СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 1996 года по МПК G01N33/18 G01N27/416 

Изобретение относится к способам анализа технологических растворов, получаемых при химической переработке в процессе получения целлюлозно-бумажной продукции и может быть использовано при анализе сточных вод целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ определения концентрации лигносульфоновых кислот и лигнина, заключающийся в полярографическом определении, который основан на электрохимическом окислении анализируемого раствора.

Известен также способ определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах, включающий также обработку растворов окислительно-восстановительной системой с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации.

Эти способы характеризуются сложностью аппаратурного оформления и низкой селективностью.

Целью изобретения является повышение селективности определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах.

Это достигается тем, что при способе определения концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах растворы обрабатываются цериевой окислительно-восстановительной системой при рН от 0,75 до 1,08, молярном соотношении Се⁴⁺/Се³⁺ равном 70-110/1 и концентрацией окисленной формы 0,004-0,050 моль/л, а индикацию измерений осуществляют потенциометрически через 5-10 мин после введения анализируемой пробы в окислительно-восстановительную систему.

Способ осуществляют следующим образом.

Пробу сульфитного щелока разбавляют деминерализованной водой, отбирают аликвоту и вводят ее в колбу, содержащую цериевую систему при рН до 0,75 до 1,08. Через 4-11 мин после ввода аликвоты определяют соотношение форм Се⁴⁺ и Се³⁺. Далее по калибровочному графику определяют содержание лигносульфоновых кислот в аликвоте.

При этом были опробованы следующие окислительно-восстановительные системы: перманганатная, бихроматная, цериевая, йодная, броматная, титановая. Воспроизводимые результаты, соответствующие методике введено-найдено, были получены только на цериевой системе. Кроме того, была определена зависимость воспроизводимости и точности результатов от величины рН (см. табл. 1).

Следовательно, только при 0,75 рН 1,08 достигается технический эффект.

Также был определен интервал выдержки системы с аликвотой до анализа (см. табл. 2).

Из данных табл. 2 следует, что воспроизводимые и точные результаты получены только при выдержке системы от 4 до 11 мин.

В ходе экспериментальной проверки предложенного способа было выявлено, что определенное влияние на воспроизводимость и точность результатов оказывают соотношение окисленной и восстановленной форм, а также абсолютное количество одной из форм. В данных табл. 3 и 4 показано, как влияют эти величины на воспроизводимость и точность.

П р и м е р. Был проведен анализ содержания лигносульфоновых кислот в стоках Котласского ЦБК. При проведении потенциометрических измерений в избыток окислительно-восстановительной системы церри-церро вводится проба анализируемой среды. Предварительно определяют вид калибровочной функции. Для этого были приготовлены растворы, содержащие 0,09; 0,18; 0,92; 1,85; 3,70; 1,23; 6,16 г/л лигносульфоновых кислот в воде, для которых определяли значение разности потенциалов Е для используемой электродной пары платиновый-хлорсеребряный электрод. Эти значения соответственно равны: 25, 29, 45, 63, 110; 50 и 161 мВ. Методом наименьших квадратов было определено уравнение, отражающее линейную зависимость:
С_ЛСК (0,044 ΔЕ 1,034)· n, где n разбавление исходной анализируемой пробы.

После определения калибровочной зависимости пробу сульфитного щелока разбавляют в 50 раз и вводят 40 мл раствора Се⁴⁺/Се³⁺ системы. Потенциал системы до введения аликвоты равен 1323 мВ. Концентрация Се⁴⁺ составила 0,01 моль/л, соотношение Се⁴⁺:Се³⁺ 100:1, растворитель серная кислота, рН раствора 0,68. Через 7 мин потенциал раствора равен 1258 мВ. Согласно калибровочной зависимости, концентрация ЛСК в пробе составила 91,3 г/л. Точность предложенного способа составляет 2,0% по методу введено-найдено, воспроизводимость на одной пробе не хуже 100%
Разработанный способ позволяет быстро и точно контролировать содержание лигносульфоновых кислот в сточных водах и сульфидных щелоках.

Использование: определение концентрации лигносульфоновых кислот в сульфитных растворах в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: способ включает обработку растворов окислительно-восстановительной системой на основе солей церия при pH от 0,75 до 1,08 с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации. Индикация осуществляется потенциометрически. Анализ проводят при соотношении Ce^4 + : Ce^3 + = 70/1 : 110/1 и концентрации окисленной формы 0,004 -: 0,050 моль/л. 4 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В СУЛЬФИТНЫХ РАСТВОРАХ, включающий обработку растворов окислительно-восстановительной системой с последующей индикацией изменений, происходящих в системе, и расчетом содержания лигносульфоновых кислот по результатам индикации, отличающийся тем, что растворы обрабатываются цериевой окислительно-восстановительной системой при pH 0,75 - 1,08, молярном соотношении Се^4 + : Се^3 +, равном (70 ^oC 110) : 1, и концентрацией окисленной формы 0,004 - 0,050 моль/л, а индикацию измерений осуществляют потенциометрически через 5 - 10 мин после введения анализируемой пробы в окислительно-восстановительную систему.