Способ получения алкилбензолсульфоната натрия Советский патент 1985 года по МПК C07C143/34 C11D3/34 

Изобретение относится к усоверенствованному способу получения алкилбензолсульфоната натрия, оторый обладает поверхностной активностью и находит применение в про- 5 зводстве синтетических моющих средств.

Целью изобретения является повышение качества целевого продзгкта.

Пример 1. Реакцию проводят в О пленочном аппарате-сульфураторе,представляющем собой четырехгорлую колбу с нижним выпуском продукта объемом 250 мл. По оси сульфуратора расположен стакан диаметром 1,5 и вы- 5 сотой 1,5 см, в который частично погужена мешалка,нижняя часть Которой представляет собой опзпценную узким концом вниз полую грушу. Нижняя часть грушевидного тела мешалки срезана, 20 а на образующих имеются четыре отверстия. На сульфирование подают 282 г технического алкилбензола (содержащего 155 г алкилбензола и 123 г И-парафинов фракции С,- Cj) и 400 г 25 сульфирующей смеси, содержащей 56 г серного ангидрида, растворенного в 344 г сернистого ангидрида, что соответствует соотношению SOa к алкилбензолу 1,1:1,0 моль. Сульфирующую зо смесь и алкилбензол (АБ) подают со скоростью 0,7 кг/ч каждого раздельными потоками внутрь стакана, где они втягиваются внутрь грушевидного тела вращающейся с большой скоростью мешалки и выбрасываются на стен-35 ки колбы, по которым, стекая вниз, выводятся из аппарата. Температура сульфирования 5°С поддерживается за счет испарения сернистого ангидрида, время прибывания в зо- не реакции 30-40 мин. Подаваемый на сульфирование алкипбензол перед реакцией пропускают через стеклянный скруббер для промывки выделяющегося газообразного сернистого ангидрида перед подачей его на приготовление сульфирующей смеси в количестве 0,7 кг/ч АБ и 0,59 кг/ч S02. Соотношение S02 к ,82. Скруббер имеет внутренний диаметр 50 14 мм, высоту 400 мм и заполнен насадкой из стеклянных колец диаметром 3 мм. Он снабжен рубашкой, в которую через термостат подают охлажденную жидкость. Алкилбензол 55 подают сверху, а противотоком к нему - сернистый ангидрид, выходящий их сульфуратора через аппарат, обогреваемой, горячей водой. Перед скруббером на линии газообразного SO установлен каплеотбойник. Затем сульфомассу нагревают до при атмосферном давлении для отделения от нее основного количества растворенного в ней 80 - атмосферная десорбция. Затем сульфомассу направляют в вакуум-десорбер (аппарат по конструкции аналогичен расширителю). В вакуум-десорбере при 45-55 С и остаточном давлении 100 мм рт.ст. из сульфомассы отделяют остатки растворенного SOg (1-2%). Из этого аппарат сульфомассу передают в из двух вакуум-приемников,/где ее периодически нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH со скоростью 0,56 кг/ч. Нейтрализованный продукт помещают в автоклав и при выдерживают 30 мин, после чего содержимое автоклава Дросселируют в обогреваемую емкость, вьделяющиеся пары воды и h-парафинов конденсируют, разделяют слои. Верхний слой - - углеводородный в количестве 100 г, нижний слой 750 г 40% ВОДНОГО раствора алкилбензолсульфоната натрия.

Цветность его 1,5 ед. по йодной шкале, содержание солей и 8%.

Одновременно получают 340 г обратного сернистого ангидрида, содержащего 0,1 г органических примесей. Получаемая из него сульфирующая смесь путем смешения его с серным ангидридом, отпаренным из 25%-ного олеума, имеет светло-соломеную окраску.

Пример 2. В сульфуратор с мшалкой на одну операцию непрерывно

.подают 159 г (0,66 моль) смеси алкилбензолов с длиной цепи алкильного радикала в среднем 10-14, со 123 г (0,75 моль) п-парафинов фракции С|д -С|( (мол. масса 164) и жидкую сульфирующую смесь, содержащую 56 г (0,7 моль) серного ангидрида .и 344 г (5,4 моль) сернистого ангидрида. Скорость подачи смеси углеводородов 700 г/ч, соотношение серного ангидрида к алкилбензолу 1,05 моль/ моль, соотношение серного ангидрида к сернистому, ангидриду 16,3%. Температура сульфирования поддерживается кипящим испаряющимся сернистым ангид.ридом. Конверсия алкна3

бензола в сульфокиелоту составляет 99%. Сернистый ангидрид испаряется, снимая тепловой эффект реакции сульфирования, и возвращается на приготовление сульфирующей смеси. К нему добавляют сернистый ангидрид после его термической и вакуумной десорбции при 45°С и вакууме 100 мм рт.ст. из образующихся сульфокислот. Общее количество возвращаемого сернистого ангидрида составляет 340 г (5,3 моль). Перед подачей углеводородов на сульфирование они проходят противотоком для очистки от примесей сульфокислот через ко лонку с насадкой с возвращаемым на стадию приготовления сульфосмеси сернистым ангидридом. Газообразный сернистый ангидрид подают вниз колонны, температура в колонне 0°С. Количество подаваемого углеводорода составляет 281 г, т.е. это весь поток, который затем направляют на сульфирование. Соотношение потоков :, Полученную в результате сульфирования массу в количестве 338 г нейтрализуют при до рН в аппарате с мешалкой 8%-ным водным раствором натриевой щелочи. На нейтрализацию, проводимую периодическим способом, используют 350 г водной щелочи или 28 г (0,7 моль) 100%-ной NaOH. Полученную смесь водного раствора сульфонов с И -пара4в1нами затем нагревают до 150 С с целью выделения Н -парафинов отстоем от водного раствора сульфона. В результате получают 573 г водного раствора сульфонола, в котором содержится 220 г (0,65 моль) 100%- ного сульфонола, и 115 г( 0,7 моль)

62791 .

Ч-парафинов. Выход сульфонола составляет 98%, цветность 5%-ного водного раствора 1,5 ед. по йодной шкале. Анализ сернистого ангид5 рида, возвращаемого после очистки углеводородами на приготовление сульфирующей смеси, показал, что в нем содержится 0,03 вес,% примеси алкилбензолсульфокислоты (О,1 г в 340 г сернистого ангидрида),

Полученная из этого сернистого ангидрида сульфирующая смесь (серный ангидрид получают отгонкой его из 25%-ного олеума) имеет светло-соломенную окраску.

Пример 3. Реакцию проводят в условиях примера 1. Подают 268 г углеводородов,содержащих 151 г (0,63 мопь) алкилбензола, 117 г (0,71 моль) н -парафинов и 387 г сульфирующей смеси, содержащей 53 г , (0,66 моль) серного ангидрида и 334 г (52 моль) сернистого ангидрида. Для очистки сернистого ангидрида от примесей в колонну очистки при О С подают 53,5 г смеси углеводородов, что соответствует 20% от потока сернистого ангидрида, т.е. 0,2:1. Сернистый ангидрид после очистки углеводородами содержит 0,09% примесей. Полученная на основе этого сернистого ангидрида сульфирующая смесь имеет светло-коричневую окраску. После проведения опыта получено 210 г (0,61 моль) сульфонола с выходом 98% и цветностью готового продукта 2,5 ед. по йодной шкале.

Аналогично проводят другие опыты, данные о которых приведены в табл.1-3,

ТаблицаЗ

ТУ 6-01-1043-79 предусматривает цветность судьфонола $2 ед. по йодной шкале,