Фотоионизационный детектор для капиллярной газовой хроматографии Советский патент 1988 года по МПК G01N27/62 

4 4; а

СП

со

11

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к хроматографическому приборостроению.

Цель изобретения - упрощение кон- струт дии и увеличение максимальных рабочих- температур детектора.

На чертеже изображен предлагаемый детектор (с ионизационной каме- .рой в продольном сечении),

Детектор содержит электроразрядную лампу 1 с окошком 2 из матери- алЯд прозрачного в области длин волн испускаемых лампой„ Ионизационная ка мера 3 включает корпус 4, отделенный от окошка зазором 5, При этом зазор может быть образован за счет шероховатости поверхностей корпуса 4 камеры и окошка 2, Ионизационная ка мера содержит также электроды 6 и 7, подключенные к электрометру и блоку питания детектора соответственно. Во входное отверстие 8 введена выходная часть капиллярной колонки 9. В корпу се ионизационной камеры имеется кольцевой упор 10, фиксирующий выходную часть капиллярной колонки. Ионизационная камера заключена в термостат 11. Фиксация лампы относительно ио- низационной камеры производится с помощью держателя 12,

Детектор работает следующим образом.

Газ-носитель поступает из выход-f. ной части капиллярной колонки 9 в. рабочий объем ионизационной камеры 3 и через зазор 5 выводится из камеры. Ультрафиолетовое излучение, испускаемое лампой 1, через окошко 2 попадает в рабочий объем камеры, но ионизации не производит, поскольку энергия ионизации газов-носителей (Аг, Ne, Не, N/) больше энергии из- лз чаемых лампой фотонов. Поэтому меж ду электродами 6 и 7 протекает фоновый ток, обусловленный объемной и поверхностной проводимостью изоляционных элементов камеры, а также фотоэффектом.

При подаче в ионизационную камеру анализируемого вещества из капиллярной хроматографической колонки 9 происходит его ионизация (в том случае, если наименьшая энергия иониза- ции меньше -энергии воздействующих фотонов), появляются новые злектронь и ио ны, движение которых формирует

592

полезньш сигнал - увеличение тока. Характеристики токового сигнала определяют природу вещества и изменение его концентрации в рабочем объеме камеры.

Поскольку зазоры подобраны таким образом, чтобы обеспечить преимущест зе.нный выход газа через зазор между окошком лампы и корпусом ионизационной камеры, в камере практически отсутствуют турбулентные потоки.

Целесообразность применения фотоионизационного детектора в хроматографах обеспечивается сочетанием простоты конструкции детектора с высокой допустимой температурой его эксплуатации (до 450°С).

Поскольку при этом возможно использование ионизационных кам.ер с обемом 30 мкл и менее, представляется особенно перспективным применение предлагаемого детектора для работы с капиллярными колонками. На основе использования предлагаемого детектора могут быть созданы малогабаритные переносные хроматографы и газоанализаторы для анализа окружающей среды, определения мест утечек на химических производства и т.п.

Применение фотоионизационного детектора параллельно с детекторами других типов, например с пламенно- ионизационным детектором, позволит решить задачи идентификации, в том числе и для веществ с высокой температурой кипения. Формула изобр, е тения

1.Фотоионизационный детектор для капиллярной газовой хроматографии, содержащий источник ультрафиолетового излучения - электроразрядную лампу с окном из материала, пропускающего вакуумный ультрафиолет, испускаемый лампой, и ионизационную камеру, содержащую канал для ввода газа из капиллярной хроматографической колонки, установленные в камере поляризующий и собирающий электроды, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции и увеличения максимальных рабочих температур детектора, между ионизационной камерой и окном лампы выполнен зазор, образующий канал для вывода газа,

2.Детектор по п.1, отличающийся тем, что, с целью упро 1Дщения процедуры смены колонки капиллярная колонка введена непосредственно в канал для ввода газа с зазором со стенками канала.

3. Детектор по пп.1 и 2, отличающийся тем, что, с целью устранения турбулентности потоков в детекторе, величина площади зазора между внешней поверхностью капилляр-

S59

ной колонки и каналом для ввода газа меньше площади сечения зазора между ионизационной камерой и окном лампы.

4. Детектор по пп.1-3, о т л и - чающий,с я тем, что, с целью фиксации колонки, в канале внутри корпуса ионизационной камеры выполнен кольцевой упор.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения.Целью изобретения является упрощение конструкции и увеличение максимальных рабочих температур детектора. Фотоионизационный детектор имеет зазор между ионизационной камерой и окошком ультрафиолетовой лампы. Газ-носитель и проба из колонки подаются непосредственно в канал для ввода газа и выводятся через зазор между ионизационной камерой и лампой. Дополнительным отличием детектора является то, что величина площади зазора между внешней поверхностью капиллярной колонки и каналом для ввода газа меньше площади сечения зазора между ионизационной камерой и окошком лампы, а также наличие внутри ионизационной камеры кольцевого упора, 3 з.п. ф-лы, 1 ил. с S