СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЖЕЛАТИНА Российский патент 1994 года по МПК C09H3/00 A23J1/10 

Изобретение относится к производству желатина и может быть использовано в пищевой и химической промышленности.

Известен способ получения желатина [1], включающий очистку коллагеносодержащего сырья, дробление, деминерализацию (мацерацию), отмывку и нейтрализацию, золение, обеззоливание (отмывку от кальция, нейтрализацию и отмывку окончательную), экстракцию (варку) желатина, очистку бульонов, их упаривание, желатинизацию и сушку. Длительность технологических процессов способа достигает 60-ти суток и более. Для ускорения отдельных стадий предложено несколько способов.

В способе подготовки коллагеносодержащего сырья к производству желатина [2] для ускорения процесса золения предложено обработку гидроокисью кальция на второй стадии осуществлять в присутствии 10-15 г/л сульфита натрия или карбоната натрия. Длительность золения сокращается в 7-10 раз, т.е. до 6-ти суток.

В способе обработки шерстного коллагеносодержащего сырья [3] предложено после дробления сырья обрабатывать его гидроокисью натрия 15-16% концентрации в течение 2-2,5 ч.

В способе производства желатина и подобных продуктов [4] для ускорения процесса извлечения глютина из сырья предложено осуществлять термическую обработку сырья острым паром, измельчать сырье до 5-10 мм, а для отделения жидкости - использовать центрифугу, время обработки - 20 с.

В способе варки бульонов из пищевых костей [5] с целью интенсификации процесса варки предложено осуществлять его в автоклаве при температуре 125-130^оС и давлении 0,25-0,35 МПа, при этом частицы измельчают до размеров 3-5 мм, а обработку производят в СВЧ-поле.

В способе производства клея и желатина из отходов желатинового производства предложено проводить кислотную обработку раствором 13-15%-ной соляной кислоты.

Наиболее близким к изобретению является способ [6], включающий очистку коллагеносодержащего сырья, дробление до размеров частиц 20-50 мм, деминерализацию (мацерацию) в 5-7%-ном растворе соляной кислоты в течение 5-10 сут при жидкостном коэффициенте около 10, отмывку, нейтрализацию, золение в известковом растворе в течение 30-60 сут при жидкостном коэффициенте 1-1,5 при периодическом перемешивании воздухом и со сменой раствора 3-4 раза, обеззоливание в течение 20-25 ч (отмывку от извести, нейтрализацию и окончательную отмывку до рН 5,8-6,2), экстракцию (варку) желатина по температурным фракциям в течение 6-7 ч каждую фракцию, консервирование бульона консервирующими добавками (например, сернистым ангидридом), осветление перекисью водорода, фильтрацию бульонов, упаривание бульонов, желатинизацию и сушку студня.

По этому способу затруднительно достигать значительного увеличения скоростей отдельных процессов, так как при обработке используются частицы крупных размеров 20-50 мм. Значительное увеличение скоростей процессов возможно только при дроблении частиц до размеров порядка 1,0 мм и менее.

Сущность изобретения состоит в том, что для ускорения процессов подготовки коллагеносодержащего сырья, повышения качества конечного продукта, увеличения выхода желатина из сырья очищенный шрот измельчают до размеров частиц 1,0-0,05 мм и менее, предварительно шрот сушат и стерилизуют в СВЧ-поле, мацерацию проводят в растворе 0,5-2,0%-ной соляной кислоты при непрерывном интенсивном перемешивании, при жидкостном коэффициенте 40-120 в течение 5-40 мин, отделение оссеина от раствора осуществляют, например, фильтрацией на синтетических тканях с ячейкой 30 мкм, отмывку оссеина проводят водой до рН 5 и более, проводят отделение твердой части, золение проводят в известковом растворе при рН не менее 12 при непрерывном интенсивном перемешивании при температуре раствора 20-35^оС и жидкостном коэффициенте не менее 10 в течение 0,5-3,0 ч. Проводят одну перезолку при температуре 10-20^оС 0,5 ч, после золения проводят нейтрализацию постепенным добавлением слабой, например, 0,5%-ной соляной кислоты до рН не ниже 5. Отделяют коллаген от раствора фильтрацией.

Затем осуществляют отмывку в две стадии - одну водопроводной водой, другую дистиллированной до рН 5,8-6,2, осуществляют разделение, варку проводят в дистиллированной или химочищенной воде при жидкостном коэффициенте 1,5-2 по температурным фракциям, например, при 60^оС, 65, 70, 85, 100^оС при непрерывном перемешивании. Раствор желатина отделяют от остатка, далее проводят очистку бульонов, концентрирование бульонов осуществляют, например, инерционным сепарированием (центрифугированием) до концентрации желатина 10-20%, сушку проводят, например, распылением. Порошок желатина гранулируют до размеров гранул 2-3 мм, например, путем грубого распыления исходного бульона в кипящий слой в сушилке грануляторе с выводом гранул средней прочности и быстрорастворимых в воде.

Исходное сырье (шрот) размером частиц 0,05 мм трудно отделяется фильтрацией, особенно в процессах золения и варки, поэтому отделение твердых частиц размером менее 0,05 мм от жидкостей проводят центрифугированием.

Существенными признаками отличия заявляемого объекта от прототипа являются применение измельченного шрота до размеров 1,0-0,05 мм и менее и концентрации кислоты 0,5-2%, использование сушки - стерилизации шрота, варка в очищенной воде, использование инерционного концентрирования бульона, сушка бульона распылением с последующей грануляцией.

Тонкое измельчение исходного продукта позволяет ускорить в сотни раз процессы мацерации, золения, нейтрализации и отмывки, при этом материал обрабатывается более равномерно на глубину частиц и более полно, что обеспечивает увеличение выхода желатина из исходного сырья порядка в 1,5 раза, повышение показателей качества желатина (вязкости студня, прочности, стерильности и химической чистоты).

На чертеже приведен график, поясняющий способ.

Максимальный размер частиц, при котором достигается существенное увеличение скорости химического процесса за счет дробления, т.е. увеличения реакционной поверхности слоя частиц, определяется по зависимости удельной поверхности от размера частиц. Так как скорость гетерогенной реакции пропорциональна поверхности слоя, а величина поверхности начинает значительно возрастать при уменьшении размера частиц фракции до десятых долей миллиметра, то максимальный размер принят около 0,63-1,0 мм. При таких размерах значительно ускоряются и массообменные процессы внутри частиц. Минимальный размер принят исходя из технических возможностей фильтрационного разделения твердой и жидкой фракции, полученный экспериментально около 0,05 мм, или не ограничен при использовании разделения на центрифуге.

Максимальная концентрация соляной кислоты в исходном растворе при проведении мацерации определяется экспериментально по степени изменения цвета (потемнению) оссеина: для мелких частиц - около 0,5% HCl, для крупных - до 2% HCl. При этом жидкостной коэффициент выбирается исходя из стехиометрических соотношений химических реакций, например, считая, что в шроте содержится около 75 мас.% минеральной части. Чем меньше концентрация раствора, тем больше жидкостный коэффициент.

Время прибывания частиц в реакторе определяется экспериментально. Из этого времени необходимо исключить время перекачивания суспензии к фильтру и время пребывания частиц в растворе при фильтрации.

Время золения определяется экспериментально.

П р и м е р 1. Влажный очищенный шрот, полученный по известному способу, сушат и стерилизуют в СВЧ-барабанной сушилке. Сухой стерилизованный шрот измельчают в молотковой дробилке до размеров частиц менее 1,0 мм и отсеивают фракцию, например, 0,63-0,315 мм. Мацерацию проводят при непрерывном интенсивном перемешивании 2%-ного раствора HCl при жидкостном коэффициенте 40 около 20 мин.

Окончание процесса определяется по отсутствию кальция в частицах после промывки. Суспензию фильтруют через сетку с размером ячейки, например, 0,1 мм. Отмывку проводят водой при непрерывном перемешивании до рН 5. Отмытый оссеин отделяют фильтрацией на сетке. Золение проводят в известковом растворе рН 12 при непрерывном перемешивании, при жидкостном коэффициенте не менее 10 при температуре 30-35^оС в течение одного часа с перезолкой при температуре 10-20^оС в течение 0,5 ч.

После золения проводят промывку, заменяя раствор декантацией. При рН 8 проводят нейтрализацию 0,5%-ным раствором, рН 5. Разделение суспензии осуществляют фильтрацией на сетке. Затем проводят отмывку частиц до рН 6,0 холодной водопроводной водой и последний раз - дистиллированной или химочищенной водой до рН 5,8-6,2. Твердую часть отделяют фильтрацией и направляют на варку (экстракцию желатина), которую проводят по температурным фракциям в течение 3-х часов каждая фракция. Далее проводят очистку бульона известными методами.

Стерилизации не требуется, если помещение было чистым. Сушку желатина проводят в распылительной сушилке при температуре газов на входе в сушилку не более 350^оС и на выходе из сушилки не более 90^оС. Грануляцию порошка желатина осуществляют распылением исходного бульона в кипящий слой частиц с выводом гранул размером 2-3 мм средней прочности, быстро растворимых в воде.

П р и м е р 2. Очищенный шрот сушат, стерилизуют в СВЧ-поле, измельчают и рассеивают грохочением. Фракцию, оставшуюся после рассеивания (менее 0,05 мм) частиц сухого стерилизованного шрота, направляют на мацерацию в растворе соляной кислоты, концентрацией 0,5% при жидкостном коэффициенте не менее 120, при непрерывном интенсивном перемешивании. Время пребывания шрота в кислоте мало по сравнению со временем смешения раствора кислоты и порошка шрота. Смешение можно ускорить, например, с помощью дробления комочков широкой струей воды, направленной к поверхности суспензии. Время мацерации порядка одной минуты. Отделение оссеина осуществляют центрифугированием. Промывку проводят в воде при непрерывном интенсивном перемешивании до рН 5.

Отмытый оссеин отделяют центрифугированием. Золение проводят в известковом растворе при рН 12 при непрерывном интенсивном перемешивании при температуре 25-30^оС при жидкостном коэффициенте не менее 20 в течение 20 мин.

В известковом молоке не должно быть частиц крупнее 0,05 мм. Проводят перезолку в холодной воде, затем проводят отмывку холодной водой до рН 6 и последний раз - чистой. При этом разделение суспензии осуществляют центрифугированием или декантацией, применение которой позволяет полнее отмыть оссеин от балластных нерастворимых белков. При центрифугировании уменьшаются потери продукта, но повышается его мутность. Варку и последующие процессы проводят так же, как в примере 1, используя разделение только центрифугированием.

Другие примеры представлены в таблице и отличаются от примеров 1, 2 только по режимным параметрам, приведенным в таблице.

Из приведенных примеров видно, что при использовании тонкодисперсного шрота по предложенной технологии время пребывания в процессе мацерации и золения уменьшается по сравнению с прототипом в сотни раз. При обработке сырья в виде суспензии возможно интенсивное перемешивание мешалкой (в прототипе - воздухом), что позволяет проводить глубокую и равномерную обработку сырья и следовательно, повысить качество конечного продукта. Процессы значительно упрощаются. Такие процессы можно механизировать и автоматизировать.

Использование: медицинская, пищевая, химическая промышленность. Сущность изобретения: способ производства желатина включает мацерацию костного шрота, его отмывку, золение оссеина, обеззоливание, варку, концентрирование бульона, сушку желатина. При этом после очистки осуществляют дополнительную сушку, стерилизацию в СВЧ, дробление до размеров частиц 1,0 - 0,05 мм и менее, мацерацию проводят в растворе соляной кислоты концентрацией 0,5 - 2,0% при жидкостном коэффициенте 40 - 120 в течение 5 - 40 мин при непрерывном перемешивании. Отмывку оссеина проводят водой до pH 5,0, золение осуществляют при непрерывном перемешивании при температуре раствора 20 - 35°С и жидкостном коэффициенте не менее 10 в течение 0,5 - 3,0 с одной перезолкой при температуре 10 - 20°С в течение 30 мин. Нейтрализацию проводят соляной кислотой концентрацией не более 0,5% с постепенным добавлением ее в раствор до pH 5,0 с последующим разделением суспензии. Последнюю отмывку проводят дистиллированной водой, варку - в дистиллированной воде по температурным фракциям в течение 2 - 4 ч каждая фракция. Очищенный бульон концентируют инерционной сепарацией или центрифугированием. Сушку проводят расылением при температуре газов на выходе из сушилки не более 90°С. Полученный порошок желатина гранулируют до 2 - 3 мм, распыляя в него исходный бульон в кипящий слой частиц. 1 ил., 1 табл.

СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЖЕЛАТИНА, включающий мацерацию костного шрота, отмывку, золение оссеина, варку, концентрирование бульона, сушку желатина, отличающийся тем, что шрот предварительно сушат, стерилизуют СВЧ, дробят до размеров частиц 1,0 - 0,05 мм и менее, мацерацию проводят в растворе соляной кислоты с концентрацией 0,5 - 2% при жидкостном коэффициенте 40 - 120 в течение 5 - 40 мин при непрерывном перемешивании, отмывку оссеина проводят водой до рН 5,0, золение осуществляют при непрерывном перемешивании при температуре раствора 20 - 35^oС и жидкостном коэффициенте не менее 10 в течение 0,5 - 3,0 ч с одной перезолкой при температуре 10 - 20^oС в течение 30 мин, нейтрализацию проводят соляной кислотой с концентрацией не более 0,5% с постепенным добавлением ее в раствор до рН 5,0 с последующим разделением суспензии, последнюю отмывку проводят дистиллированной водой, варку проводят в дистиллированной воде по температурным фракциям в течение 2 - 4 ч каждая фракция, очищенный бульон концентрируют инерционной сепарацией или центрифугированием, сушку проводят распылением при температуре газов на выходе из сушилки не более 90^oС, полученный порошок желатина гранулируют до 2 - 3 мм, распыляя в него исходный бульон в кипящий слой частиц.