СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ Российский патент 1999 года по МПК C07C309/30 C07C303/06 

Изобретение относится к технологии получения алкилбензолсульфокислот, соли которых широко используются в различных отраслях промышленности.

Для получения алкилбензолсульфокислоты обычно используют метод сульфирования алкилбензола газообразным серным ангидридом. Из-за исключительно высоких скоростей реакции взаимодействия SO₃ с ароматическими производными и очень высокого теплового эффекта (≈ 55 ккал/моль), приводящих к точечному пересульфированию, местному перегреву системы, т.е. к ухудшению качества сульфокислоты по таким показателям как конверсия алкилбензола, цветность сульфокислоты, наличие примесей и др., все исследования и изобретения направлены на увеличение массопередачи и снижение теплового местного перегрева.

С этой целью снижают конверсию SO₃, используя инертный газ (воздух, азот, SO₂ и др.), перераспределяют в реакционной массе,
- увеличивают скорость потоков реагентов до 40 м/сек для надежного снятия теплового эффекта, увеличения коэффициента теплопередачи,
- снижают вязкость системы для увеличения массопередачи (различные растворители и т.д.).

Это позволяет снизить температуру реакции, уменьшить местный перегрев.

Для выполнения указанных условий подходят способы сульфирования с использованием пленочных и барботажных аппаратов (вертикальных или горизонтальных) с самыми различными вариантами: (фирмы: Procter and Gamble, пат. США N 1111208, Kao Soap пат. Франции N 1576626, Micro Development, пат. N 3415874, пат. ГДР N 103390).

Наиболее близким аналогом заявляемому изобретению является способ по пат. США N 3415874 (кл. 260 - 505), в котором для проведения реакции в жидкой фазе между SO₃ и алкилбензолом для более полного смешения компонентов последовательно потоку жидкости ставят 4 - 9 секций смесителей с мешалкой. В каждую секцию подают газообразный SO₃ в количествах, возрастающих от секции к секции. Недостатками этого способа являются большие капитальные затраты, большой расход электроэнергии, низкая величина массообмена, что может привести к местному пересульфированию.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение и удешевление процесса, снижение затрат электроэнергии и потерь реагентов, создание легкоуправляемого и экологически безопасного способа получения алкилбензолсульфокислоты.

Задача решается тем, что алкилбензолсульфокислоту получают сульфированием алкилбензола газообразным серным ангидридом, причем серный ангидрид с частью инертного газа вводят во внутренний циркуляционный контур реакционной зоны аппарата, а другую часть инертного газа вводят ниже теплообменной зоны аппарата, что образует внешний циркуляционный контру захоложенной реакционной смеси, совмещенной с внутренним циркуляционным контуром.

Схема предлагаемой установки сульфирования показана на чертеже. Там же показана схема потоков в этом аппарате. Установка включает в себя две основные части: 1 - реакционная камера реактора, куда по трубе 2 поступает сульфирующая газовая смесь SO₃ с воздухом или азотом (5 - 10% SO₃, остальное - инертный газ). Газовая смесь входит во внутреннюю барботажную камеру 3, барботирует через жидкость, образуя газожидкостный слой. В этой камере идет интенсивное сульфирование алкилбензола. Поднимающиеся вверх газовые пузыри вовлекают в движение остальную жидкость, образуя циркуляционное движение всей реакционной массы. При сульфировании выделяется большое количество тепла, которое необходимо отводить, удерживая температуру на требуемом уровне (10 - 50^oC). Это достигается смешением в реакционной камере 3 двух потоков: реакционного потока I, образованного внутренней циркуляцией в камере 3, с внешним циркуляционным потоком II. Этот поток образуется за счет подачи инертного газа ниже охлаждающего теплообменника, в котором снимается отводимое тепло. Внешний циркуляционный поток II, смешиваясь с внутренним циркуляционным потоком на входе в реакционную камеру 3, захолаживает реакционную массу. Образующиеся абгазы выходят из аппарата по линии III, а жидкость стекает через сепаратор 4 (где отделяется растворенный газ и уходит в линию III) по внешним трубам 5 и 6. Далее она подхватывается газовым потоком, вводимым по л. IV. В трубке 6 и трубчатом вертикальном теплообменнике 7 образуется газожидкостной поток, поднимающийся вверх и увлекающий в этот внешний "холодильный" контур жидкую реакционную смесь (эрлифт) в аппарате.

Таким образом, благодаря раздельной подаче сульфирующего газа в реакционную камеру аппарата в части инертного газа в вертикальную трубу перед вертикальным трубчатым холодильником образуется двухконтурная схема движения жидкости. Оба потока выполняют функции: первый (I) образует в реакционной камере интенсивную внутреннюю циркуляцию и смешение элементов жидкости с добавлением пузырей и образованием развитой реакционной поверхности; второй поток (II) позволяет интенсивно отводить из реакционной зоны тепло, поддерживая заданную температуру в аппарате.

Такая схема организованных в аппарате потоков, при которой совершенно устраняется необходимость в специальных распределительных устройствах (как в аналоге), устраняется угроза пересульфирования и коксообразования продукта, устраняются потери реагентов и значительно расширяется диапазон возможного изменения нагрузок на стадию сульфирования, т.е. ее производительность. Более того, если в аналоге аппарат может работать только в непрерывном и строго определенном режиме с заданной производительностью, то по предлагаемому нами способу аппарат может работать как непрерывно, так и периодически, причем практически с любой заданной производительностью, включая наивысшую предельную, совершенно устойчиво и надежно.

По сравнению с аналогом количество инертного газа, используемого для процесса, снижается в несколько раз. Это исключает унос реагентов из аппарата, что делает процесс экологически безопасным.

Описывается способ алкилбензолсульфокислоты сульфированием алкилбензола газообразным серным ангидридом в присутствии инертного газа, заключающийся в том, что серный ангидрид с частью инертного газа вводят во внутренний циркуляционный контур реакционной зоны аппарата, а другую часть инертного газа вводят ниже теплообменной зоны аппарата, что образует внешний циркуляционный контур захоложенной реакционной смеси, совмещенный с внутренним циркуляционным контуром. Технический результат - упрощение и удешевление процесса, создание легкоуправляемого и экологически безопасного способа. 1 ил.

Способ получения алкилбензолсульфокислоты сульфированием алкилбензола газообразным серным ангидридом в присутствии инертного газа, отличающийся тем, что серный ангидрид с частью инертного газа вводят во внутренний циркуляционный контур реакционной зоны аппарата, а другую часть инертного газа вводят ниже теплообменной зоны аппарата, что образует внешний циркуляционный контур захоложенной реакционной смеси, совмещенный с внутренним циркуляционным контуром.