СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО КОНТРОЛЯ РТУТИ В ПОЧВАХ И БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ Российский патент 1999 года по МПК G01N1/28 G01N33/48 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения ртути в экологических объектах, и может быть использовано для экспрессного контроля ртути в биологических материалах растительного происхождения, в т.ч. пищевых продуктах.

Среди ряда актуальных проблем мониторинга природных объектов немаловажное значение имеют вопросы контроля технологического загрязнения токсичными материалами, в т.ч. ртути. Биологические объекты растительного происхождения, в т. ч. пищевые продукты - важное звено в экологической цепи, которое является наряду с водой, источником поступления ртути в организм человека и животных.

Пробоподготовка - менее проработанная часть аналитического цикла, чем собственно определение. Сложность пробоподготовки биологических материалов связана с их неравномерностью, фазовой неоднородностью и многокомпонентностью, высоким содержанием органических веществ.

Применяющийся обычно способ сухого и мокрого озоления в открытых системах, помимо длительности и трудоемкости, зачастую приводит и к загрязнениям пробы, и потерям ртути в виде легколетучих соединений. Интерес к предшествующей ультразвуковой обработке кислотного раствора определяется возможностью влияния акустического поля на скорость и эффективность кислотного разложения.

Ультразвуковое разложение имеет преимущества по сравнению с традиционными методиками, основанными на кислотном разложении при нагревании, в связи со значительным повышением простоты выполнения и экспрессности анализа.

Известен эффективный способ УЗ-извлечения из почв и растений ряда микроэлементов (Cu, Fe, Mn, Zn) и макроэлементов (Ca, Mg, Na, K) в раствор смеси кислот хлористоводородной и азотной с последующими атомно-абсорбционным и атомно-эмиссионным определениями (Кумина Д.М., Карякин А.В., Грибовская И.Ф. Метод извлечения элементов из растений в раствор с использованием ультразвука. //Журн. аналит. химии, 1985, -т. 40, вып. 7, с. 1184 - 1187).

Обработку проб ультразвуком проводили на серийном приборе - низкочастотном ультразвуковом диспергаторе УЗДН-1 (I = 0,6А, частота 44 кГц) в три стадии по 4,4 и 6 мин.

Способ не был исследован для определения ртути.

Известен способ определения ртути в почвах и растениях после разложения их в кислотный раствор с помощью ультразвука и последующим определением на ртутном анализаторе "Юлия-2" (Гончарова Н.Н., Холодная Г.С., Рудых С.Д., Карякин А. В. Определение ртути в почвах и растениях на ртутном анализаторе "Юлия-2" с ультразвуковой обработкой проб. //Зав. лаборатория - 1992. Т. 58. вып. 9. с. 15 - 16). Воздействие УЗ осуществляли в две стадии в течение 4 мин каждая.

Существенным недостатком постадийного разложения является сложность отделения раствора от осадка для повторной обработки ультразвуком, что является затруднительным при анализе растений, особенно таких биологических материалов, как лигнин, злаковые культуры и т.д. Кроме того, это удлиняет процедуру анализа.

Цель данного изобретения - дальнейшее упрощение техники анализа и увеличение экспрессности определения ртути.

Поставленная цель достигается взаимодействием ультразвука в одну стадию в течение 4 - 6 мин.

Отличительным признаком заявляемого объекта является обработка кислотного раствора пробы ультразвуком в одну стадию и сокращение общего времени воздействия ультразвука до 4 - 6 мин.

Пример 1. Выбор оптимального времени воздействия ультразвука.

Выбор оптимального времени воздействия ультразвука проводили на стандартном образце почвы типичного чернозема СЧТ-3. Брали 10 навесок СЧТ-3 по 300 мг и помещали их в пробирки. Затем заливали 5 мл горячей свежеприготовленной смеси (3:1) хлористоводородной и азотной кислот, разбавленной в 5 раз. Пробирки помещали непосредственно в преобразователь в ультразвуковую ванну и подвергали воздействию ультразвука по 2 пробы при различных значениях времени: 3, 5, 6, 7, 9 мин. На полученных растворах измеряли величину абсорбционности ртути на ртутном анализаторе "Юлия-2". Результаты измерения абсорбционности при различном времени воздействия ультразвука представлены в табл. 1. Как видно из данных таблицы, оптимальное время воздействия ультразвука 6 мин.

Пример 2. Исследование правильности.

При выбранном способе воздействия ультразвука в одну стадию в течение 6 мин были выполнены определения содержания ртути в стандартных образцах почв разного состава, а также в стандартных образцах злаковой травосмеси СБМТ-01 и пшеницы СБМП-1. Результаты анализа сопоставлены с аттестованными содержаниями ртути в табл. 2. Как видно из данных таблицы, расхождение между ними находится в пределах случайной погрешности. Таким образом, экспериментальные результаты показывают, что при воздействии ультразвуком в одну стадию за 6 мин происходит полное в пределах погрешности анализа извлечение ртути из почв и биологических объектов в кислотный раствор.

Пример 3. Исследование воспроизводимости результатов анализа.

Наряду с правильностью анализа, исследовали воспроизводимость ультразвукового разложения проб. С этой целью на пробах: почвах и растениях маритуйского стационара Прибайкальского национального парка, лигнина Зиминского гидролизного завода и стандартных образцах почв разного состава была оценена случайная погрешность определения ртути, которую характеризовали стандартным отклонением и относительным стандартным отклонением. Результаты расчета приведены в табл. 3. Как видно из данных таблицы, относительное стандартное отклонение результатов определения ртути в почвах и биологических объектах после кислотного разложения проб при воздействии ультразвука в одну стадию в течение 6 мин составляет 0,06 - 0,16 в диапазоне содержания ртути 1 - 6 • 10^-6%.

Таким образом, при удовлетворительной точности анализа разработанный способ позволил упростить технику анализа за счет выполнения ультразвукового разложения проб в одну стадию, сократить общее время воздействия ультразвуком до 4 - 6 мин и увеличить экспрессность определения ртути в биологических объектах.

Способ экспрессного контроля ртути в почвах и биологических объектах предусматривает разложение исследуемого материала смеси хлoристoводородной и азотной кислот при воздействии ультразвуком и определение содержания ртути в этом растворе посредством ртутного анализатора.Разложение исследуемого материала осуществляют в одну стадию. Ультразвуком воздействуют в течение 4-6 мин во время зтой стадии разложения материала. Способ позволяет упростить технику анализа за счет выполнения ультразвукового разложения проб в одну стадию и увеличить экспрессность определения рути в биологических объектах. 3 табл.

Способ экспрессного определения ртути в почвах и биологических объектах, при котором разлагают исследуемый материал в смеси хлористоводородной и азотной кислот при воздействии ультразвуком и определяют содержание ртути в этом растворе посредством ртутного анализатора, отличающийся тем, что исследуемый материал разлагают в одну стадию, а ультразвуком воздействуют в течение 4 - 6 мин во время этой стадии разложения материала.