Фотоионизационный детектор Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к фиэикохимическому, в частности хрсМатографическому анализу и может найти менение в качестве детектирующегчэ устройства в различных хрЫлатографах или анализаторах. Известны фотоионизационные детекторы с общей камерой для газового разряда (т.ё« для возбуждения корот коволнового излучения) « для измерения ионного тока 1. Недостатки этих устройств обуслрВ лены нестабильностью разряда. .Наиболее близким к изобретению является фотоионизационный детектор, содержащий ионизационнук) камеру с каналами для подвода и вывоца днализируемого газового потока трубчатый поляризующий электрод,установленный по оси ионизационной камеры, кальцеобразный коллекторный электрод, расположенный кодксиально поляризующему электроду, газоразрядную лампу, отделенную от ионизационной камеры окном, и экран для защиты колл.екторного электрода от прямого воздействия излучения 2. Недостатками известного устройства являются наличие непродуваемых Lo6beMOB, ухудшающих качество анализов, и негерметйчность ионизационной i 1самеры, в результата чего нет воэмож-j ностй подключения на выход данного детектора какого-г ни будь (или какихнибудь) другого детектора 2. Однако принципиально фотоиониза. ционный детектсдо является недеструктивньм, на выход которого можно былЪ бы подключать детекторы доугих типов и тем самьм расишрять возможности анализа. . Целью изо(НЕ етения является искЛ1о.чение мертвых объемов и повышение герметичн ости детектора. Указанная цель достигается тем, что в фотоио«изационном детекторе, содержанием ионизационную камеру с каналами для/подвода и вывода анализируемого газового потока, трубчатый поляризующий элёкт,род установленный по оси ионизационной камеры, кальцеобразный коллекторный электрод, расположенный коаксиально поляризующему электроду, газоразряднуто лампу, отделенную от ионизационной камеры окном, и экран для защиты коллекторного электрода от прямого воздействия нэлучения ионизационная камера образована кальцевыми выемками двух приьшкающих друг к другу пластин из

золяционного материала, одна из коОРЫХ, служащая экраном для коллекторного электрода, с внешней стороны, обращенной к газоразрядной лампе, имеет кальцевой уппотнительный выступ, к которому принято с помощью 5 упругого элемента газоразрядной . ампы.. ,., .

.На чертеже изображен фотоионизационный детектор, разрез.

Фотоионизс1ционный детектор состои Ю иэ источника 1 ультра4н1олетового излучения (например, водородной лампы) , снабженного окном 2 из материала (например, фтористого магния), способного пропускать достаточно 15 коротковолновое излучение (до 10-117В), и системы электродов: кольцеобразного коллекторного электрода 3 и трубчатого поляризующего электрода 4. Эле1гстроды 3 и 4. располагаются коаксие льно в ионизационной камере 5, образованной из основания б и диска 7, которые изготовлены из теплостойкого материала с высокими электроизоляционными свойствами, обладающего « определенной упругостью для получения плотных соединений между соприкасающимися поверхностяма (например, ниплона).

В основании 6 имеются отверстия для герметичного присоединения вход-, 3 ного 8 и выходного 9 трубопроводов. Входной трубопровод в присоединяет- : ся герметично к основанию 6 при помощи конического уплотнителя 10 ,. и гайки 11, а выходной трубопровод 9 35 соответственно при помощи уплотнителя 12 и гайки 13. Электрод 4 имеет в своем конце, находящемся в ионизационной KiiMepe 5, продольное отверстие До бокового отверстия,.совпадаю- 40 щего с отверстием входного трубопровода 8, образуя таким образом пропускной канал 14 для входной среды в ионизационную камеру 5. Для герметичного соединения электрода 4с 45 основанием б служат конический уплотнитель 15 и гайки 16. Гайка 17 служит для прикрепления к электроду 4 электрического вывода 18. Выход анаизируемой среды из ионизационной гп камеры 5 обеспечивается наклонным выходным канЕшом 19 в основании 6, соединяющим ионизационную камеру 5 с-отверстием выходного трубопровода 9.,5

Кольцеобразный электрод 3 образует одним своим торцом уплотняющую поверхность соснованием 6 и другим торцом уплотняющую поверхность с диском 7, оставляя таким образом иони- ®0 зационную камеру 5 открытой только со стороны источника 1 излучения. Уплотняющее усилие на торцевые поверхности коллекторного электрода 3 создается .гайкой 20, прижимающей 65

диск 7 к основанию б в корпусе 21, и пружиной 22, прижимающей источник 1 излучения своим окном 2 к диску 7 Диск 7 имеет специальный выступ 23 с двумя уплотняющими поверхностями: одна обращена к торцу коллекторного электрода 3, другая - к окну 2 источника 1 излучения. Кроме уплотняющей функции выступ 23 диска 7 одновременно вьтолнят и функцию экрана коллекторного электрода 3 от прямого воздействия излучения, исходящего от источника 1, уменьшая тем самым флюктуации и шумы детектора. Электрический вывод 24 коллекторного электрода 3, находящийся в радиальной канавке диска 7, изолирован от корпуса 21 изолятором 25. Аналогично изолирован электрический вывод 18 электрода 4 изолятором 26. Соединительные разъемы дЛя подключения к детектору источника поляризующего напряжения и электрометра не показаны. Также не показан контакт адя подключения высокого .напряжения к источнику 1 излучения. Уплотняющее усилие между окном 2 источника 1 излучения и выступом 23 диска 7, создаваемое пружиной 22, регулируется крышкой 27, навинченной на корпус 21

Фотоионизационный детектор работает следукицим образом.

К источнику 1 излучения подключается высокое напряжение (относительно корпуса 21), вызывающее в источнике газовый разряд и возникновение ультрафиолетового излучения. Фотоны с энергией до 10-11 эВ проникают через окно 2 и попадают в ионизационную камеру 5, куда через входной трубопровод 8 и канавку 14 поступает анализируемая среда, например, из колонки газового хроматографа. Если в аНсШизируемой среде имеются молекулы с энергией ионизации меньше 10-11 эВ, то они под действием фотонов ионизируются. Подавая теперь поляризующему электроду 4 постоянное напряжение, между поляризующим электродом 4 и коллекторным электродом 3 создается электрическое поле и возникает ионный ток, регистрируемой например, электрометром, подключаемым между выводом 24 коллекторного электрода 3 и корпусом 21. Возникающий ток в широком диапазоне пропорционален концентрации молекул в анализируемой среде, способных ионизироваться. Анализируемая среда выходит из ионизационный камеры 5 через канавку 19 и выходной трубопровод 9 и может быть пропущена затем через детекторы других типов для дополнительного анализа.

Фотоионизационный детектор обладает очень высокой чувствительностью н определенной селективностью к компонентам с энергией ионизации до