КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 1999 года по МПК C09J177/02 

Изобретение относится к области клеевых композиций на основе растворов высокомолекулярных соединений в растворителях, в частности на основе раствора полиамида в муравьиной кислоте, предназначенных для склеивания полиамидов /капрона, нейлона и других/.

Полиамиды относятся к трудно склеиваемым материалам и требуют предварительной специальной химической обработки.

Известны клеевые композиции на основе раствора полиамида в концентрированной уксусной кислоте или в анилине /С.С.Волков, В.И.Гирш. Склеивание и напыление пластмасс. М., Химия, 1988, стр.40/.

Недостатком известных клеевых композиций является сложность их изготовления, вызванная необходимостью растворения полиамида в уксусной кислоте или в анилине при повышенных температурах, а также сложность их отверждения, которое проводят под давлением и при повышенной температуре.

Известны клеевые композиции на основе раствора полиамида в феноле или в резорцине /С. С.Волков, В.И.Гирш. Склеивание и напыление пластмасс. М., Химия, 1988, стр.40/.

Известные клеевые композиции изготавливают при комнатной температуре.

Однако их недостатком является сложность отверждения, которое проводят под давлением и при повышенной температуре.

Наиболее близким техническим решением, выбранным авторами за прототип, является известная клеевая композиция на основе 10-20%-го раствора полиамида в муравьиной кислоте. /С.С.Волков, В.И.Гирш. Склеивание и напыление пластмасс. М., Химия, 1988, стр.40/.

Однако недостатком известной композиции является сложность ее отверждения. Для получения прочных клеевых соединений отверждение данной композиции ведут под давлением /до 0,2 МПа/ при повышенной температуре /333-343K/.

Заявляемое техническое решение направлено на улучшение условий отверждения клеевой композиции при обеспечении высокой прочности клеевого соединения.

Указанная задача решается следующим образом:
В отличие от известной клеевой композиции на основе раствора полиамида в муравьиной кислоте - в заявляемом техническом решении она дополнительно содержит ацетилацетонат циркония при следующем соотношении компонентов, мас.%:
ацелацетонат циркония - 0,1-5,5
полиамид - 7-1,5
муравьиная кислота - остальное
При анализе патентных и научно-технических источников не выявлено технических решений, обладающих всей совокупностью существенных признаков заявляемой композиции.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемая клеевая композиция отличается от известной тем, что она дополнительно содержит ацетилацетонат циркония при следующем соотношении компонентов, мас.%:
ацетилацетонат циркония - 0,1-5,5
полиамид - 7-1,5
муравьиная кислота - остальное
Таким образом, заявляемая клеевая композиция по результатам анализа уровня техники является неизвестной и соответствует критерию патентоспособности изобретения "новизна".

Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволили выявить технических решений с признаками, отличающими заявляемую клеевую композицию от прототипа.

Заявляемое техническое решение явным образом не следует из уровня техники, так как для выявления оптимального соотношения компонентов клеевой композиции требуется большое число длительных экспериментов. Кроме того, заявляемое решение имеет технические и экономические преимущества, заключающиеся в том, что высокая прочность клеевого соединения достигается без применения давления и повышенной температуры, что в конечном счете приводит к значительному снижению себестоимости клеевого соединения изделия.

Таким образом, заявляемая клеевая композиция соответствует критерию патентоспособности изобретения "изобретательский уровень".

Введение в клеевую композицию ацетилацетоната циркония, по-видимому, приводит к повышению активности центров связи клеевого соединения со склеиваемой полиамидной поверхностью, к созданию значительного количества новых активных центров связи и к большей разветвленности структурных связей "полиамидная поверхность - клеевое соединение" в результате чего существенно повышается прочность клеевого соединения, облегчаются условия его отверждения и отпадает необходимость в применении давления и повышенной температуры при формировании клеевого соединения.

Механизм действия ацетилацетоната циркония в клеевой композиции объясняется современными теориями катализа и заключается в увеличении числа электронов проводимости благодаря образованию примесных локальных уровней между валентной зоной и зоной проводимости.

Ацетилацетонат циркония - это циркониевая соль уксусной кислоты. Химическая формула Zr(C₅H₅O₂)₄. Это мелкокристаллический порошок светлого цвета. Массовая доля циркония - не менее 18,4 мас.%.

Для проверки заявляемого технического решения проводили следующую работу.

По прототипу получали клеевую композицию на основе 15% раствора полиамида в муравьиной кислоте. Данную клеевую композицию наносили на образцы с размерами 60х20х4 мм из полиамида 6 по ТУ 6-05-988-87. Отверждение клеевого соединения осуществляли при давлении 0,2 МПа и температуре 60-70^oC. По заявляемому техническому решению получали клеевые композиции, состоящие из:
- полиамида - 7,5; 7; 3,5; 1,5; 1,0 мас.%
- ацетилацетоната циркония - 0,05; 0,1; 2,5; 5,5; 6,0 мас.%
- муравьиной кислоты - остальное.

Заявляемую клеевую композицию получали путем растворения полиамида в виде стружки в муравьиной кислоте при комнатной температуре, затем в раствор вводили добавку ацетилацетоната циркония и перемешивали до полного растворения. Полученную композицию выдерживали в течение 1 часа.

Полученные композиции наносили на образцы с размерами 60х20х4 мм из полиамида 6 по ТУ 6-05-988-87. Отверждение клеевого соединения осуществляли при комнатной температуре без применения давления. По каждому варианту изготавливали по 3 образца. Прочность клеевых соединений образцов оценивали после их полного отверждения на разрывной машине "Instron" со скоростью движения нагружаемого зажима 10 мм/мин. Результаты испытаний образцов представлены в таблице.

Анализ данных, представленных в таблице, показывает, что заявляемая клеевая композиция отличается от прототипа лучшими условиями отверждения /не требуется применения давления и повышенной температуры/ и более высокой прочностью клеевого соединения /5,79-6,08 МПа вместо 5,64 МПа по прототипу/.

Оптимальным составом заявляемой клеевой композиции является следующий, мас.%:
ацетилацетонат циркония - 0,1-5,5
полиамид - 7,0-1,5
муравьиная кислота - остальное.

Уменьшение количества этилацетоната циркония в композиции менее 0,1 мас. % /опыт N 3/ приводит к значительному снижению прочности клеевого соединения.

Увеличение количества ацетилацетоната циркония в композиции более 5,5 мас.%/ опыт N 7/ не приводит к дальнейшему росту прочности клеевого соединения. При этом значительно возрастает себестоимость клеевой композиции.

Уменьшение количества полиамида в композиции менее 2,5 мас.% /опыт N 8/ приводит к снижению прочности клеевого соединения. Увеличение количества полиамида в композиции более 7,0 мас.% /опыт N 11/ не приводит к росту прочности клеевого соединения.

Заявляемая клеевая композиция опробована в производственных условиях АО "ЧМЗ" при изготовлении опытной партии технологической оснастки из полиамида 6 к прокатному стану KPW-18 с положительным результатом.

Описывается новая клеевая композиция на основе раствора полиамида в муравьиной кислоте, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит ацетилацеонат циркония при следующем соотношении компонентов, мас.%: ацетилацетонат циркония 0,1-5,5, полиамид 7-1,5, муравьиная кислота - остальное. Технический результат - улучшение условий отверждения клеевой композиции при обеспечении высокой прочности клеевого соединения. 1 табл.

Клеевая композиция на основе раствора полиамида в муравьиной кислоте, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит ацетилацетонат циркония при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Ацетилацетонат циркония - 0,1 - 5,5
Полиамид - 7 - 1,5
Муравьиная кислота - Остальное