Способ определения физической стабильности моторных масел Советский патент 1992 года по МПК G01N33/30 

определения, так как визуальная оценка наличия осадка и расслоения в моторных маслах, имеющих темный цвет, затруднена. Кроме того, в осадок могут иногда выпасть отдельные примеси, которые не всегда приводят к изменению функциональных свойств масел.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения физической стабильности масел, по которому навеску масла помещают в пробирку центрифуги, а затем периодически нагревают и охлаждают по следующему режиму: 24 ч при 40±3°С; 16ч при -5±2°С; 8 ч при 40±3°С. После этого масло центрифугируют 20± ±2 мин. Масло считают выдержавшим испытание, если отделившаяся часть не превышает 0,05 об.%.

Недостатки известного способа обусловлены продолжительностью, низкими точностью и надежностью оценки физической стабильности, так как определение объемной доли отделившейся части производят визуально. При этом если масла имеют темный цвет, то возможны большие ошибки или просто нельзя определить границу расслоения. Кроме того, в осадок могут выпасть отдельные примеси, которые не приводят к ухудшению свойств масла.

Цель изобретения - повышение надежности и точности определения физической стабильности моторных масел.

Поставленная цель достигается тем, что по способу, включающему нагревание, охи лаждение и центрифугирование исследуемого масла, перед нагреванием определяют щелочное число масла, смешивают масло с углеводородным растворителем, определяют оптическую плотность смеси dH, центрифугируют смесь, определяют оптическую плотность б верхнего слоя масла и рассчитывают коллоидную стабильность С по формуле

C°100-( 100).(1)

OH

нагревание проводят при 135-145°С в течение 12 ч и охлаждение проводят при 18- 22°С в течение 12 ч с последующим разделением пробы масла на две части, центрифугированием одной из них при среднем факторе разделения 5000 и определениэм щелочного числа верхнего слоя масла, смешиванием другой части с углеводородным растворителем, определением оптической плотности смеси, центрифугированием ее при среднем факторе разделения 1500 с последующим определением оптической плотности верхнего слоя масла и расчетом коллоидной стабильности по указанной

формуле и оценкой физической стабильности исходного масла и масла после испытания, которая должна быть меньше или равна критерию физической стабильности, опре- деляемому по формуле 3 V

К

г- Х12.+ Х22 -(2)

TWVrT где V - коэффициент вариации;

п - число параллельных определений,

равное 2;

Xi, X2 - среднее арифметическое значение определяемой величины соответственно щелочного числа и коллоидной стабильности исходного масла и масла поеле испытания.

Способ осуществляют следующим образом,

У исходного масла определяют щелочное число (ЩЧ) в соответствии с ГОСТ

11362-76 и величину коллоидной стабильности CL Затем в стеклянный химический стакан заливают 50 см3 исследуемого масла (при гараллельном определении используют несколько стаканов). Химический стакан

с испытуемым маслом нагревают в термостате при 135-145°С в течение 12 ч, после чего масло помещают в холодильную камеру и выдерживают в ней в течение 12 ч при -18...22°С. По истечении установленного

времени образцы вынимают и отстаивают, Затем термостатированное масло делят на две части. Из первой части 25 см3 помещают в пробирку центрифуги, далее пробирку устанавливают в ротор центрифуги,

центрифугируют в течение 30 мин при факторе разделения (ФР) 5000. После полной остановки центрифуги из верхнего уровня масла в пробирке при помощи шприца берут навеску в стаканчик и определяют ЩЧ2

в соответствии с ГОСТ 11362-76.

Из второй части термостатированного масла берут навеску 5 г масла и разбавляют растворителем - топливом ТС-1 в соотношении 1:4 - 10 (в зависимости от цвета масла с целью получения оптической плотности в пределах 0,2-0,9). Полученную смесь (масло + топливо) перемешивают стеклянной палочкой и затем замеряют (начальную) оптическую плотность () нэ ФЭК-56 м при длине волны падающего света 400 мкм (красный светофильтр), используя кювету с толщиной слоя, поглощающего свет 10 мм. Далее разбавленное масло (смесь) наливают в пробирки центрифуги и центрифугируют при ФР 1500 в течение 1 ч. После остановки центрифуги из верхнего уровня (смеси) пробирки при помощи шприца берут объем разбавленного масла, достаточный

для заполнения кюветы, и определяют конечную оптическую плотность (dк) аналогично описанному

Затем, используя формулу (1), определяют величину коллоидной стабильности термостатированного масла С2

Далее по полученным данным рассчитывают критерии Кщч и Кс по формуле 3V

К -

VXi2+X22

100Vn где V - коэффициент вариации;

п - число параллельных определений (принято равным 2);

Xi - среднее арифметическое значение определяемой величины (ЩЧ, С) исходного масла;

Х2 - то же, для масла после испытания.

В формуле (2) коэффициент вариации определен расчетно-экспериментальным путем При этом коэффициент вариации рассчитывают по ранее накопленным аналитическим данным по двум образцам масла МТ-16п и М-бз/10В, которые существенно отличаются друг от друга по ЩЧ и коллоидной стабильности Уровень оцениваемых свойств других масел лежит внутри значений, характерных для масел МТЧбп и М-бз/ЮВ Для данного случая 8 табл 1 приведены только окончательные расчетные и принятые коэффициенты вариации.

Как видно из табл 1, окончательно для показателя ЩЧ принят коэффициент вариации 8, а для коллоидной стабильности 5. Эти коэффициенты вариации позволяют надежно оценить физическую стабильность масла

Физическую стабильность масла оценивают по зависимостям; ЩЧт - ЩЧа Кщч; Ci - С2 Кс

Если разность этих показателей оказывается меньше, чем Кщч и Кс, то масла физически стабильны, если разность этих показателей или одной из них оказывается больше, чем критерии, то масла физически нестабильны.

Предлагаемым способом исследована физическая стабильность ряда моторных масел. Полученные данные приведены в табл.2

Определение физической стабильности масел и их смесей по предлагаемому спосб- бу показало, что все исследованные товарные масла являются стабильными. Однако снижение щелочного числа товарного масла МТЧбп с присадкой МНИ ИЛ-22к и АСЗп-10 свидетельствует что масла находятся на пределе стабильности Это подтверждает практика применения масел на технике и опыт их продолжительного хранения

При смешении различных масел у некоторых смесей наблюдается нарушение физической стабильности, т.е. эти смеси становятся физически нестабильными

Определение физической стабильности

также проведено по известному способу, Обобщенные данные приведены в табл. 3

Как видно из табл. 3, при использовании известного способа получают противоречивые результаты по сравнению с предлагаемым способом, например при смешении масел Б-ЗВ и М-16ИХП-3 происходит взаи модействие присадок, в результате чего нарушается физическая стабильность смеси.

Однако известный способ этот процесс не позволяет улавливать

Точность способа согласно изобретению намного выше по сравнению с известным По известному способу при

определении объема отделившейся части сходимость результатов между параллельными определениями составляет более 15% (табл. 4).

Формула изобретения

Способ определения физической стабильности моторных масел, включающий нагревание, охлаждение и центрифугирование исследуемого масла, отличающийс я тем, что, с целью повышения надежности и точности определения, перед нагреванием определяют щелочное число масла, смешивают масло с углеводородным растворителем, определяют оптическую плотность смеси dH, центрифугируют смесь, определяют оптическую плотность d верхнего слоя масла и рассчитывают коллоидную стабильность С по формуле

С-100-(

100) %

нагревание проводят при 135-145°С в течение 12 ч и охлаждение проводят при 18- 22°С в течение 12 ч с последующим разделением пробы масла на две части, центрифугированием одной из них при среднем факторе разделения 5000 и определением щелочного числа верхнего слоя масла, смешиванием другой части с углеводородным растворителем, определением оптической

плотности смеси, центрифугированием ее при среднем факторе разделения 1500 с последующим определением оптической плотности верхнего слоя масла и расчетом коллоидной стабильности по указанной

формуле и оценкой физической стабильности масла по разности щелочных чисел и коллоидной стабильности исходного масла и масла после испытания, которая должна

быть меньше или равна критерию физической стабильности, определяемому по формуле

3V V Y,

к

Xi2+X2

100Vn где V - коэффициент вариации;

п - число параллельных определений, равное 2;

Xi,Xa - среднее арифметическо4 значение определяемой величины щелочного числа и коллоидной ста бильности соответственно исход кого масла и масла после испытания.

Сущность изобретения, при определении физической стабильности моторных масел предварительно определяют щелочное число (ЩЧ) и коллоидную стабильность исходного масла Затем масло нагревают при 135-145°С в течение 12 ч и охлаждают при 18-22°С в течение 12 ч с последующим разделением пробы масла на две части. Одну из частей центрифугируют при среднем факИзобретение относится к химмотологии моторных масел и может быть использовано при разработке новых марок масел, а также для оценки качества масел при длительном хранении. Известен способ определения физической стабильности масел, основанный на определении склонности компонентов масла расслаиваться при хранении в течение 30 дн с последующим центрифугированием в течение 30 мин Известен также способ определения физической стабильности масел который сводится к выявлению склонности компонентов масла расслаиваться под действием торе разделения 5000 и определяют ЩЧ верхнего слоя масла. Другую часть масла смешивают с углеводородным растворителем, определяют оптическую плотность смеси, центрифугируют ее при среднем факторе разделения 1500 с последующим определением оптической плотности верхнего слоя масла и определением коллоидной стабильности. Физическую стабильность оценивают по разности щелочных чисел и коллоидной стабильности исходного масла и масла после испытания, которая должна быть меньше или равна критерию физической стабильности, определяемому по формуле К (3V/100 Vh) Xi2+X2 W V - коэффициент вариации; п - число параллельных определений, равное 2; Х1, Х2 - среднее арифметическое значение определяемой величины щелочного числа и коллоидной стабильности соответственно исходного масла и масла после испытания. 4 табл. .У Ё циклически меняющихся температур Для этого образец масла нагревают до 96°С и выдерживают 24 ч, затем хранят при комнатной температуре 10 сут. По истечении 10 сут визуально оценивают состояние масла Кроме того, известен способ определения физической стабильности масла, по которому масло нагревают до 93°С и выдерживают 48 ч. Стабильность масла оценивают по наличию осадка или выпадению присадок. К недостаткам указанных способов относятся большая продолжительность анализа, низкая достоверность результатов ч ел ел ю

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3