СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ Российский патент 1999 года по МПК G01N33/18 G01N1/10 G01N27/26 

Изобретение относится к области анализа чистоты воды - питьевой воды, сточных и природных вод - и может быть использовано в лабораториях санэпидемстанций, заводских лабораториях и службах контроля коммунального хозяйства.

Известен способ определения содержания нефтепродуктов в воде (SU, авторское свидетельство N 1330555 G 01 N 33/18, 1987), согласно которому наносят пробу воды, содержащей нефтепродукты, на фильтровальную бумагу, подсушивают пробу на воздухе, добавляют в центр пробы тетрахлорид углерода при объемном соотношении (1-2) : 1, подсушивают и облучают УФ-светом. Содержание нефтепродукта определяют по площади образовавшегося пятна. Недостатками способа следует признать его длительность и малую точность.

Наиболее близким аналогом, по мнению заявителя, может быть признан окислительный метод определения нефтепродуктов в воде (Клеeщев Н.Ф. и др. Аналитический контроль в основной химической промышленности.- М.: Химия, 1992, стр. 89). Согласно данному методу нефтепродукты из воды экстрагируют тетрахлоридом углерода, испаряют растворитель, окисляют нефтепродукты действием серной кислоты с последующим измерением информационного параметра - оптической плотности раствора при 420 нм, причем о содержании нефтепродуктов судят по измеренному информационному параметру. Недостатком данного способа следует признать его длительность и малую точность.

Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, состоит в повышении точности и быстродействии анализа.

Технический результат, получаемый в результате реализации изобретения, состоит в повышении точности и быстроты определения содержания нефтепродуктов в воде.

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде включает следующие операции. Пробу воды, содержащую нефтепродукты, окисляют, помещают окисленную пробу в индикаторную систему, для которой предварительно определяют значение информационного параметра, после выдерживания окисленной пробы в индикаторной системе проводят повторное определение информационного парамера, а определение содержания нефтепродуктов в пробе проводят с учетом измеренных информационных параметров. Преимущественно пробу перед окислением гомогенизируют, в частности, с использованием УЗ-колебаний или встряхивания или интенсивного перемешивания. Перед гомогенизацией пробы ее могут разбавить до ориентировочного содержания нефтепродуктов 0,1-0,5% по объему. В качестве индикаторной системы может быть использована окислительно-восстановительная система или система, изменяющая окраску или интенсивность окраски, или система, изменяющая свою проводимость, или любая другая система, изменяющая свой информационный параметр при взаимодействии с окисленной пробой нефтепродукта. В качестве окислителя могут быть использованы сильные окислители в кислой среде (бихромат калия, перманганат калия или смесь азотной и соляной кислот). В качестве окислительно-восстановительной системы могут быть использованы система сульфат церия (IV)/сульфат церия (III) или ферроцианид (III)/ферроцианид (II). В качестве информационного параметра в зависимости от используемой индикаторной системы могут быть использованы значения разности потенциалов, оптической плотности или электросопротивления. Преимущественно окисление про водят в течение 10-15 минут при температуре 80^oC, а выдержка между первым и вторым измерением информационного параметра составляет 9-11 минут при 50^oC. Для расчета содержания нефтепродуктов в пробе может быть использован метод наименьших квадратов или графической зависимости величины информационного параметра от содержания нефтепродуктов в пробе. В этом случае необходимо предварительно определить на модельных растворах константы для метода наименьших квадратов или вид графической зависимости.

Заявитель отмечает, что совокупность признаков, введенная им в независимый пункт формулы изобретения, необходима и достаточна для получения вышеуказанного технического результата. Признаки, введенные заявителем в зависимые пункты формулы изобретения, развивают и дополняют совокупность признаков, введенную в независимый пункт формулы, и, хотя они и характеризуют предпочтительный вариант реализации изобретения, все же они не ограничивают варианты его использования.

Ниже приведен пример преимущественной реализации изобретения.

В мерной колбе готовят 1,5 М раствор серной кислоты в дистиллированной воде. Во вторую мерную колбу емкостью 500 мл, вносят сульфат церия (IV) массой 2,0216 г, взвешенного с точностью 0,0001 и сульфат церия (III) массой 0,0284 г, взвешенного с той же точностью, наливают около 400 мл 1,5 М серной кислоты, тщательно перемешивают и доводят раствором 1,5 М серной кислоты до метки. В другую мерную колбу емкостью 500 мл вносят 5.8840 г бихромата калия, взвешенного с точностью 0,0001, наливают около 400 мл дистиллированной воды, размешивают до полного растворения, и доводят до метки дистиллированной водой. Готовят стандартные растворы нефтепродукта вводе. В коническую колбу вносят мерными пипетками 5 мл бихромата калия, 10 мл раствора нефтепродукта, 15 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают пробу 10 минут в процессе окисления в термостате при 80^oC. В термостатированный стаканчик для измерения потенциала вносят 20 мл системы сульфат церия (IV) / сульфат церия (III). Погружают в нее платиновый и хлорсеребряный электроды, включают магнитную мешалку и фиксируют первое значение информационного параметра - значение потенциала E₁. Проводят пять - шесть измерений со стандартными растворами нефтепродукта в воде, измеряя значения информационного параметра E₂ после десятиминутной выдержки индикаторной системы - сульфат церия (IV) / сульфат церия (III) - при 50^oC со стандартными растворами нефтепродуктов. По полученным значениям Δ E = E₁-E₂ определяют коэффициенты для уравнения метода наименьших квадратов (в данном конкретном случае -0,017 и 0,0115). Проводят контрольное измерение стандартного раствора нефтепродукта (в частности - керосина в воде), содержащего 0,15% по объему. Измеренное значение разности потенциалов составило 14,2 мВ. Исходя из измеренной разности потенциалов и ранее рассчитанных коэффициентов установлено содержание керосина в пробе 0,147% по объему. Относительная погрешность составляет 2,1%, в то время когда относительная ошибка по методу, выбранному в качестве ближайшего аналога, составляет 9,58%.

Выполнение анализа по данному способу заняло 25 минут, а по способу - аналогу 60 минут.

В способе определения содержания нефтепродуктов в воде окисляют пробу, измеряют информационный параметр и определяют искомую величину расчeтным путем. Окисленную пробу помещают в индикаторную систему. В качестве индикаторной системы используют окислительно-восстановительную, для которой предварительно определяют величину электрического потенциала системы, используемого в качестве информационного параметра. После выдерживания окисленной пробы в окислительно-восстановительной системе проводят повторное измерение величины информационного потенциала системы. Искомую величину определяют с использованием измеренных величин потенциалов. Перед окислением пробу гомогенизируют. Перед гомогенизированием пробу разбавляют. Разбавление пробы проводят до содержания нефтепродуктов от 0,01 до 0,05% по объeму. В качестве окислительно-восстановительной системы используют систему сульфат церия (IV)/сульфат церия (III). Окисление проводят в течение 10 - 15 мин. Выдержку окисленных нефтепродуктов в индикаторной системе проводят в течение 9 - 11 мин. Окисление проводят при 80°С. Выдержку окисленных нефтепродуктов в индикаторной системе проводят при 50^oС. Расчeт искомой величины проводят по методу наименьших квадратов. Способ повышает точность и быстроту определения содержания нефтепродуктов в воде. 10 з.п. ф-лы.

1. Способ определения содержания нефтепродуктов в воде, включающий окисление пробы, измерение информационного параметра и определение искомой величины расчетным путем, отличающийся тем, что окисленную пробу помещают в индикаторную систему, в качестве которой используют окислительно-восстановительную систему, для которой предварительно определяют величину электрического потенциала системы, используемого в качестве информационного параметра, после выдерживания окисленной пробы в окислительно-восстановительной системе проводят повторное измерение величины информационного потенциала системы, а искомую величину определяют с использованием измеренных величин потенциалов. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед окислением пробу гомогенизируют. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что перед гомогенизированием пробу разбавляют. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что разбавление проводят до содержания нефтепродуктов от 0,01 до 0,5% по объему. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют в качестве окислительно-восстановительной системы систему сульфат церия (IV)/сульфат церия (III). 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют раствор бихромата калия в кислой среде. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что окисление проводят в течение 10 - 15 мин. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что окисление проводят при 80^oС. 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что выдержку окисленных нефтепродуктов в окислительно-восстановительной системе проводят в течение 9 - 11 мин. 10. Способ по п.1, отличающийся тем, что выдержку нефтепродуктов проводят при 50^oС. 11. Способ по любому из пп. 1 - 10, отличающийся тем, что искомую величину рассчитывают по методу наименьших квадратов.