандартной техникой, в результате чего получают желатиновый раствор. Причем только на этой стадии технологическая вода выводится из процесса.

Кроме того, основание, добавляемое для повышения pH после кислотной обработки, может быть добавлено не после выделения твердого материала, а перед его выделением.

Ниже приводится более подробное описание способа настоящего изобретения.

Используемое сырье может быть получено, например, со скотобойни, пунктов по разделке туш и предприятий рыбной промышленности. Под термином "коллагенсодержащий материал", используемым в настоящем описании, подразумевается как смешанный, так и несмешанный коллагенсодержащий материал. Используемое сырье может представлять собой один или несколько из вышеупомянутых материалов, происходящих от всех типов млекопитающих и рыб.

Коллаген-содержащее сырье измельчают до получения частиц, средний размер которых не превышает 1 мм. Указанное измельчение, которое может быть проведено путем мокрого или сухого размалывания, осуществляют в одну или несколько стадий с использованием соответствующего стандартного оборудования. Средний размер частиц должен составлять не более чем около 1 мм, а предпочтительно, не более чем около 300 мкм. Причем наиболее предпочтительным является средний размер частиц < 100 мкм, а особенно предпочтительным < 40 мкм. Перед измельчением исходный материал может быть, но необязательно, подвергнут обезжириванию, например, так, чтобы содержание жира не превышало 3 мас. %. Хотя указанная стадия не играет решающей роли, однако низкое содержание жира значительно облегчает проведение последующих стадий.

Измельченный материал смешивают для образования суспензии, после чего, в любом порядке, осуществляют корректировку pH и температуры суспензии. При этом pH суспензии доводят до значения 2 - 5, а предпочтительно до значения 3,5 - 5. Подходящая температура составляет 60 - 130^o, а предпочтительно, 80 - 110^oC. При этой температуре, суспензию поддерживают в течение периода времени от 1 сек. до 1 часа, предпочтительно в течение 5 - 40 мин., а наиболее предпочтительно, в течение 10 - 30 мин. Конкретные значения pH, температуры и времени выдерживания при данной температуре определяют в соответствии со степенью измельчения и требованиями к качеству продуцируемого желатина.

Количество коллагена, превращенного в желатин, возрастает пропорционально уменьшению размера частиц, увеличению pH, повышению температуры и продлению времени выдерживания. Однако чем более интенсивной обработке подвергается данный материал, тем ниже качество получаемого желатина. Поэтому для получения желатина нужного качества необходимо добиться оптимальной комбинации указанных параметров. Разумеется, что для некоторых целей может быть получен желатин и более низкого качества.

После измельчения исходный материал может быть, но необязательно, подвергнут непродолжительной и частичной деминерализации и/или ферментной обработке в целях повышения эффективности процесса и увеличения полного выхода желатина. Частичную деминерализацию осуществляют с использованием кислоты, например, фосфорной кислоты. Ферментная обработка может быть осуществлена с использованием одного, или нескольких ферментов, или их смеси. Различные протеолитические ферменты обладают различной специфичностью в отношении различных аминокислотных последовательностей, а также различной pH- и температурной зависимостью. В качестве примеров подходящих ферментов могут служить щелочные бактериальные протеазы. При ферментной обработке pH суспензии доводят до значения, при котором обычно функционирует используемый фермент. Примером подходящего фермента может служить эспераза (Esperase^®, Novo, Denmark), которая требует pH около 7. Количество добавляемого фермента, в основном, составляет не более одного процента или около того, например, 0,5%. Действие фермента при комнатной температуре продолжается несколько часов, после чего коллаген экстрагируют из суспензии при повышенной температуре, как описано выше.

Регулирование pH осуществляют с помощью кислоты, такой, как соляная кислота, фосфорная кислота, серная кислота, азотная кислота или уксусная кислота. Для целей настоящего изобретения конкретный тип используемой кислоты не имеет решающего значения, и, в основном, может быть использована любая кислота, включая органические и неорганические кислоты, а также их смеси. Однако некоторые кислоты являются более эффективными, чем другие, поэтому для снижения pH предпочтительно использовать фосфорную кислоту, а для повышения pH предпочтительно использовать дигидроксид кальция, поскольку эти два соединения могут образовывать фосфат кальция, являющийся натуральным ингредиентом костного материала. С экономической точки зрения более выгодно использовать соляную кислоту и гидроксид натрия, но в этом случае желатиновый раствор, полученный после выделения, будет иметь более высокое содержание соли.

Что касается температурного регулирования на этой стадии осуществления способа настоящего изобретения, то известно, что с повышением температуры, скорость реакции повышается. Однако в данном случае нет какой-либо определенной максимальной температуры, поскольку органический материал быстро разлагается при очень высоких температурах. И кроме того, при таких высоких температурах время выдерживания должно быть очень коротким, что в значительной степени затрудняет его регулирование.

Если в качестве приемлемого или целевого продукта получают желатин низкого качества, например, костный клей, то, само собой разумеется, что для снижения времени выдерживания температура может быть увеличена.

Выдерживание суспензии осуществляется с помощью системы трубопроводов, через которую суспензию подают насосом, или в резервуаре, где эту суспензию удерживают в течение определенного периода времени. Однако в этом варианте осуществления настоящего изобретения подразумевается, что различные части суспензии могут иметь различное время удерживания, а поэтому указанный вариант не должен использоваться в случае очень короткого времени выдерживания.

После указанной обработки температуру регулируют для завершения реакции. В основном, температуру доводят, самое большее, до 100^oC, например, до 60^oC.

После указанного регулирования температуры суспензию разделяют на жидкую часть и твердый остаток. Жидкая часть содержит желатин, выделенный из коллагена, а твердый остаток, в зависимости от используемого материала, содержит нерастворенные кости, соли, нерастворимые белки и т.п. Указанный твердый осадок предпочтительно промыть, чтобы получить, по возможности, большее количество желатина. Указанная стадия разделения может быть проведена с использованием стандартного аппарата для декантации или с использованием какого-либо другого стандартного оборудования.

Если необходимо, то может быть также проведена корректировка pH. Это может быть сделано либо перед, либо после стадии разделения суспензии на жидкую часть и твердый остаток. Предпочтительно, если pH составляет 5,5-6,0, например 5,5. Для регулирования pH на этой стадии могут быть использованы различные щелочные химические соединения. Как было упомянуто выше, предпочтительно использовать гидроксид кальция, а в принципе, предпочтительно использовать такие основания, которые, реагируя с кислотой, образуют нерастворимые соединения. В результате этого полученный желатиновый раствор будет иметь более низкое содержание соли, чем раствор, полученный с использованием химических соединений, не реагирующих друг с другом. Температурное и pH-регулирование, проводимое на этой стадии, должно быть спланировано таким образом, чтобы выбор этих параметров представлял собой оптимальный вариант между разложением и микробиологической активностью. Поскольку желатин образует гель при температуре около 30^oC, то крайне важно, чтобы в последующем поддерживалась температура, превышающая указанную температуру.

Полученный желатиновый раствор может быть использован в том виде, в котором он был получен, т.е. в таком же количестве и качестве, либо он может быть подвергнут дополнительным стадиям обработки и очистки. Например, выход желатина может быть увеличен, если твердый остаток снова смешать с водой, затем подвергнуть гомогенизации с последующим доведением pH до 2 - 5 и температуры до 60 - 130^oC в течение периода времени от 1 сек. до 1 часа, а после этого, охладить, и т.п. Само собой разумеется, что этот процесс может быть повторен несколько раз. Твердые остатки из этих стадий осушают отдельно.

Желатинсодержащая жидкая часть может быть затем дополнительно обработана для выделения сухого желатина. В зависимости от желаемого качества желатина, желатиновый раствор подвергают различным стадиям фильтрации и/или очистки. Кроме того, эти стадии фильтрации или очистки зависят также от используемого сырья. Ниже приводится несколько примеров осуществления стадий фильтрации и очистки.

Растворы, полученные после различных стадий декантации, смешивают и фильтруют, например, с использованием двух различных фильтров, в целях удаления частиц и крупнозернистого материала. Подходящими для этой цели фильтрами являются, например, 5-мкм и 25-мкм фильтры. Для получения высококачественного желатина, необходимо удалить соли и пептиды, что может быть лучше всего осуществлено путем ультрафильтрации, которая также способствует концентрации раствора. Обычно ультрафильтрация не дает удаления всех солей, однако для достижения достаточно низкого содержания солей может быть осуществлена ионообменная фильтрация. После описанных стадий раствор может еще оставаться мутным и иметь некоторый привкус. Если раствор содержит жир, то он может быть удален с помощью специальных жиропоглощающих фильтров. Ненужная окраска может быть удалена путем фильтрации на активированном угле, а конечное осветление может быть осуществлено путем фильтрации с использованием фильтра тонкой очистки.

Поскольку для осуществления способа настоящего изобретения используется стандартное оборудование, то в настоящей заявке не приводится его подробное описание. Кроме того выбор того или иного оборудования является лишь вопросом удобства и может быть осуществлен самим специалистом.

По сравнению с известными методами, описанными в литературе (см. выше), метод настоящего изобретения позволяет получить высококачественный желатин с числом Блума, повышающим 250, и кроме того, этот метод является недорогостоящим, а также не требует большого количества времени и использования больших количества технологических объемов. А поэтому способ настоящего изобретения для получения желатина является экономически эффективным и экологически чистым. По сравнению с вышеуказанными способами получения желатина из костного сырья преимущество способа настоящего изобретения заключается в том, что в нем нет необходимости проводить отдельную стадию полной деминерализации, а также щелочное кондиционирование в течение длительного периода времени. Кроме того, в этом способе технологическая вода практически не выводится из процесса до тех пор, пока суспензия не будет разделена на желатинсодержащую часть и твердый остаток и не будет скорректирован pH. В способе настоящего изобретения молекулы коллагена могут быть выделены различными способами.

Способ настоящего изобретения может быть осуществлен в одну стадию, т.е. непрерывно, что является неосуществимым в стандартных способах из-за слишком продолжительного времени пребывания в условиях обработки. Кроме того, желатиновый раствор, полученный после стадии разделения в способе настоящего изобретения, вполне соответствует предъявляемым требованиям как в отношении качества, так и в отношении его количества. И с другой стороны в большинстве известных способов, для получения того же самого выхода требуется осуществление до 6 или 7 стадий экстракции. Преимущество настоящего изобретения заключается также в том, что один и тот же метод может быть использован для обработки сырья различного происхождения, а также для смешанных или несмешанных исходных материалов.

Другое и существенное преимущество настоящего изобретения заключается в том, что по сравнению с известными способами в способе настоящего изобретения количество отходов, покидающих процесс в виде технологической воды, является очень незначительным. Этот факт, как совершенно очевидно, сам по себе способствует повышению экономической эффективности способа.

Более подробно настоящее изобретение иллюстрируется в нижеприведенных примерах, которые, однако, не должны рассматриваться как некое ограничение изобретения.

Пример 1
В этом примере описывается непрерывный метод. Кости кормового качества, полученные со скотобойни, подвергали обезжириванию (Aifa Laval Centribone) и мокрому размолу с получением частиц, имеющих средний размер 80 мкм, после чего добавляли воду в таком количестве, чтобы содержание сухих твердых веществ в образовавшейся суспензии составило 20 мас.%. pH суспензии доводили до 3,5 с помощью фосфорной кислоты. Затем суспензию нагревали до 110^oC в теплообменнике с очищенной поверхностью (Alfa Laval - Contherm^®)и выдерживали при этой температуре в течение 15 минут в системе технологических трубопроводов. Через 15 минут pH доводили до 5,5 путем добавления дигидроксида кальция.

После этого температуру доводили до 60^oC в Alfa Laval-Contherm^®, Затем суспензию переносили в декантатор (Alfa Laval) NX409, где твердые вещества отделяли от воды. Полученные твердые вещества смешивали со свежей водой при температуре около 60^oC, в результате чего получали гомогенную суспензию, которую затем переносили в другой декантатор. Жидкую часть, полученную после этой обработки, смешивали с жидкой частью, полученной после первой бработки. В этой обработке около 75% коллагена было превращено в желатин. С использованием двух декантаторов около 80% желатина было выделено в жидкую часть. Полученный раствор, который состоял из смешанных жидких частей, фильтровали в целях удаления частиц и других крупнозернистых материалов. Затем раствор фильтровали сначала через 50 мкм-фильтр, а после этого через 25 мкм-фильтр. Полученный раствор обрабатывали в аппарате для ультрафильтрации HSK131 (Alfа Laval), имеющем мембраны от Koch с отсечкой 5000 мк. В этом аппарате раствор концентрировали, а соли и пептиды удаляли. После ультрафильтрации раствор, имеющий содержание сухих твердых веществ 20%, подвергали ионообменной обработке для удаления большей части оставшихся солей. Затем раствор фильтровали в три стадии.

В первой стадии раствор фильтровали в целях удаления любого оставшегося жира. Во второй стадии раствор фильтровали через активированный уголь для удаления красителей и улучшения вкуса и запаха. В третьей стадии раствор фильтровали через фильтр окончательной очистки для осветления. Затем, раствор охлаждали так, чтобы желатин образовывал гель, после чего, в теплообменнике с очищенной поверхностью (например, Alfa Laval-Contherm^® формировали так называемую "лапшу", которую подвергали осушке. Полученный желатин имел число Блума = 290, вязкость = 42,3 мПа•с, и прозрачность = 21 NTU, как было измерено с помощью турбидиметра (Hach Ratio Turbidimeter). NTU представляет собой единицу измерения прозрачности и означает нефелометрические единицы помутнения. Изоэлектрическая точка (1EP) составляет 7,3.

Пример 2
Кости кормового качества, полученные из скотобойни, подвергали обезжириванию с использованием Alfa Laval Centribone. С помощью гидроциклона костный материал разделяли на две фракции, одна из которых содержала большую часть кости, а другая состояла, главным образом, из более мягкого материала. В настоящем примере была использована костная фракция.

Кость смешивали с водой, в результате чего получали суспензию, содержащую около 20% сухих твердых веществ, и полученную суспензию подвергали размалыванию в промышленной мельнице (Simo) с получением частиц размером около 1 - 2 мм. Затем суспензию переносили в мельницу Dorr-Oliver Supration, снабженную коническим зубчатым колесом. После указанной обработки средний размер частиц составлял около 200 мкм. Затем суспензию обрабатывали в грануляторе Sussmeyer, в результате чего получали частицы со средним размером около 20 мкм. pH суспензии доводили до 4 путем добавления фосфорной кислоты, а температуру доводили до 100^oC в теплообменнике Alfa Laval-Contherm^®. Время пребывания в теплообменнике составляло 5 минут. После этого pH доводили до 5,5 путем добавления дигидроксида кальция, а температуру доводили до 60^oC. Последующую обработку проводили как описано выше в примере 1.

В этом примере 85% коллагена превращали в желатин, число Блума которого составляло 310, а вязкость - 46,3 мПа•с.

Пример 3
В этом примере, способ настоящего изобретения был испытан в лабораторных условиях. Испытания проводили с использованием и без использования ферментной обработки, а также с использованием и без использования ультрафильтрации желатинового раствора. Звездочкой (*) обозначены дополнительные стадии ферментной обработки.

1) 2 кг костной кормовой муки (с размером частиц 40 - 125 мкм) смешивали с 6 кг ледяной воды и получали суспензию.

2) Указанную костную кормовую муку подвергали частичной деминерализации с использованием концентрированной фосфорной кислоты с pH 3.

3) * pH доводили до значения, составляющего около 7.

4) * добавляли эксперазу (Esperase^®, 0,5%) и полученную суспензию перемешивали в течение ночи.

5) pH доводили до значения 3,5.

6) Экстракцию проводили партиями (2 л) при нагревании до 90^oC в микроволновой печи (около 15 мин.).

7) Раствор нейтрализовали с помощью Cа(OH)₂, а затем центрифугировали и фильтровали на целлюлозе с помощью фильтровального устройства.

8) Часть раствора осушали сразу, а другую часть раствора подвергали ультрафильтрации.

9) Определяли выход, число Блума, вязкость, прозрачность и содержание золы.

Результаты испытаний представлены в нижеприведенной таблице.

Изобретение относится к пищевой промышленности. В способе получения желатина сырье измельчают до размера частиц 1 мм. Перед экстракцией измельченное коллагенсодержащее сырье суспендируют в воде, доводят pH суспензии до 2,0 - 5,0, а температуру суспензии - до 60 - 130^oC, Экстракцию желатина осуществляют в течение периода времени от 1 с до 1 ч. Суспензию охлаждают до 100 - 60^oC и доводят pH суспензии или ее желатинсодержащей жидкой части до 5,5 - 6,0 соответственно до или после разделения суспензии на желатинсодержащую жидкую часть и твердый остаток. До фильтрования желатина технологическую воду не удаляют, после фильтрования желатин сушат. Способ получения высококачественного желатина из различных видов коллагенсодержащих материалов является экономически эффективным и экологически чистым. 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения желатина из коллагенсодержащего сырья, предусматривающий измельчение указанного сырья, экстракцию желатина, выделение желатина фильтрованием и по желанию его сушку, отличающийся тем, что на стадии измельчения сырье измельчают до размера частиц 1 мм, а перед экстракцией измельченное сырье суспендируют в воде и доводят pH суспензии до значения 2,0 - 5,0, а температуру суспензии - до 60 - 130^oC, причем экстракцию желатина осуществляют в течение периода времени от 1 с до 1 ч, а затем суспензию охлаждают до 100 - 60^oC, доводят pH суспензии или ее желатинсодержащей жидкой части до 5,5 - 6,0 соответственно до или после разделения суспензии на желатинсодержащую жидкую часть и твердый остаток, при этом до фильтрования желатина технологическую воду по существу не удаляют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырье подвергают мокрому или сухому измельчению. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что он представляет собой непрерывный, полунепрерывный или периодический процесс. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сырье измельчают до получения частиц размером менее приблизительно 300 мкм, предпочтительно менее 100 мкм и наиболее предпочтительно менее 40 мкм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед экстракцией pH суспензии доводят кислотой до значения 3,5 - 5. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют HCl, H₃PO₄, HNO₃, CH₃COOH, или H₂SO₄, или их смесь. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед экстракцией суспензию нагревают до 80 - 110^oC. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию проводят в течение 5 - 40 мин, предпочтительно 10 - 30 мин. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед измельчением указанное сырье подвергают обезжириванию. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что при выделении желатина фильтрование осуществляют в одну или несколько стадий.