СОСТАВ САЖЕВОЙ ПАСТЫ Российский патент 1999 года по МПК C09D17/00 

Изобретение относится к производству сажевых паст, которые предназначены для использования в лакокрасочной, резиновой, кабельной, полиграфической и других отраслях промышленности.

Известен состав сажевой пасты, включающий сажу, в качестве органического связующего вазелиновое масло (Каргин В.А. и др. О механических свойствах смесей углеродных саж с вазелиновым маслом. Док. АН СССР, т. 105, 1955 г., с. 1007). Однако данный состав имеет высокую вязкость, что затрудняет его технологическую переработку.

Известен также состав сажевой пасты, содержащий сажу и в качестве органического связующего минеральное масло, но такой состав имеет высокую степень отмарывания, что резко ограничивает область его применения (SU 799391 A, 1988 г.).

Наиболее близким по технической сущности является состав сажевой пасты, содержащий сажу, в качестве органического связующего минеральное масло, сополимер бутадиена с пипериленом (SU 1 260 379 A, 1985 г.). Этот состав выбран нами в качестве прототипа. Хотя состав и имеет пониженное значение отмаривания, но по этому показателю в настоящее время уже не удовлетворяет все возрастающим требованиям промышленности.

Задача изобретения - уменьшение отмарывания состава сажевой пасты.

Задача решается тем, что состав сажевой пасты, включающий сажу, сополимер бутадиена с пипериленом молекулярной массы 3000 - 5000, в качестве органического связующего имеет сложные эфиры спиртов и карбоновых кислот, выбранные из группы: диметилфталат, дибутилфталат, ди(2-этилгексил)фталат, ди-н-алкиловый эфир ортофталевой кислоты и спиртовых фракций C₇-C₉, в которых радикал имеет нормальное строение и содержит 7 - 9 атомов углерода (ДАФ-789) (ГОСТ 8728-88), ди(2-этилгексил)адипинат, дибутилсебацинат, ди(2-этилгексил)себацитант и сажа в составе имеет степень срастания частиц в агрегате в пределах 0,005 - 0,025, а компоненты состава взяты в следующих соотношениях:
Сажа - 100
Сложные эфиры спиртов и дикарбоновых кислот - 60 - 300
Сополимер дивинила с пипериленом молекулярной массы 3000 - 5000 - 0,2 - 4
Карбоновая кислота - 0,2 - 10
Оказалось, что применение в качестве связующего при изготовлении состава сажевой пасты сложных эфиров спиртов и дикарбоновых кислот приводит к резкому снижению величины отмарывания состава сажевой пасты до 194 г, что в 2 раза уменьшает величину отмарывания по сравнению с прототипом. Ниже приводится методика определения отмарывания сажевой пасты.

На основе сажевой пасты готовят карбоновое покрытие в стеклянном стакане на глицериновой бане при температуре 110 - 120^oC, добавляя в свежую навеску состава сажевой пасты воск-монтан. Содержимое стакана перемешивают до образования гомогенной массы. Далее карбоновое покрытие наносят на бумагу - основу с помощью системы из 4-гуммированных валков со скоростью 2000 м/мин. и определяют отмарывание, о котором судят по минимальной нагрузке, вызывающей появление малозаметного следа при проведении шрифтом с шариком 22 мм по комплекту из 2-х полосок белой бумаги и положенного между ними образца бумаги-основы с нанесенным покрытием.

Состав покрытия при определении отмарывания, мас. ч.:
Состав сажевой пасты - 100
Воск-монтан - 500
Масса покрытия при нанесении на бумагу-основу 5 г/м².

Определение величины степени срастания частиц в агрегате осуществляли по двум уравнениям (SU 799 391, 1988 г.), которые решали в отношении - степени срастания частиц в агрегате. Сажи со степенью срастания частиц в агрегате в пределах 0,005 - 0,025 получены по новой технологии на большегрузных реакторах.

В качестве органического связующего в составе сажевой пасты используют сложные эфиры спиртов и дикарбоновых кислот, такие как диметилфталат, дибутилфталат, ди(2-этилгексил)фталат, ди-н-алкиловый эфир ортофталевой кислоты и спиртовые фракции C₇-C₉, в которых радикал имеет нормальное строение и содержит 7 - 9 атомов углерода (ДАФ-789), ди(2-этилгексил)адипинат, дибутилсебацинат, ди(2-этилгексил)себацинат.

Ди(2-этилгексил)себацинат - C₂H₅OCC-(CH₂)₈-COOC₆H₁₃ - ДЭГС
Дибутилсебацинат - C₄H₉OОC-(CH₂)₈-COOC₆H₁₃ - ДВС
Ди(2-этилгексил)адипинат - C₂H₅OОC-(CH₂)₄-COOC₆Н₁₃ - ДЭГА
являются органическим связующим при производстве красок, пластификаторов, мягчителей. Применение их в качестве органического связующего в составе сажевой пасты привело к резкому снижению отмарывания.

Необходимо отметить, что состав сажевой пасты с использованием сложных эфиров спиртов и дикарбоновых кислот нашел применение в различных полимерных композициях, что расширило область его применения, ассортимент товаров с применением состава сажевой пасты.

В качестве диспергатора и пленкообразователя в состав сажевой пасты входит сополимер бутадиена и пиперилена молекулярной массы 3000 - 5000 (СКДП-Н). Карбоновые кислоты - олеиновая, синтетические жирные кислоты фракции C₁₀ - C₂₂, алкилбензойные, канифоль применяются как мягчители состава, повышая концентрацию сажи в составе (точку инверсии фаз). Их количество зависит от типа и жесткости сажи, скорости диспергирования. Нами обоснованы пределы применения сложных эфиров спиртов и дикарбоновых кислот в составе сажевой пасты, при количествах сложных эфиров спиртов и дикарбоновых кислот, меньших 60, образуется малотехнологическая сложная смесь, обладающая очень высокой тиксотропией, которую очень трудно диспергировать, а при количествах сложных эфиров дикарбоновых кислот, больших 300, резко сужается область применения состава сажевой пасты, кроме того, возрастает отмарывание состава сажевой пасты из-за его низкой вязкости.

Состав сажевой пасты получают следующим образом.

В клеемешалку (для приготовления состава сажевой пасты с содержанием сажи выше 35 мас.%) загружают связующее - сложный эфир спирта и дикарбоновой кислоты, например, ДАФ-789, добавляют бутадиен-пипериленовый сополимер молекулярной массы 3000 - 5000, олеиновую кислоту, сажу. Включают перемешивание Z-образной мешалкой и получают однородную пастообразную массу. Далее массу выгружают и перетирают на краскотерке. В случае получения состава сажевой пасты с содержанием сажи до 35% сложный эфир загружают в аппарат с мешалкой, добавляют бутадиен-пипериленовый сополимер, олеиновую кислоту, перемешивают систему до однородной массы, далее массу по трубопроводу подают на краскотерку и перетирают до заданной степени дисперсности.

Конкретные примеры получения состава сажевой пасты и качественные показатели составов приведены в таблице 1.

В примерах 10 - 14 определены количества сополимера бутадиена с пипериленом молекулярной массы 3000 - 5000. В случае использования сополимера бутадиена с пипериленом меньше чем 0,2 мас. ч. на 100 мас. ч. сажи отмарывание высокое и покрытие приобретает коричневый оттенок.

При увеличении количества сополимера бутадиена с пипериленом больше чем 4 величина отмарывания и цвет не изменяются.

В примерах 15 - 21 определены количества карбоновой кислоты в составе сажевой пасты при использовании в качестве кислоты фракции синтетических жирных кислот C₁₀ - C₂₂. При количествах карбоновой кислоты меньших чем 0,1 (пример 15 - 0,05 мас. ч.) при медленном перемешивании резко возрастает тиксотропия и смесь становится нетехнологичной, а увеличение кислоты выше 10 мас. ч. (пример 2) - у состава резко падает вязкость при потере агрегативной устойчивости.

Как следует из анализа данных таблицы 1, покрытие на основе предлагаемого состава сажевой пасты имеет повышение минимальной нагрузки при появлении отмарывания практически в 1,5 - 2 раза, что делает его весьма перспективным.

Паста предназначена для использования в лакокрасочной, резиновой, кабельной, полиграфичесной отраслях промышленности. Она содержит сажу со степенью срастания частиц в агрегате 0,005 - 0,025, сополимер бутадиена с пипериленом молекулярной массы 3000-5000, в качестве органического связующего - сложные эфиры спиртов и дикарбиновых кислот, выбранные из группы: диметилфталат, дибутилфталат, ди(2-этилгексил) фталат, ди-н-алкиловый эфир ортофлалевой кислоты и спиртовых фракций С₇-С₉, в которых радикал имеет нормальное строение и содержит 7-9 атомов углерода (ДАФ-789), ди (2-этилгексил) адипинат, дибутилсебацинат, ди (2-этилгексил) себацинат. Использование состава ведет к уменьшению отмарывания состава до 194 г. 1 табл.

Состав сажевой пасты на основе сажи, органического связующего, сополимера бутадиена с пипериленом молекулярной массы 3000 - 5000, карбоновой кислоты, отличающийся тем, что он в качестве органического связующего содержит сложные эфиры спиртов и дикарбоновых кислот, выбранные из группы: диметилфталат, дибутилфталат, ди (2-этилгексил)фталат, ди-н-алкиловый эфир ортофталевой кислоты и спиртовых фракций C₇ - C₉, в которых радикал имеет нормальное строение и содержит 7 - 9 атомов углерода (ДАФ-789), ди (2-этилгексил)адипинат, дибутилсебацинат, ди (2-этилгексил)себацинат и при этом степень срастания частиц в агрегате сажи находится в пределах 0,005 - 0,025, а компоненты смеси взяты в следующих соотношениях, мас.ч.:
Сажа - 100
Сложные эфиры спиртов и дикарбоновых кислот - 60 - 300
Сополимер бутадиена с пипериленом молекулярной массы 3000 - 5000 - 0,2 - 4
Карбоновая кислота - 0,2 - 10